高纯氯化锂中微量铜、锌、铁、锰的测定-Tritonx-100增感原子吸收光谱法

采用Tritoax-100为铜、锌、铁、锰的增感剂，对高纯氯化锂中的铜、锌、铁、锰进行了原子吸收光谱分析，结果令人满意。其特征浓度铜为0．018μg.ml^-1／1％吸收、锌为0．004μg．ml^-1／1％吸收、铁为0.021μg．ml^-1／1％吸收，锰为0．011μg．ml^-1／1％吸收。     

葡萄酒中铁和锌含量的测定

本实验研究了用双波长分光光度法以锌试剂为显色剂,同时测定葡萄酒中的微量元素铁和锌,铁离子的检出限为0～20μg／25 ml,锌离子的检出限为0～30μg／25 ml。本法简便易行,结果可靠,能够同时测定葡萄酒生产中铁离子和锌离子的含量,为葡萄酒生产的质量控制和储存期对品质的影响提供一种途径。     

MPTA型原油脱金属剂的工业应用

在对高金属含量原油进行初步评价的基础上，利用SH—Ⅰ型电脱盐试验仪对自主开发的MPTA型原油脱金属剂进行了原油脱金属的实验室研究。结果表明，当MPTA型脱金属剂加入量为250μg／g时，钙的脱除率可达97．4％，并且对其它金属元素，如镍、铁、钠、锰、铝和钒也有明显的脱除效果。该剂在山东恒源石油化工股份有限公司重交沥青车间500kt／a的电脱盐装置上进行原油脱金属工业试验的结果表明，经过二级电脱盐处理后，钙的脱除率达到99．1％，钠的脱除率为94．6％，铁的脱除率为82．9％，并可在一定程度上降低原油中镍和铜的含量。使用MPTA型原油脱金属剂显著降低了一、二级电脱盐装置的电场电流，有利于炼油厂的节能降耗。     

葡萄酒中铁和锌含量的测定

本实验研究了用双波长分光光度法以锌试剂为显色剂，同时测定葡萄酒中的微量元素铁和锌。铁离子的检出限为0-20μg／25ml，锌离子的检出限为0-30μg／25ml。本法简便易行，结果可靠，能够同时测定葡萄酒生产中铁离子和锌离子的含量，为葡萄酒生产的质量控制和储存期对品质的影响提供一种途径。     

微波消解-ICP-AES测定石油焦中的铁含量

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定石油焦中铁元素的方法。该方法测定铁的检出限为0．021μg／mL，线性范围为0．1～100μg／mL。采用微波消解的方法处理石油焦样品，详细考察得出了微波消解的最佳条件。结果表明，微波消解具有处理速度快、样品损失量小、准确度高、无污染等优点。样品测定的相对标准偏差不大于2．05％，加标回收率为97．9％～103．1％，该法测定结果与行业标准方法的测定结果相比，其相对误差均不大于2．75％。该方法简便、准确快速、自动化程度高，用于测定石油焦中的铁含量是行之有效的。     

铁（Ⅲ）－苯芴酮－Tritonx－100体系测定锰镍铜中的铁

本文研究了铁（Ⅲ）－苯芴酮－Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００体系测定锰镍铜中的铁。铁与苯药酮二元配合物的摩尔吸光系数可达６．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），加入表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００后，铁与苯芴酮生成三元配合物，摩尔吸光系数值提高到２．４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）．铁（Ⅲ）含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律，相对标准偏差２．３％，平均回收率９６．２％。反应选择性好，用于测定锰镍铜中的铁，结果令人满意。     

等离子发射光谱法测定原油中的铁,铜,镍和钒

采用等离子发射光谱法测定原油中的铁、铜、镍、钡,选择了合适的分析谱线和积分时间,方法简便、准确、快速,回收率为９６％～１０４％,相对标准偏差〈２．０％,检出限为０。０００５μｇ／ｇ～０．０１２８μｇ／ｇ。     

裂解汽油加氢脱硫脱烯烃的本征动力学

采用微型等温积分反应器，在2．4～4．0MPa，220～400℃，氢／裂解汽油摩尔比为1．8～3．5，裂解汽油中噻吩、单甲基噻吩、双甲基噻吩、环戊烯、卜己烯和苯乙烯的质量分数分别为260～580μg／g、300～650μg／g、200～320μg／g、1．7％～4．0％、0．25％～1．5％和0．7％～4．0％的条件下，系统地研究了裂解汽油在国产Co-Mo／Al2O3催化剂上加氢脱硫和单烯烃催化加氢饱和的本征动力学特性。根据幂函数型速率方程，以Simplex～Powell复合优化法和Merson迭代法对动力学实验数据进行搜索、选优，建立了与实验数据相符的裂解汽油加氢脱硫脱烯烃的本征动力学模型。其中，噻吩、单甲基噻吩、双甲基噻吩、环戊烯、1-己烯和苯乙烯的反应级数分别为0．73、0．83、0．87、0．724、0．764和0．775，对应的加氢反应活化能依次为71855、75955、64855、64845、59845和65545J／mol。     

