20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

环境条件对土壤中啶虫脒降解的影响

[目的]研究土壤中啶虫脒在不同环境下的降解规律.[方法]在室内研究了环境条件对土壤中啶虫脒降解动态的影响.[结果]温度和湿度均可影响土壤啶虫脒降解,温度过高或过低均不利于啶虫脒降解,在25、35℃时,其降解较快,半衰期(t1/2)分别为8.12、5.34d,在15、50℃时,t12分别为18.43、11.75 d;其降解的最适土壤湿度为40%、60%,t1/2分别为8.06、8.12 d;在灭菌和未灭菌土壤中,其t1/2分别为29.37、8.12 d.[结论]微生物降解是啶虫脒在土壤中的主要降解形式,影响微生物活性的因素均能影响其在土壤中的降解.     

45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂对苹果黄蚜的田间防效

[目的]明确45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂不同剂量对苹果黄蚜的防控效果,验证对苹果树和非靶标有益昆虫等的安全性,确定适宜的施药时期、用量和方法。[方法]采用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果]45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂使用有效成分量为56.25 mg/kg,可以有效防治苹果黄蚜的发生,药后7 d防效可达到99.76%。[结论]45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂防治苹果黄蚜高于目前常用农药的防效,对苹果树生长、有益天敌种类和数量都无不良影响。     

黄条跳甲防治药剂的筛选与田间应用效果

[目的]筛选黄条跳甲防治药剂新配方和防控新技术。[方法]筛选不同药剂配方,采用喷雾法、撒施法等评价田间防效。[结果]哒螨灵与啶虫脒、联苯菊酯与呋虫胺、联苯菊酯与噻虫嗪复配,均对黄条跳甲有明显的增效作用。使用60%哒螨灵·啶虫脒WP 202.5 g a.i./hm~2、20%哒螨灵·啶虫脒ME 90 g a.i./hm~2喷雾以及1.5%联苯菊酯·呋虫胺GR 450 g a.i./hm~2移栽前穴施、1%联苯菊酯·噻虫嗪GR 600 g a.i./hm~2移栽后撒施,防效均可达到80%左右。[结论]上述4组复配药剂均可有效防治黄条跳甲幼虫以及成虫,不同剂型和施药时间对防效有直接影响。     

HPLC-MS/MS法分析15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂的含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒线性相关系数分别为0.9998和0.9995,变异系数分别为2.06%和3.76%,平均回收率分别为98.55%和81.50%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量检测。     

高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的残留消解动态

[目的]评价高效氯氰菊酯在柑橘园环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了2%高氯·啶虫脒乳油在柑橘上的残留试验.样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量.[结果]2年3地结果表明:在湖南省、福建省及广西壮族自治区土壤中的半衰期分别为1.7~2.4、1.7~2.9.1.8~3.4 d;在柑橘中半衰期3.4~6.0、3.4-4.9、3.3-3.9 d;收获的柑橘中高效氯氰菊酯的残留量均未检出.[结论]推荐剂量施药2~3次,2%高氯·啶虫脒乳油在柑橘上使用安全.     

啶虫脒防治草莓蚜虫的残留动态及膳食风险评估

[目的]了解啶虫脒防治蚜虫的膳食安全性。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定啶虫脒防治草莓蚜虫后的残留动态,并在此基础上采用风险商法对草莓中啶虫脒可能产生的膳食风险进行评估。[结果]平均添加回收率85.5%~98.86%,相对标准偏差1.50%~4.37%。最低检测限为0.1 ng,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。啶虫脒的残留风险商值远低于1。[结论]HPLC分析草莓中啶虫脒残留的方法可行。喷施3%啶虫脒乳油防治草莓蚜虫,对人群膳食风险较小,是草莓生产中防治蚜虫安全性较好的杀虫剂。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

几种杀虫剂及其混剂对褐飞虱的毒力测定

采用药膜法测定了8种常用杀虫单剂及5种杀虫混剂对褐飞虱4龄若虫的室内毒力。结果表明:8种单剂对褐飞虱的毒力顺序为毒死蜱吡虫啉哒螨灵灭多威烯啶虫胺联苯菊酯啶虫脒吡蚜酮。5种混剂中,哒螨灵+吡虫啉1.5∶1、2∶1和哒螨灵+烯啶虫胺1.5∶1表现为增效作用,其中以哒螨灵+吡虫啉1.5∶1毒力最高;哒螨灵+吡虫啉1∶1、哒螨灵+啶虫脒、哒螨灵+烯啶虫胺1∶1、2∶1表现为相加作用;其它混剂表现为拮抗作用,其中哒螨灵+吡蚜酮1.5∶1毒力最低。     

