乙醛酸化学镀铜工艺

研究了以乙醛酸为还原剂的化学镀铜工艺、镀层结构和形貌。其镀液组成和操作条件为:28.0 g/L CuSO4.5H2O,44.0 g/L EDTA-2Na,10.0 mg/Lα,α’-联吡啶,10.0 mg/L亚铁氰化钾,9.2 g/L乙醛酸,pH为11.5～12.5,θ为40～50℃。实验结果表明,化学镀铜溶液较稳定;镀液温度和硫酸铜质量浓度提高,铜沉积速率增大;较高的镀液温度下,化学镀铜反应的活化能较低,镀液稳定性下降;镀液pH在11.5～12.5可获得较好的铜镀层;随乙醛酸和络合剂质量浓度提高,铜沉积速率变化不大,但过量的乙醛酸导致镀液的稳定性降低;铜镀层为面心立方混晶结构,呈光亮的粉红色块状形貌,有较高的韧性。     

2-巯基苯并噻唑对化学镀铜的影响

以甲醛为还原剂,研究了2-巯基苯并噻唑(2-MBT)对ABS塑料化学镀铜沉积速率、铜镀层表面形貌、纯度、平整度及晶型的影响.化学镀铜的工艺条件为:CuSO4·5H2O 10g/L,EDTA-2Na30g/L,HCHO3mL/L,PEG-10002mg/L,2-MBT0～2mg/L,温度70℃或40℃,pH 12.5,时...     

非离子型表面活性剂对化学沉铜的影响

以黄铜片为基体进行化学镀铜,基础镀液组成和工艺条件为:CuSO4.5H2O10g/L,EDTA-2Na40g/L,NaOH12g/L,HCHO10mL/L,pH13.0,温度35°C,时间10min。研究了非离子型表面活性剂OP-10、曲拉通X-100和吐温-80对起镀时间、沉积速率、铜镀层韧性和晶粒细化的影响。结果表明,3种表面活性剂都会降低铜的沉积速率。质量浓度为1～9mg/L时,曲拉通X-100和OP-10都能使铜镀层的韧性改善和晶粒细化,同时延长起镀时间;吐温-80会显著降低铜的沉积速率,但对铜镀层韧性的影响不大。与曲拉通X-100和吐温-80相比,OP-10是较理想的沉铜韧性改善剂。     

ABS塑料化学镀铜工艺

介绍了ABS塑料表面化学镀铜的工艺流程,讨论了粗化温度和时间、敏化和活化时间、硫酸铜质量浓度、甲醛体积浓度、酒石酸钾钠质量浓度、镀液温度和镀液pH对镀层质量以及化学镀铜沉积速率的影响。确定了最佳工艺条件为15~20g/L硫酸铜、15mL/L甲醛、14g/L酒石酸钾钠,镀液温度为323K,镀液的pH为11~12。扫描电镜表明,所得镀层均匀、光亮,结合力好。     

金刚石化学镀铜工艺研究

介绍了金刚石化学镀铜工艺流程、工艺配方。研究了不同络合剂体系对镀液稳定性以及不同预处理方法对化学镀铜层表面形貌的影响。探讨了硫酸铜质量浓度、络合剂物质的量之比和不同pH下甲醛质量浓度对金刚石表面沉积铜速率的影响。结果表明:使用胶体钯敏化活化能显著提高金刚石表面镀铜质量,多元络合剂的加入可以增加镀液的稳定性。获得了化学镀铜最佳工艺条件:CuSO4·5H2O15g/L,甲醛(w(HCHO)=36%)15g/L,酒石酸钾钠14g/L,EDTA14.6g/L,NaOH适量,二联吡啶0.02g/L,亚铁氰化钾0.01g/L,温度(43±0.5)°C,pH=12.5。采用此工艺在金刚石颗粒表面获得了良好的镀铜层。     

镀锡铁基体的化学镀铜

为了提高铁的耐蚀性,在镀锡铁基体上进行了化学镀铜的研究。系统地研究了柠檬酸-酒石酸二元配位体化学镀铜体系中各因素对镀速的影响。结果表明,柠檬酸-酒石酸二元配位体系的镀速大于柠檬酸单配位体系的镀速。随着CuSO4.5H2O、柠檬酸、酒石酸、次磷酸钠浓度的增大,以及随着pH和温度的升高,镀速均先升高后降低。化学镀铜液的最佳组成为：CuSO4.5H2O 12 g/L,柠檬酸40 g/L,酒石酸40 g/L,次磷酸钠20 g/L,抗氧化剂1 g/L,硼酸10 g/L,表面活性剂0.1 g/L。最佳温度为55～60℃、pH为1.25～1.76。在最佳条件下,铜的镀速为5.06μm/h,获得的镀层表面光亮平滑,结晶致密,耐蚀性良好。铜锡镀层之间、锡镀层与铁基体之间的结合力优良。     

