负热膨胀填料钨酸锆

江苏大学材料学院以二氧化锆（ZrO2）和三氧化钨（WO3）为原料，采用化学固相分步法制备了钨酸锆（ZrW2O8）粉体。具体工艺过程为：将球磨好的ZrO2和WO3混合物30g（按Zr^4＋和W^6＋的量比为1：2），在600℃、800℃和900℃下分别保温4h、8h、12h，之后在硅钼炉中1200℃烧结4h，立即取出淬火，得到浅灰绿色的ZrW2O8。最后用球磨机细化，平均粒径达0．6μm，线膨胀系数约-5．02×10^-6／K。以所制得的负热膨胀系数钨酸锆和二氧化硅（SiO2）分别与E-51环氧树脂、     

不同淬火工艺制备ZrW2O8及其负热膨胀性能研究

以分析纯ZrO2和WO3粉体为原料,采用分步固相法制备出ZrW2O8粉体,冷压成型并在1200℃下烧结4 h后炉冷、空气冷、水冷和液氮淬冷处理.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明:随着冷却速度的增加,ZrW2O8分解为ZrO2和WO3的比例降低,随炉冷却制备的ZrW2O8完全分解为ZrO2和WO3;空冷制备的ZrW2O8.部分分解为ZrO2和WO3;在水和液氮中淬火得到纯ZrW2O8.在室温到600℃的测试区间内,采用空冷、水和液氮淬冷制备的ZrW2O8.的负热膨胀系数分别为-3.96×10-5K-1、-4.49×10-6 K-1和-5.95×10-6 K-1.     

负热膨胀填料钨酸锆对环氧封装材料性能影响

由于封装材料与电子元件线膨胀系数差异大,成型后造成开裂、空洞和离层等缺陷,采用化学固相分步法制备的高纯度负热膨胀材料钨酸锆(ZrW2O8)颗粒作为填料,制备ZrW2O8/E-51及SiO2/E-51电子封装材料,测试了不同种类和含量的填料下封装材料线膨胀系数、显微硬度、玻璃化转变温度及磨损性能。实验结果表明:随ZrW2O8含量的增加,ZrW2O8/E-51材料线膨胀系数不断下降,显微硬度不断提高。ZrW2O8/E-51材料的磨损性能优于SiO2/E-51材料,磨损机理主要是粘着磨损和疲劳剥落,后期发生了磨粒磨损。     

燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

铜包覆钨酸锆复合粉体的制备

用分步固相法合成高纯钨酸锆(ZrW2O8).通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪检测物相结构.用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察ZrW2O8颗粒形貌.经过粗化和一步敏化、活化工艺,用化学镀法在超声波辐照下对微米级ZrW2O8颗粒进行包覆.用XRD判断包覆粉体的成分组成.用SEM观察ZrW2O8颗粒镀覆结果.用差示扫描量热仪(thermogravimetry-differential scanning calorimetry,TG-DSC)对复合粉体进行了TG-DSC分析.结果表明:在超声波并在合适的镀液组成和工艺条件下实现了铜(Cu)均匀包覆ZrW2O8,在镀液中加入亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]和2,2′-联吡啶(C10H8N2)双稳定剂可以有效消除或减少复合粉体中的氧化亚铜(Cu2O).     

Al_2O_3–SiC复相陶瓷的摩擦磨损特性

用真空热压工艺制备了Al2O3-SiC复相陶瓷.对热压烧结的纯Al2O3以及Al2O3-SiC复相陶瓷进行了摩擦磨损实验,研究了SiC添加量对复 相陶瓷摩擦磨损性能的影响.结果表明:在压力为25 MPa,1635℃热压烧结1h,当SiC的质量含量为5%时,Al2O3-SiC复相陶瓷的耐磨性最佳,虽摩擦系数最大(0.61,Al2O3则为0.46),但磨损率(WR)仪为5×10-4mm3/(N·m).Al2O3-SiC复合材料的磨损机理为脆性断裂引起的磨粒磨损,材料的 WR与断裂韧性(KIc)和Vickers硬度(Hv)的乘积(KIc1/2HV5/8)成反比.     

水热法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体

用水热法并经570 ℃热处理6 h制备了ZrW2O8粉体,对水热法制备的前驱体进行了热重-差热分析.用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对ZrW2O8粉体的微观结构及形貌进行表征,结果表明:ZrW2O8粉体为单一α-ZrW2O8相,粉体颗粒为规则的长方体棒状,尺寸约为1.2μm×1.2μm×10μm.原位X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,从室温到500 ℃,其热膨胀系数为-6.30×10-6 ℃-1;在150～175 ℃温度范围内发生了α-ZrW2O8向β-ZrW2O8相的转变.     