新亚铜灵萃取光度法测定机油中铜含量方法的改进

将机油灰化、酸溶解后，新亚铜灵显色、直接光度法测定铜离子含量，样品回收率在92．6％～95．0％，线性范围在0．05～5．0μg／mL，与新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法相比，避免使用有毒的三氯甲烷，且显色稳定，2种方法的测量结果没有显著性区别，本法适合于无色溶液中铜离子的测定。     

苯—丙乳液复膜胶的制备

介绍了一种苯丙乳液复膜胶的制备方法，对生产工艺中影响因素进行了探讨。表明预乳化半连续聚合工艺最为合理。复合乳化剂应控制为阴离子型：阳离子型=3：2，用量为总单体量的2．O％～2．5％，种子聚合时其浓度为0．0072g／ml-0．0075g／ml。     

超强复合高吸水树脂的合成及性能评价

丙烯酸、丙烯酰胺共聚合成了高分子超强吸水树脂,讨论了原料配比、温度、中和度、引发剂用量、交联剂用量对产品性能的影响。得到了最佳聚合反应条件：单体质量比为5：1,反应温度70℃,中和度70％,引发剂用量为单体总量的0．1％,交联剂用量为单体总量的0．01％。在优化条件下制得的产品纯水吸收倍率2653．0g／g,生理盐水吸收倍率137．2g／g,保水性能佳。同时,得出主要实验因素对产品性能的影响,并对产品应答性能进行测试。     

碱与储层矿物反应液中硅、铝浓度测定及表面活性剂和聚合物的影响

介绍了用钼酸铵、铬天青分光光度法分别测定碱与储层矿物反应液中硅、铝元素浓度所用的试剂、操作程序及标准工作曲线。使用硅和铝标准溶液建立的测硅和测铝标准曲线的线性范围分别为0～4μg／mL和0～0．8μg/mL。实验用碱与储层矿物反应液为0．5％～5％NaOH溶液、0．5％～5％Na2CO3溶液分别与石英、斜长石、高岭石、伊利石、蒙脱石等反应后的混合液。显色后的测硅溶液可以稀释后测吸光度而显色后的测铝溶液则不能稀释。浓度为50μg／mL的HPAM对铝浓度测定无干扰；10μg／mL的聚合物HPAM对硅浓度测定，10μg／mL的表面活性剂OP-10对硅、铝浓度测定有轻微影响但可以忽略(使吸光度略增大)。图6表2参5。     

柴油深度加氢脱硫脱芳烃工艺技术的研究与开发

对不同性质的柴油，可采用不同的加氢脱硫脱芳烃工艺技术生产清洁柴油。直馏柴油和焦化柴油采用单段加氢工艺技术，在适宜的工艺条件下，可以生产硫质量分数低于300μg／g、芳烃质量分数低于25％、十六烷值大于53的清洁柴油；劣质催化裂化柴油采用单段加氢工艺及催化剂匹配装填技术，在适宜的工艺条件下，可以生产密度0．8576g／cm^3、硫质量分数5．0μg／g、芳烃质量分数29．6％、十六烷值39.8的清洁柴油组分；劣质催化裂化柴油采用两段加氢工艺技术，可以生产密度0．8506g/cm^3、硫质量分数1．2μg／g、芳烃质量分数16．5％的清洁柴油组分。     

超重力技术处理恶臭气体的实验研究

利用自制的复配吸收液,分别以传统填料塔、超重力旋转填料床为吸收装置,对比考察了它们对苯、甲苯、二甲苯的脱除效果。结果表明:在进气体积流量为0．50m^3／h,吸收液体积流量为0．08m^3／h,进气质量浓度为1．0—2．5g／m^3的条件下,传统填料塔中苯、甲苯、二甲苯的脱除率最高依次为20％,11％,11％;在其他条件相同的情况下,超重力因子为22．23时,超重力旋转填料床中苯、甲苯、二甲苯的脱除率依次可高达50％,75％,77％。     

FCC汽油选择性加氢脱硫催化剂的研制

通过对传统加氢脱硫催化剂加以改进,研制出一种FCC汽油深度选择性加氢脱硫催化剂CoMoNi／Al2O3-SiO2。催化剂活性评价结果表明,该催化剂具有较高的脱硫活性和较低的烯烃饱和活性,在压力1．5MPa、反应温度230℃、氢油比300：1、空速2．0h-1的条件下,脱硫率达到93．4％,总硫含量由442．3μg／g降低到29．2μg／g,辛烷值损失仅为0．7个单位。1500h稳定性试验结果表明,催化剂具有良好的活性稳定性。     

