用化学法从粗氢氧化稀土中提取99.95%氧化铈

大多数提取高纯度氧化铈的方法均基于三价铈可被氧化成稳定的四价铈,再用溶剂萃取进行分离。化学法则较多用于提取低品位氧化铈。而用于提取较高纯度氧化铈的工艺研究尚未见报导。本文研究了以轻稀土为主的包头混合氢氧     

稀土冶炼副产品铈富集物的提纯研究

以铈富集物为原料,采用硫酸溶解后进行P204-煤油萃取分离,萃余液用MgO中和调质后再用P204-煤油萃取分离,实现四价铈与其他三价稀土的萃取分离,提取出满足国家标准的Ce产品和混合氯化稀土。     

土壤中微量铈的测定

稀土元素用于农业能使作物增产,为配合铈对农作物的作用机理的研究,要对铈进行测定。用光度法测定合金、铸铁中的铈已有报道。我们参照文献1结合土壤具体情况,将样品经碱熔、浸提共沉淀后,用PMBP/异戊醇 环已烷萃取,在有机相中加PMBP-钒螯合剂,使三价铈氧化成四价,然后先以PH=2的盐酸反萃三价稀土,再以1％抗坏血酸和3％盐酸还原反萃取铈。将此反萃液在PH=2.2的盐酸—醋酸钠介质中,用新型显色剂—对乙酰基偶氮胂显色,在波长670毫米处ε_0=11.6×10~4此方法较简便、灵敏、稳定,满足土壤中微量铈的测定要求。     

苯—孔雀绿法测定高工钢及合金钢中锑的条件实验

介绍了以四价锰为载体分离杂质，苯萃取－孔雀绿显色没是定高工钢及合金钢中锑的方法，并对其测定条件进行了研究，结果满意。     

稀土冶炼副产品铈富集物的提纯工艺研究

四川冕宁稀土矿生产工艺采用两步盐酸优溶法生产少铈富镧混合氯化稀土,产生大量的铈富集物产品。这种粗铈产品提纯困难,价格低廉,用途单一,只能用来生产稀土硅铁合金。采用硫酸溶解铈富集物,溶解完全后加入还原剂——硫脲,四价铈还原成三价铈,使混合稀土全部为三价稀土。用Mg O中和除渣后用P204-煤油萃取全捞稀土,盐酸反萃取,提取出混合氯化稀土。     

稀土冶炼副产品中提取铈的工艺研究

某矿生产工艺采用两步盐酸优溶法生产少铈富镧混合氯化稀土,同时产生大量的铈富集物中间产品。这种粗铈产品提纯困难,价格低廉,用途单一,只能用来生产稀土硅铁合金。采用硫酸溶解铈富集物,溶解完全后加入还原剂——硫脲,四价铈还原成三价铈,使混合稀土全部为三价稀土。用MgO中和除渣后用P204-煤油萃取全捞稀土,盐酸反萃取,提取出混合氯化稀土。     

滴定法分析氢氧化铈中铈的价态

研究了滴定法分析氢氧化铈中铈的价态。采用硫酸亚铁铵法测定氢氧化铈中四价铈含量;盐酸羟胺还原四价铈后,EDTA法测定氢氧化铈中总铈含量;总铈含量与四价铈之差为氢氧化铈中三价铈含量。当Ce( )/Ce( )在95/5～70/30范围之内时,四价铈的标准回收率在99.68%～99.92%范围之内,总铈的回收率在99.65%～99.90%范围之内。对氢氧化铈样品中铈的价态进行了分析,结果令人满意。     

氧化铈超微粉前驱体的制备与表征

采用萃取分离生产线取得的氯化铈料液为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂利用转形工艺合成氧化铈前驱体,最后前驱体通过烘干和焙烧制备了超微氧化铈粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪研究了不同的碳酸氢铵与铈离子物质的量之比(料比)对超微粉前驱体的液计回收率、粒度(D50)和粒度分布的影响,结果表明:得到的前驱体为碱式碳酸铈,其粒度(D50)小于3μm;当料比由2.6:1逐渐增加到3.5:1时,氧化铈超微粉前驱体的液计回收率逐渐上升,而其粒度与粒度分布均有先减小后增大的特征,且当料比为3:1时粒度分布最佳,分布系数为0.739,此时液计回收率为98.31%,D50为1.790μm,对应的超微氧化铈粉粒径均匀,为0.1~0.3μm。     

高铁(Ⅲ)-邻菲罗啉间接光度法快速测定矿物中微量铈

如所周知,光度法测定铈的方法几乎都是先用氧化剂氧化铈,然后借高价铈溶液的颜色或高价铈氧化二甲基兰、Fe(Phen)_3~(2 )[铁(Ⅱ)-邻菲罗啉]等使试液颜色发生变化。但这些方法,有的灵敏度、选择性不高;有的制备试液不简便,发色酸度低,分析速度慢。故不宜于矿物中微量铈的快速测定。     

合金钢中铈的测定(高锰酸钾氧化——邻联甲苯胺比色法)

实践证明钢中加入稀土元素能够提高钢的质量,改善钢的性能,因此给分析工作者提出了测定钢中稀土总量和分量的要求。国内外测定混合稀土中铈的方法很多,主要是利用铈的氧化还原性质与其他稀土元素分离或使高价铈氧化各种有机试剂产生颜色反应进行光度测定。我们选用氢氟酸沉淀分离干扰元素,在磷酸存在下,以高锰酸钾氧化铈,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,邻—联甲苯胺     

高纯氧化铈的提取工艺研究

高纯氧化铈的提取工艺研究董福柱韩学印（包钢稀土研究院包头０１４０１０）包头矿富含轻稀土，尤其二氧化铈的含量占总稀土５０％左右，它是提取高纯氧化铈理想的原料。根据氢氧化稀土中的铈在空气中极易氧化成４价状态，４价铈在硫酸介质中很稳定，而且硫酸介质中的４价...     