添加剂对Ba(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-Sr(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷介电性能的影响

研究了MnCO3,BaZrO3对 0 .35Ba(Zn1 /3Nb2 /3)O3(BZN) -0 .65Sr(Zn1 /3Nb2 /3)O3(SZN)陶瓷介电性能的影响。研究表明 :添加MnCO3,BaZrO3时 ,对陶瓷的烧结均起促进作用 ,增大介电常数。加入 1% (质量分数 )的MnCO3可使陶瓷具有较小的介质损耗 ,同时MnCO3对陶瓷的介电常数温度系数具有正向调整作用。加入BaZrO3后通过生成液相而减少了第二相Ba5Nb4O1 5,BaNb2 O6 的生成。所制备的 ( 0 .35BZN -0 .65SZN) 0 .1%MnCO3陶瓷的εr≈ 43.6,αε≈ -8× 10 - 6 /K ,tanδ =0 .6× 10 - 4 ,且烧结温度低于 130 0℃。     

锆钛酸锶的烧结及其介电性能表征

以四氯化钛、氧氯化锆、硝酸锶和氢氧化钠为原料,采用共沉淀法在25℃反应90℃陈化2h制备了锆钛酸锶(SrTixZr1-xO3)粉体,用X射线衍射(XRD)表征了锆钛酸锶粉体的物相.用透射电子显微镜表征了锆钛酸锶粉体的粒径.并采用干压成型法压制素坯进行烧结;确定了烧结制度为:升温速率3℃/min,1 400℃保温4h.对烧结后的陶瓷坯体进行介电性能表征,在1 kHz下SrTio.7 Zr0 3 O3陶瓷坯体的相对介电常数为135.6,介电损耗tanδ为24.4×10-3;SrTi0 5 Zro.5 O3陶瓷坯体的相对介电常数为122.3,介电损耗tanδ为137.38×10-3.     

Er2W3O12陶瓷的制备及其负热膨胀性能研究

以分析纯Er2O3和WO3为原料,采用固相法制备Er2W3O12陶瓷,并利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和热重分析仪(TG)对其结构组分、断面形貌和吸湿特性进行表征.采用热膨胀仪和变温XRD对Er2W3O12陶瓷的负热膨胀特性进行表征.结果表明:在950 ℃烧结6 h制得的Er2W3O12陶瓷结构致密.Er2W3O12材料在室温下容易吸湿,在120 ℃完全失去吸湿水,表现为正交相的Er2W3O12陶瓷,具有良好的负热膨胀性能,其在138~700 ℃的平均热膨胀系数为-7.94×10-6 K-1.变温XRD分析发现:Er2W3O12陶瓷沿三个晶轴方向均表现为负热膨胀,在100~600 ℃温度区间内,Er2W3O12陶瓷的热膨胀系数为-7.81×10-6 K-1.     

MgO,ZnO和BaO对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃结晶化和热膨胀性能的影响

通过传统熔融法制备了添加MgO,ZnO和BaO的Li2O-Al2O3-SiO2(Las)微晶玻璃.并通过微分热分析、X射线衍射和扫描电镜研究了MgO, ZnO和BaO对LAS玻璃的结晶化影响.测量了LAS的热膨胀系数(coefficient ofthermal expansion.CTE).结果表明:添加1.0%～1.5%质量分数,不同)MgO,1.0%～3.0%ZnO或1.5%～3.5%BaO的LAS微晶玻璃在500℃以下都表现出负的热膨胀性.随着MgO含量的减少,形成了β锂辉石固溶体(LiAlSi3O8)并导致CTE显著增大.当添加0.5%MgO时,从100~700℃具有0.5120×10-6℃到1.691 3×10-6/℃的正膨胀系数.     

玻璃组成对Li_2O–Al_2O_3–SiO_2微晶玻璃热膨胀系数的影响(英文)

通过传统熔融法制备了具有低膨胀系数的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃.利用扫描电镜、X射线衍射、差热分折及热膨胀系数测定等分 析手段,研究了玻璃组成中Li2O,Al2O3,SiO2的含量对微晶玻璃热膨胀系数的影响.结果表明:在标准样品的基础上,Li2O的含量对热膨胀系数影 响很大:Li2O的含量提高,由于形成β-锂辉石,微晶玻璃的结晶程度增加与晶粒尺寸增大,导致热膨胀系数增大.与此相比较,Al2O3和SiO2成分 的变化对膨胀系数的影响较小.当玻璃组成(质量分数,下同)为4%～6%Li2O,16%~18%Al203,66%~68%Si02时,Li2O-Al2Oy-SiO2玻璃的膨胀 系数为-1.5～1.5×10-7/℃(0~700℃)     

ZrW2O8微波合成、表征及负膨胀行为研究

采用湿化学－微波合成工艺制备了具有负膨胀行为的ＺｒＷ２Ｏ８粉体,Ｘ射线衍射和Ｒａｍａｎ光谱分析结果表明,合成产物是基本单一的立方结构的ＺｒＷ２Ｏ８。用ＳＥＭ观察了样品的形貌,热膨胀仪测定了样品从室温到８００℃的膨胀行为,其膨胀系数的平均值为－７．９×１０＾－６Ｋ＾－１。     

真空热压烧结制备高性能B4C/Al复合材料

B4C/Al复合材料因其优异的性能,受到了人们广泛关注.以Al粉和B4C粉体为原料,采用真空热压烧结法,在高于Al熔点温度时,制备出了碳化硼含量10wt%的铝基复合材料.研究结果表明:烧结温度为700 ℃,烧结压力为30 MPa,保温时间为45 min时,获得的B4C/Al复合材料力学性能最佳,其相对密度为98.2%,硬度为2.53 GPa,抗弯强度为350 MPa.球磨混料使Al颗粒表面生成少量Al2O3,在烧结过程中,Al2O3与B2O3发生固-液反应形成共融物,改善了B4C/Al之间的界面结合强度,从而获得力学性能优异的B4C/Al复合材料.     