上海地区田间菜蚜对啶虫脒的抗性研究

[目的]了解上海菜区中菜蚜对啶虫脒的抗性程度,指导农户合理用药。[方法]从使用过啶虫脒和氟虫啶胺腈的田块中采集菜蚜,以室内敏感品系作比较,室内浸渍法测定啶虫脒的杀虫活性。[结果]啶虫脒对不同用药情况采集的菜蚜的LC_(90)值分别为60.20、78.45、79.38、94.49、102.48 mg/L,对敏感品系的LC90值为10.48 mg/L。[结论]田间菜蚜对啶虫脒已产生较严重抗性,抗性水平10倍左右。     

45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂成分啶虫脒在椰树上的残留动态

[目的]为了明确45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋于椰树后,其成分啶虫脒对椰心叶甲的有效性及椰果的食用安全性。[方法]利用挂袋法把粉剂应用于海南椰树上,借助高效液相色谱检测施药后10、20、30、40、50、60 d的样品中啶虫咪含量。[结果]施药2个月内,啶虫脒在椰树心叶上的残留量在45.60～92.25 mg/kg之间,在椰果中没有被检测到。[结论]45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋后2个月内,啶虫脒在椰树心叶中的最低含量高于椰心叶甲的有效防治质量分数,既确保对椰心叶甲的防效,又保障椰子的食用安全性。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

气相色谱法同时检测烟田中残留的啶虫脒和杀螟硫磷

[目的]建立同时检测啶虫脒和杀螟硫磷在烟田样品中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用乙腈进行提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用电子捕获检测器进行测定。[结果]当啶虫脒和杀螟硫磷添加质量浓度为0.05~1.00 mg/L时,其添加回收率在92.2%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.02%~3.26%之间。[结论]该方法的前处理过程较为简单,达到了残留分析要求,可用于烟田样品中啶虫脒和杀螟硫磷残留量的测定。     

60%吡蚜·啶虫脒水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和啶虫脒含量的方法。本方法采用Agilent TC–C18柱,用甲醇–水溶液(50∶50,v/v)为流动相,在检测波长254 nm下,外标法对试样中的吡蚜酮和啶虫脒进行定量分析。分析结果表明,吡蚜酮和啶虫脒的线性相关系数分别为1.0000和0.9990;标准偏差分别为0.07和0.33;变异系数分别为0.66%和0.65%;平均回收率分别为100.37%和99.65%。     

烯啶虫胺对柑橘绣线菊蚜的室内杀虫活性及田间应用效果

[目的]通过室内毒力测定和田间试验评价10%烯啶虫胺可溶液剂对柑橘绣线菊蚜的防治效果。[方法]分别用Potter喷雾和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]10%烯啶虫胺可溶液剂和3%啶虫脒乳油对柑橘绣线菊蚜的LC50值分别为5.51、4.51 mg/L,两者毒力大体相当;10%烯啶虫胺可溶液剂质量浓度25 mg/L于药后1～14 d的防效达88.7%～100%,与3%啶虫脒乳油15 mg/L防效相当;质量浓度为15、20 mg/L的速效性稍差。[结论]10%烯啶虫胺可溶液剂是防治柑橘绣线菊蚜的理想药剂,在蚜虫种群密度较低时,推荐使用质量浓度为15～20 mg/L,在种群密度较高时使用25 mg/L,重点对新梢进行喷雾。     

22%螺虫乙酯·啶虫脒悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同时测定22%螺虫乙酯·啶虫脒悬浮剂中有效成分的分析方法。采用Diamonsil C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在220 nm波长下同时测定试样中螺虫乙酯和啶虫脒的含量。分析结果表明,螺虫乙酯和啶虫脒的标准偏差分别为0.083和0.072,变异系数分别为0.73%和0.64%,平均回收率分别为100.18%和99.56%。该方法具有较高的精密度与准确度,操作简便,分离效果好。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

啶虫脒在茉莉花上的残留动态及膳食风险评估

基于超高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立茉莉花[Jasminum sambac (L.) Ait]中啶虫脒的检测方法。在0.01～0.5 mg/kg添加范围内,茉莉花鲜样和干样中啶虫脒的平均回收率分别为84.0%～93.4%和82.0%～92.4%;相对标准偏差分别为0.6%～6.5%和2.1%～5.5%,定量限均为0.01 mg/kg。结果显示,啶虫脒在茉莉花中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期(t_(1/2))为1.5～1.8 d,施药7 d后采样检测,结果为啶虫脒在茉莉花鲜样和干样中的最终残留量分别不大于0.15 mg/kg和不大于0.11 mg/kg。膳食风险评估结果表明,安全间隔期时普通人群啶虫脒的国家估算每日摄入量为0.925 mg/kg,风险概率即占日允许摄入量为21.0%,对一般人群的健康不存在高风险,拟推荐啶虫脒在茉莉花鲜样和干样上的最大残留量值(MRL)分别为0.5、0.3 mg/kg。     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。