化学镀铜溶液中稳定剂与铜沉积速率的关系

研究了化学镀铜溶液中稳定剂对铜沉积速率的影响,着重考虑主配位剂、副反应的抑制剂、甲醛捕获剂对化学镀铜的影响。结果表明,在基本配方8 g/L CuSO4.5H2O,3 g/L HCHO2,8 g/L EDTA7,.5 g/L NaOH,工艺参数pH=12.5,温度50℃,时间40 min的基础上,各种稳定剂的适宜用量为6 mL/L CH3OH、8 mg/L K4Fe(CN)6、6 mg/L 22,’-bipy。在最佳工艺下得到的镀层外观红亮,表面平整,晶粒细致,化学镀铜液稳定。     

含硫稳定剂对纳米Ni-P-TiO_2复合镀层形貌与性能的影响

以镀液稳定性、沉积速率、镀层孔隙率、显微硬度和耐蚀性为评价指标,研究了硫代硫酸钠、2-巯基苯并噻唑以及DL-半胱氨酸三种稳定剂对Ni-P纳米TiO_2复合化学镀的影响,研究所采用的基础镀液配方及工艺条件为:26 g/L六水合硫酸镍,32 g/L次亚磷酸钠,15 g/L乙酸钠,20 g/L一水合柠檬酸,10~30 mg/L表面活性剂,1~2 g/L纳米TiO_2,θ为(88±1)℃,pH为4.8±0.2,反应t为1 h。结果表明,硫代硫酸钠对镀层耐蚀性、显微硬度和镀液稳定性的效果都较差,不适合作为本体系的稳定剂;DL-半胱氨酸作为稳定剂时虽然对镀层显微硬度和沉积速率比2-巯基苯并噻唑稍好,但镀液稳定性和镀层耐蚀性不佳。实验表明2-巯基苯并噻唑更适合作为本体系稳定剂,且作为稳定剂时的最佳用量为6.0 mg/L,在该用量下,镀层的沉积速率可达144.6 g/(m^2·h),镀层孔隙率为1.5个/cm^2,显微硬度可达682.5 HV。     

锦纶基体表面以乙醛酸为还原剂的化学镀铜工艺

锦纶表面化学镀铜是实现金属化的重要途径。本文通过检测镀铜层沉积速度、镀层体积电阻等方法,研究了锦纶表面以乙醛酸为还原剂的化学镀铜工艺。实验结果表明,乙醛酸可以代替甲醛在锦纶织物表面得到光亮、致密、结合力好的化学镀铜金属层,镀液pH值及温度适当提高,镀速增大,镀层电阻减小,光亮度提高,亚铁氰化钾3 mg/L及2,2'-联吡啶的加入降低了镀速,但可以显著降低镀层电阻,表明添加剂的加入使镀层致密性增强。锦纶织物表面以乙醛酸为还原剂得到光亮稳定镀层的化学镀铜最佳配方及工艺:CuSO_4·5H_2O 10 g/L、乙醛酸3 g/L、酒石酸钾钠20 g/L、EDTA 40 g/L、NiSO_40.9 g/L、亚铁氰化钾3 mg/L、2,2'-联吡啶5 mg/L、聚乙二醇50 mg/L、pH值为13、温度为60℃。     

氮化铝陶瓷表面化学镀铜溶液组成的优化

采用正交试验方法研究了镀液组成对氮化铝(AIN)陶瓷表面化学镀铜镀速和表面粗糙度的影响.经过直观分析和方差分析,评价了各组分对化学镀影响的显著程度,优化了镀液组成.试验结果表明,CuSO_4·5H_2O和Na_2EDTA对镀速有显著影响;KNaC_4H_4O_6、CuSO_4·5H_2O和Na2EDTA对镀后表面粗糙度有显著影响;AIN陶瓷表面化学镀铜液的最优工艺参数为:CuSO_4·5H_2O 24 g/L,Na_2EDTA 30 g/L,KNaC_4H_4O_6 20 g/L和HCHO 15 mol/L.在最优工艺条件下,镀速为7.350 μm/h,镀后表面粗糙度为1.03 μm,所得镀层表面平整,铜晶粒大小均匀.     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