粉体热压法制备As2Se3硫系玻璃研究

本研究尝试将As₂Se₃红外硫系透镜生产过程中产生的块体玻璃废料进行回收利用,首先将清洗后的块体玻璃废料球磨成粉体,然后采用粉体热压技术实现高光学质量As₂Se₃玻璃片的制备。研究了粉体粒度、热压参数对制备的As₂Se₃玻璃光学性能的影响,对比了粉体热压法和熔融淬冷法制备的As₂Se₃玻璃的性能,评估了通过粉体热压途径制备红外硫系玻璃的可行性。结果表明:随着球磨时间的延长,As₂Se₃玻璃粉体的平均颗粒尺寸逐渐减小,且颗粒尺寸的分布趋于更加均匀;使用平均颗粒尺寸为9.7 μm的粉体(球磨10 min),在压力为40 MPa、热压温度为250 ℃、热压时间为10 min的条件下获得的热压玻璃的致密度达到99.8%,其折射率与熔融淬冷法制备的玻璃的折射率接近(在10 μm波长的折射率差仅为0.003),在10 μm波长的透过率达61%(理论透过率为63.7%)。通过进一步提高玻璃粉体的纯度和尺寸均匀性,有望制备出与熔融淬冷法制备的玻璃性能相当的热压玻璃。     

PP/秸秆复合材料的热压成型工艺研究

以聚丙烯(PP)为基体,以农作物秸秆(麦杆)为增强剂,用热压成型的方法制备了PP／秸秆复合材料。结果表明,秸秆含量小于40份时,PP／秸秆复合材料具有良好的热压成型性。控制成型温度、压力、时间,并加入添加剂、采用粉料共混与热一机械共混双重混料等工艺,可以改善秸秆分布和界面粘合性,获得具有良好成型工艺性的PP／秸秆复合材料。     

Reactive Hot‐Pressed Hybrid Ceramic Composites Comprising SiC(SCS‐6)/Ti Composite and ZrB2–ZrC Ceramic

In this study, hybrid composites comprising SiC(SCS‐6)/Ti and ZrB₂–ZrC ceramics were prepared by sandwiching Ti/SiC(SCS‐6)/Ti sheets and Zr + B₄C powder layers, followed by reactive hot pressing at 1300°C. The microstructure of the obtained hybrid composites was characterized by field‐emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and energy‐dispersive X‐ray spectroscopy. The results show that after reactive hot pressing, a highly dense matrix was achieved in the hybrid composites. A Ti‐rich zone was observed only in the hybrid composite prepared using a 10‐μm‐thick Ti foil. Interface reaction occurred during sintering and interface reaction layers were formed between the fibers and the matrix, and the phases were identified. In addition, the mechanical behavior of the hybrid composites was evaluated using by testing under four‐point bend testing. The results indicate that the hybrid composites exhibited greater flexural strengths and noncatastrophic fracture behavior. The flexural strength ranged from 440 to 620 MPa, depending on the thickness of the Ti foils and the fiber volume amount.     

Hot-pressing platelet alumina to transparency

Alumina powder with a platelet morphology was hot-pressed to transparency with preload pressures of 0-8 MPa, maximum temperatures of 1750-1825°C, maximum pressures of 2.5-80 MPa, and isothermal hold times of 1-7 hours. Optical transmission (in-line and total), as well as optical losses (backward/forward scattering and absorption), of the hot-pressed samples were measured and related to the microstructure. Higher hot-pressing temperatures increase the in-line transmission. A gray discoloration of the samples (indicative of high absorption) was minimized by heat treating the powder in air prior to hot pressing and reducing the preload pressure. Maximum pressures above/below 10 MPa increased porosity, which decreased in-line transmission and increased backward/forward scattering. Lower densities at higher pressures are attributed to a pore-swelling phenomenon. Increasing isothermal hold time decreased porosity, which increased in-line transmission and reduced backward/forward scattering. Best optical properties with an in-line transmission of 65.3% at 645 nm (0.8 mm thick) were achieved by hot-pressing heat-treated platelet alumina powder with a preload pressure of 0 MPa, maximum temperature of 1800°C, maximum pressure of 10 MPa, and an isothermal hold time of 7 hours. This high in-line transmission, despite its large grain size (65 µm), is attributed to crystallographic orientation of the platelets during hot pressing.     

负热膨胀材料钨酸锆研究进展

ZrW2O8是由0.3K至分解温度1050K都具有各向同性的负热膨胀化合物,但由于其窄的热稳定范围反应合成相当困难。本文综述了该材料的各种合成技术以及该材料的负热膨胀的机理,讨论了ZrW2O8的特性,介绍了其潜在的应用。