惰气熔融-热导法测定高含氮量碳氮化钛粉末中氮含量

由于传统碳氮化钛中氮元素的测量方法有一定局限性,仅在氮含量5%及以下时才能保证测量精度,基于此,建立了一种惰气熔融-热导法测定高含氮量碳氮化钛粉末中氮含量的方法,可有效解决传统方法的不足,检测上限可增加至14%。检测设备使用ONH分析仪,测试条件优化为试样称取0.1 g,助熔剂采用0.65 g镍囊与0.16 g锡囊组合形式,将试样与助熔剂混合置于高温石墨坩埚内,载气可将熔融状态下释放的氮气输送至热导池进行含量测定。此外,采用“分段式升温”方法,调节仪器分析功率,由1.5 kW梯度增加至3.8 kW,可有效增加试验样品中氮元素的释放率及测量稳定性。测量结果采用钒氮合金与氮化钒铁标样确定样品中氮的校正参数,测定结果的相对标准偏差为0.3%,分析结果与蒸馏滴定法的测定结果一致,该方法的准确度及稳定性完全能满足5%～14%的高含氮量碳氮化钛的测定需要。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂，通过优化氧氮分析仪的工作条件，建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线，氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定，氮元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在0.53%～0.97%，平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度，能够满足常规生产检验的分析要求。     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

苯基荧光酮光度法测定硅铁合金中痕量锡

硅铁合金试样以王水—氢氟酸分解 ,硫酸冒烟驱除残余氢氟酸 ,用铍载体沉淀分离 -苯基荧光酮光度法进行痕量锡的测定 ,加标回收及标样分析结果令人满意。该法准确、可靠 ,可测定硅铁合金中低至 0.0 0 0 1 %的锡。     

氨水络合分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量银

详细研究了ICP MS测定银时93Nb1 6 O+ 和91 Zr1 6 O+ 对1 0 9Ag+ 和1 0 7Ag+ 干扰和消除干扰的方法 ,建立了氨水络合分离-ICP MS测定高温合金中痕量银的方法。在 pH9氨性介质中 ,银和氨络合保留在溶液中 ,锆和铌生成沉淀而被分离 ,消除了铌和锆的干扰。加Re或Rh内标校正仪器漂移和基体效应 ,以ICP MS测定。测定结果准确可靠 ,方法的测定范围为0.0 0 0 0 0 5 %～ 0 .0 1% ,检出限为 0.0 0 0 0 0 3 %。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

脉冲熔融-热导法测定硅铁中氮

硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定。本方法的测定下限为0000 37%,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10%和9%（n=4）。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中总铝

采用微波消解技术进行样品的前处理 ,以电感耦合等离子体发射光谱仪进行钢中总铝的测定 ,建立了一种简单而快速、实用的钢中总铝的分析方法。方法检出限 0.0 0 0 8% ,测定下限为 0.0 0 3 %。     

4-氨基安替比林法测定挥发酚时空白值的研究

讨论了用 4-氨基安替比林测定挥发酚时空白值升高的原因 ,主要是 4-氨基安替比林不纯所致 ,并探讨了空白值升高的原因。试验了两种降低空白值的方法 ,一种是采用活性炭提纯 4-氨基安替比林 ,另一种是用纯苯提纯 4-氨基安替比林。两种实验方法空白值均降到 <0.0 0 3% ,测定结果令人满意。     

镍锰钴合金中氧的测定方法研究

研究了镍锰钴合金中杂质氧的测定方法。针对金属锰高温下易挥发和吸附气体的特点 ,选择适宜的加热温度 ,使用锡片作为浴料 ,以锡囊包裹并装入腐蚀好的镍篮中 ,选择标准坩埚 ,用 5kW加热电流进行试验 ,获得了满意的分析测定效果。对含氧 0 .0 18%的试样 ,分析精确度为 4 .6 % ,加标回收率为 94 %～ 10 8%。     

脉冲加热惰气熔融-红外/热导法测定镍基高温合金粉末中氧和氮

镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔...     

Lansoprazole: administration of the contents of a capsule dosage formulation through a nasogastric tube

A single-dose, open-label, randomized, crossover bioavailability study was conducted in 24 healthy adult male volunteers to assess an alternative method of administration of lansoprazole capsules. The results of 22 subjects were analyzed. Subjects received regimen A (granules from a 30-mg capsule mixed with apple juice and administered through a nasogastric tube) or regimen B (an intact 30-mg capsule) during the first study period. The regimens were reversed during the second period 1 week later. Blood samples were obtained over 12 hours and pharmacokinetic variables were determined. No statistically significant differences in mean time elapsed to peak concentration, mean peak concentration, area under the curve (AUC)0-t, and AUC0-infinity were detected between regimens by using analysis of variance. Bioavailability was assessed by the 90% confidence interval of the two one-sided tests on the natural logarithm of AUC. The 90% confidence interval for the AUCzero-infinity ratio was 0.955 to 1.140 for regimens A to B. These results indicate similar bioavailabilities between the two regimens and demonstrate that lansoprazole capsules may be administered by mixing the capsule contents with apple juice for administration through a nasogastric tube.     