氯化钠在直接热分解醋酸铈制备球形超细氧化铈粉末过程中的作用

采用醋酸与碳酸铈反应获得醋酸铈前驱体,通过直接热分解制备氧化铈粉末,运用XRD、SEM、粒度测试仪和表面电位微电泳仪等表征手段,探讨氯化钠加入到醋酸铈前驱体中对氧化铈粉末形貌和粒度大小的影响.研究结果表明,氯化钠能促进氧化铈的晶化,而且煅烧温度对氧化铈的形貌和粒度大小有重要影响.当煅烧温度从600℃升高到1000℃,所得氧化铈粉末的中位粒径(D50)先增加后下降然后又增加,其中在800℃发生转折,其CeO2粉末的D50为1.57μm,粒子形貌为球状而且大小均匀,晶粒间只存在轻度团聚;当煅烧温度高于800℃,熔融氯化钠加速晶粒长大,粉末粒度增加较明显;而无氯化钠参与的醋酸铈前驱体在800℃热分解得到的CeO2粉末形貌各异而且大小不均匀,存在明显的局部烧结长大和粒子团聚现象,其D50为1.75μm.运用盐助机理模型对氯化钠在直接热分解醋酸铈前驱体制备氧化铈过程中的作用进行探讨.     

用于熔盐电解的碳酸铈的冶金基础特性研究

采用差热-热重分析法研究了碳酸铈的热分解特性,确定了碳酸铈在Ar气和CO/CO2气氛中的热分解产物;考察了碱式碳酸铈在室温和大气下的稳定性,研究了碱式碳酸铈与氟化铈的高温反应.在此基础上,提出碱式碳酸铈取代氧化铈用作熔盐电解原料,可以一定程度上抑制氧化铈的预还原反应,减少石墨材料消耗;同时探讨了碱式碳酸铈合理的加料方法.     

氟碳铈矿酸浸过程中铁和铈的行为研究

针对氟碳铈矿浸出液直接萃取提铈过程中F^-，Fe^3 等杂质的存在造成的有机乳化问题。重点研究了焙烧矿在稀硫酸浸出过程中铈和铁的浸出行为。通过研究发现，在不同的浸出温度下铁和铈的浸出率有差异。结果表明，采用低温浸出有利于铁和铈分离，在浸出温度为40～50℃时，最高铈铁比可达到220以上，通过延长反应时间可以提高有价元素铈的浸出率。     

多组分硫酸体系P507萃取分离铈(Ⅳ)工艺

本文对２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（Ｐ５０７）从含有Ｃａ２＋、Ｆｅ３＋、Ｆ－、ＰＯ３－４、Ｔｈ４＋、Ａｌ３＋、Ｍｎ２＋的多组分硫酸稀土溶液中一步萃取分离铈（Ⅳ）工艺进行研究,得到纯度≥９９．９％的氧化铈产品及少铈碳酸稀土产品（ＣｅＯ２／ＲＥＯ≤３％）。     

火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾

氢氧化铈具有无毒的特性,作为铈基功能材料在汽车尾气净化催化剂以及高端电子研磨新材料等领域得到广泛应用,而快速准确地测定氢氧化铈中氧化钾含量对产品的质量控制具有重要意义。氢氧化铈产品中氧化钾质量分数要求不大于0.000 3%,但氧化铈的基体效应干扰氧化钾的测定。实验采用盐酸溶解样品,以草酸分离铈基体,滤液在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制工作曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾含量的方法。考察了铈基体对钾测定的影响,结果表明,基体铈干扰钾的测定,实验选择在草酸分离大量铈后,采用标准加入法消除草酸基体效应对钾测定的影响。方法检出限为0.50 μg/g,定量限为2.0 μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行氢氧化铈中氧化钾含量的测定,样品中共存元素铝、钙、钠、铁、锰、锌、镁和铅对钾测定的干扰可忽略。方法应用于氢氧化铈实际样品中氧化钾的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)小于20%。回收率为95%～103%。     

小颗粒氧化铈制备过程中的团聚控制

本文主要探讨在草酸沉淀法制备氧化铈的过程中,通过调节pH、采用不同的沉淀剂和添加分散剂使中间产物草酸铵铈充分分散,最后经焙烧得到分散良好的小颗粒氧化铈。     

化学法提取氧化铈工艺研究

本文论述了用化学法提取氧化铈工艺进行的研究,提出了简便的从氟碳铈镧矿硫酸浸出液中分离纯铈的工艺流程,纯度可达99％以上。     

高纯氧化镧的制备

本文以HEH(EH)P为萃取剂,在研究了分离系数受纯度影响的基础上,应用串级萃取理论设计了制各高纯氧化镧的串级萃取工艺参数,进行了小型串级实验。结果为,氧化镧产品中稀土杂质总量小于3ppm,其中氧化铈含量由原来的0.5％下降到≤0.15×10~(-4)％;非稀土杂质如铜、锌、铅、钴、镍等元素含量均不大于1ppm;实验还验证了串级萃取的动态平衡的计算结果。     

铈(Ⅲ)的湿法加压空气氧化

前言由于四价铈在碱性及络合能力等方面与其它三价稀土元素有显著差别,所以在分离单一稀土时,把铈(Ⅲ)氧化成四价状态是最先碰到的必经步骤。铈(Ⅲ)可用多种化学试剂如KBrO_3,KMnO_4,HClO_3,(NH_4)_2S_2O_8等来氧化,亦可用气体如氧气、臭氧、空气等来氧化。目前我国稀土工业生产中,主