荆门石化新建柴油加氢装置采用RS-1000催化剂获得成功

中国石化荆门分公司新建1Mt／a柴油加氢装置是用于加工焦化柴油、催化裂化柴油和直馏柴油等混合原料的加氢装置。设计压力等级为8．0MPa，原设计采用RN．10B催化剂，生产硫质量分数小于500μg／g的车用轻柴油。随着国内石油产品质量升级步伐的加快，考虑到今后将很快实施欧Ⅲ甚至欧Ⅳ排放标准，经慎重比选，最后确定该装置采用石油化工科学研究院最新开发的RS-1000催化剂。2005年4月，RS-1000催化剂首次在该柴油加氢装置工业应用，一次开车成功。根据生产安排，从2005年6月该装置实际运转中柴油产品硫质量分数按小于350μg／g控制。开工后，装置处于满负荷生产状态。正常生产中以焦化汽柴油和催化裂化柴油的混合油为原料，原料硫质量分数0．60％～0．90％、氮质量分数高达1600～2200μg／g（硫、氮总质量分数达0．8％～1．1％），     

原油脱钙技术研究与工业应用

针对克拉玛依稠油，用自行开发的KR-1脱钙剂，进行原油脱钙技术研究，考察了影响脱钙效果的主要因素，确定了较佳的工艺条件，并进行了工业应用试验。工业应用结果表明，该技术对克拉玛依稠油具有很好的脱金属效果，原油中钙平均脱除率为87．5％，最高达90．1％，净化油钙含量降低至40．0μg／g以下，最低可达22．1μg／g，脱镁、脱钒率达到66．0％～78．0％，同时可使电脱盐装置电流降低50％以上。还对脱钙剂循环使用技术进行了实验室研究，显示出良好的使用效果和工业应用前景。     

耐温抗盐新型聚合物驱油剂性能评价

实验考察了加入不同无机添加剂制备的AM／AMPS／N-PMI三元共聚物L00和L05作为驱油聚合物的性能。聚合物溶液用经充分曝氧并过滤的矿化度8．73g／L的江河回注污水配制。L00的增黏性在浓度≤1．6g／L时略好于而在〉1．6g／L时略差于L05。浓度1．5g／L的L00和L05溶液，30℃时黏度（7．31／s）分别为44．8和42、7mPa·s；90℃时分别为26．7和25．6mPa·s；在95℃密闭老化120天后30℃黏度分别为27．6和25．2mPa·s；高速通过人造岩心剪切后，30℃黏度分别下降9．6％和23．0％；阻力系数和残余阻力系数均随岩心渗透率降低而减小，实验数据表明L05比L00容易进入K〉0．5μm^2的岩心。在1．5g／L的1月0和L05清水（矿化度0．363g／L）溶液中加入NaCl，30℃黏度最初随加盐量增大而快速下降，加盐量超过5g／L后下降变缓，加盐量为30g／L时30℃黏度在30mPa·s上下，L00略高。在95℃下，在Kw为0．65和0．54μm^2的水驱后人造均质岩心中注入0．4PV1．5g／L L00和L05污水溶液，采收率分别提高16．90％和10．87％。图5表3参2。     

催化裂化催化剂磁分离技术的工业应用

催化裂化催化剂磁分离技术应用于中国石化股份有限公司济南分公司800kt／a催化裂化生产装置。分离出的低磁催化剂重新加入系统后，平衡催化剂的微反活性从64提高到67，比表面积从111m^2／g提高到117m^2／g；金属污染程度明显下降，Fe、Na、Ni、V和Sb质量分数分别由7630μg／g、2500μg／g、8670μg／g、1940μg／g、和1960μg／g降到6050μg／g、2360μg／g、8210μg／g、1760μg／g和1840μg／g。从而使装置焦炭产率加损失从11．20％降到10．75％；干气产率从3．60％降到3．45％；汽油产率从37．67％增加到38．62％；柴油产率从30．59％增加到31.34％。该装置使用该技术后，每年产品新增利税1000万元以上，或节省催化剂费用约400万元，并减轻了废催化剂对环境的污染。     

二甲基二烯丙基氯化铵用于巴38断块注水防膨的室内研究

二连宝力格油田巴38断块油层强水敏，水驱用清水矿化度0．75g／L，仅为地层水矿化度（6．74g／L）的1／9，采出水矿化度5．58g／L。开始注水后，注水压力迅速从10．3MPa升至13．9MPa。选用二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC（40％水溶液）为黏土稳定剂，用于注水井降压增注。在60℃下，1．5％DMDAAC在清水和采出水溶液中对膨润土压片的防膨率为90，1％和93．2％，2．0％的DMDAAC则为95．5％和96．7％。注入52Pv清水、1．0％或1．5％DMDAAC清水溶液，使地层岩心的地层水渗透率分别由3．82×10^-3、0．44×10^-3、1．12×10^-3μm^2降至2．23×10^-3、0．39×10^-3、1．07×10^-3μm^2，渗透率伤害率分别为29．3％、12．5％、4．4％。该油藏的2口注水井先用土酸解堵，再注入含2．0％DMDAAC的清水，注水压力由13．9MPa降至10．3MPa。图3表4参4。