惰气熔融-热导/红外法测定钛合金中氧氮氢

钛合金中氧、氮和氢的含量对其力学性能影响很大,因此,需要对其准确测定.采用氢氟酸和硝酸体积比为1∶3的酸洗液清洗样品后再用无水乙醇浸泡的方法处理样品,测氧和氮时样品质量选择0.10g,测氢时样品质量选择0.20g,以镍篮为助熔剂,实现了惰气熔融-热导/红外法对钛合金中氧、氮和氢的测定.试验表明,样品放置4h与放置1d,...     

制定碳素钢火花放电原子发射光谱标准的精密度研究

新版国家标准GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》已于2016年11月1日实施,相较于2002版标准的显著差异之一是分析范围变窄,而这种变化的产生是由于新版标准是严格按照ISO有关最新技术报告(ISO TR 21074—2016)制定。为便于实验室开展日常分析工作,针对碳素钢中元素碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆、砷、锡、氮、钙、锑的低含量范围,制定火花放电原子发射光谱的中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)团体标准以拓展国标分析范围下限。团体标准制定过程中,在技术上创新性地采用了元素低含量段二次校正的方法,并在标准中对低含量段火花放电原子发射光谱分析的技术要求作了严格规定;对于共同试验的结果统计,在国内、国际首次根据ISO TR 21074—2016确定标准方法最终测定范围。将团体标准在制定过程中如何按照ISO有关规程进行实验室间研究的过程展开说明,获得了理想的结果。     

惰气熔融-热导法测定氮化铬铁中氮

研究了用氧氮分析仪测定氮化铬铁中氮的最佳工作条件,并重点对方法的准确性进行了讨论。利用氮化硅粉和氮化锰铁两种高氮标样分别建立了两条校正曲线,结果表明两条校正曲线间存在较大的系统误差。用测定硝酸盐基准试剂中氮量对两条校正曲线的准确性进行了验证,结果表明氮化硅粉校正曲线的准确度较高,硝酸银和硝酸钾中氮的回收率分别达到99%、98%,而用氮化锰铁校正曲线计算得到的回收率仅为94%。采用惰气熔融-热导法测定样品,方法的相对标准偏差为0.17%~0.45%,分析结果与蒸馏滴定法测定结果一致。     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

基于惰气熔融-红外法的镍助熔剂法和锡浴法测定钛及钛合金中氢的方法对比

氢含量对钛及钛合金的组织形貌与物理机械性能有显著影响。分别采用镍(简称镍助熔剂法)与锡(简称锡浴法)为助熔剂,用惰气熔融-红外法对钛及钛合金中氢含量进行测定,从氢释放率、空白值、校准方式、检出限、定量限、精密度、正确度等方面对这两种方法进行了对比。结果表明,锡浴法相对于镍助熔剂法氢释放率高且空白值低,两种方法在测定过程中不能使用同一校准曲线。锡浴法在3.8 μg/g≤w(H)≤200 μg/g范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;镍助熔剂法宜采取分段校准方式,在8.2 μg/g≤w(H)<90 μg/g和90 μg/g≤w(H)≤200 μg/g分析范围内分别建立校准曲线,各分段校准曲线的相关系数均不小于0.999。锡浴法测定氢的检出限和定量限(分别为1.2 μg/g和3.8 μg/g)相对镍助熔剂法均较低(分别为2.5 μg/g和8.2 μg/g)。采用镍助熔剂法和锡浴法对钛合金标准样品中氢含量平行测定6次,结果表明,两种方法测定结果与认定值均保持一致。将这两种方法应用于样品分析,镍助熔剂法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~8.6%,锡浴法为1.6%~4.3%。采用镍助熔剂法和锡浴法对多种牌号的钛及钛合金中氢含量分别进行单次测量,用其中一种分析方法精密度参数中的重复性限r和再现性限R检验两种分析方法测量结果的一致性,结果表明,镍助熔剂法的测定结果与锡浴法具有良好的一致性。锡浴法的氢释放率、空白值、检出限、定量限、精密度均优于镍助熔剂法,适用于单独测定钛及钛合金中氢含量,常作为标准方法使用。因镍助熔剂法测定条件可用于测定氧和氮,适用于钛及钛合金中氧、氮、氢的同时测定。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮

非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制。称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法。选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(k＝2)区间内。结果表明:在选定的实验条件下,方法的检出限分别为氧0.000 048%,氮0.000 066%,方法的定量限分别为氧0.000 16%,氮0.000 22%。对两组非晶锆基合金样品进行精密度试验,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于5%;按实验方法对非晶锆基样品进行加标回收试验,氧的回收率为98%～103%,氮的回收率为95%～102%。     

ISO盘条和钢丝试验方法国际标准解析及国内国际标准接轨的建议

详细解析了盘条和钢丝的试验方法国际标准的具体内容,提出了我国标准与国际标准接轨的建议。     

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50 g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW。方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定。采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9 %,氮的测定值与蒸馏 滴定法一致。在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%～105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al₂O₃粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致。