静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留的21种有机溶剂

采用顶空-气相色谱法测定包装材料中可能残留的有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单丁醚等)。该方法采用色谱柱分离,FID检测,21种溶剂能够很好分离,线性较好,样品加标回收率苯系物在96.8%~103%范围内,其他溶剂在96.3%~101%范围内,相对标准偏差在1.00%~5.53%之间,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.003 mg/m2。对色谱柱、加热温度和平衡时间进行了优化,方法简便、快速、重现性好、灵敏度和准确度高,完全能满足食品包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法.水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40 min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0％～105.2％,精密度为2.2％～3.7％.该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯...     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物研究

建立了顶空-气相色谱法测定水中4种氯苯类化合物的分析方法,系统的研究了平衡温度、平衡时间以及盐的添加量对测定结果的影响。在最优的实验条件下,方法检出限为0.049～3.1μg/L,加标回收率为93.5%～111%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。结果表明：与传统的萃取法相比,本方法具有检出限低、加标回收率高、精密度好、分析速度快、无有机溶剂消耗等显著的优点,建议形成标准方法,推广应用。     

顶空-气相色谱法测定水样中10种挥发性有机物

对顶空-气相色谱法测定水中10种挥发性有机物进行了研究,分别是苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯和苯乙烯。对实验条件进行了优化,并对方法的检出限、线性范围、精密度及准确度进行了考察。结果发现,该方法对待测组分具有灵敏度高,线性范围宽、准确度高等优点。     

顶空气相色谱法测定乙烯利原药的含量

采用顶空气相色谱法对乙烯利原药的含量进行分析测定,以DB-1701毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量。该方法在0.4～1.6 mg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,方法的标准偏差为0.67,变异系数为0.74%,回收率在96.54%～104.44%之间。该方法简单、方便、准确,适合于乙烯利原药的定量分析。     

静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂。以DB-624(0.53mmI.D×30m,5μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56～566.0μg/mL,异丙醇在28.3～562.0μg/mL,二氯甲烷在19～318.0μg/mL,醋酸乙酯在32.3～647.0μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1～64.0μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系。本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法。     

顶空气相色谱用于聚丙烯腈溶液中残留丙烯腈的检测

介绍了一种测定浆丙烯腈溶液中丙烯腈单体的方法,同时对聚合物含量、平衡时间、平衡温度及顶空体积对测定结果的影响进行了分析。将已稀释的溶液移入顶窄瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱仪中测定。该法的检出限达2．5ppm,线性相关系数为0．9979,相对标准偏差小于5％,阐收率为96．1％-103．9％。     

静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇

采用静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇含量,确定了最佳平衡温度,平衡时间,盐析剂,及色谱操作条件等,标准偏差为０．１９０－０．４０９,相对标准偏差为０．９５％－２．２０％,平均回收率为９６．８％。     

顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量

研究了顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量的方法,该法使用FID检测器、GDX-102固定相,不仅避免高沸点,非挥发性组分对色谱柱的污染,而且准确,灵敏,色谱分离好。方法的标准加入回收率为97.5%-102.1%。相对标准偏差为1.12%-2.52%。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究

文章建立了水中微量乙腈、丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。经顶空提取进样,用DBWAXETR毛细管色谱柱程序升温分离,经FID检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。水中的乙腈、丙烯腈检出浓度分别为0.02和0.01 mg·L-1。样品加标回收率乙腈为91.2%~96.4%,丙烯腈为96.0%~99.2%,7次平行测定结果的相对偏差小于5.8%。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。