正丁基脒合成工艺的改进

以N、N，N-二丁基戊酰胺和三氟甲磺酸酐为原料，合成正丁基脒。以物料比、反应温度、反应时间为考察因素，采用正交化实验方法筛选最优工艺条件。结果表明，当N、N，N-二丁基戊酰胺与Tf20的投料比为1：2，反应温度0℃，反应时间2h时，产品收率达45％。采用。HNMR和IR对产品结构进行了表征。     

TGDDM环氧树脂的研究进展

介绍了N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TGDDM）环氧树脂的发展概况、固化动力学。综述了用橡胶、聚酰亚胺、双马来酰亚胺对其进行增韧改性以及目前的应用情况。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR、13CNMR和1HNMR确定结构     

N,N−二甲基−二硫代甲酰胺丙磺酸钠对THPED体系化学镀铜的影响

研究了N,N?二甲基?二硫代甲酰胺丙磺酸钠(DPS)作为添加剂对以四羟丙基乙二胺(THPED)为单一配位剂的化学镀铜体系的沉积速率、镀层形貌和晶体结构的影响。结果发现,当DPS的质量浓度从0 mg/L增大到1.0 mg/L时,沉积速率从2.91μm/h提高到6.73μm/h,所得镀层结晶均匀、细致。线性扫描伏安测量结果表明,DPS是通过促进甲醛的阳极氧化来加速化学镀过程。本体系的Cu镀层主要呈面心立方多晶取向,DPS的添加会令晶面取向从(220)转变为(111)。     

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

Synthesis of Extraction Resin Containing N,N,N′,N′-Tetraisobutyl Diglycolamide and its Application for Separation of Sr(II) from Rb(I)

Abstract

A novel Levextrel resin containing N,N,N′,N′-tetraisobutyl diglycolamide (TiBDGA) was synthesized by suspension polymerization of styrene and divinylbenzene and its performance for separation of Sr(II) from Rb(I) was investigated. The effects of crosslink degree, stirring speed, and the ratio of porogenic-agents on the resin synthesized were examined. The optimum TiBDGA resin with 40 wt.% divinylbenzene as cross linking agent and 20 wt.% of n-octanol as porogenic-agents provided excellent adsorption capacity of 22.5 mg/g. The distribution coefficient (K _d) of Sr(II) in HNO₃ media onto the resin depended heavily on the acidity in the aqueous solution. The maximum K _d for Sr(II) (7300 mL/g) was observed when the HNO₃ concentration in aqueous phase reached 2 mol/L. The difference in the Sr(II) and Rb(I) distribution coefficients of several orders of magnitude implied that ⁸⁹Sr may be separated from ⁸⁶Rb with a radionuclide purity greater than 99%. And the maximum static adsorption capacity of Sr(II) on the resin was 22.5 mg/g.     

SnCl2催化合成N,N-二乙基甘氨酸酯

对9种N,N-二乙基甘氨酸酯的合成进行了研究。以SnC l2作催化剂,N,N-二乙基甘氨酸分别与正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、香叶醇、香茅醇和1,6-己二醇在环己烷中回流反应合成了N,N-二乙基甘氨酸正己酯、N,N-二乙基甘氨酸正辛酯、N,N-二乙基甘氨酸正癸酯、N,N-二乙基甘氨酸正十二烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十四烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十六烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香叶醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香茅醇酯和N,N-二乙基甘氨酸-6-羟基-1-己酯,其结构经IR谱1、HNMR谱和ESI-MS谱确证。并考察了各因素对产物收率的影响,较佳的反应条件是:n(脂肪醇)∶n(N,N-二乙基甘氨酸)∶n(氯化亚锡)=1∶1.2∶0.09,在环己烷中回流2.5 h,产物的收率为89.3%~97.6%。     

N,N-二异丙基乙二胺的合成

以乙醇胺和浓硫酸为起始原料合成硫酸-β-氨基氢乙酯,再以氢氧化钠处理环化制得氮丙啶,然后将氮丙啶在无水三氯化铝的作用下与二异丙胺开环得到N,N-二异丙基乙二胺,并用IR和1HNMR对产物进行了表征.