低氯微米级氢氧化钴的制备

有机钴盐如醋酸钴、环烷酸钴等由醋酸、环烷酸与氢氧化钴中和反应制得,有机钴合成用的氢氧化钴要求为微米级、无氧化、氯含量低。研究了合成有机钴所需的低氯、微米级氢氧化钴的制备方法,考察了氨络合作用、料液加入顺序、还原剂、累计生长时间等参数对产品中氯含量、微观结构、氧化程度的影响。以水合肼为还原剂,钴液、氨水、液碱并流加入反应釜,控制反应pH为10.5~11.5、铵根质量浓度为6~9 g/L,晶体生长40 h后,得到玫瑰红色的氢氧化钴产品,其微观结构为六方晶体,氯质量分数为0.017%。     

低氯根碳酸铈的工艺研究

本文对低氯根碳酸铈的沉淀工艺进行系统研究,确定制备低氯根碳酸铈最佳工艺技术条件：料液浓度30g／1;碳酸氢铵溶液浓度150＋10g／I;沉淀方式：共沉;沉淀温度40-50;沉淀时间120分钟;用去离子水洗涤5次,真空过滤。     

电解电渗析法制备硅溶胶

以RuO_x／Ti为阳极、铁镀镍为阴极与Nafion901阳离子交换膜组装成两室的电解电渗析槽,探讨了电解电渗析法制备硅溶胶过程中槽电压和pH值变化的基本规律,证实了增大电流密度和阳极液的进料液流速率可减少二氧化硅在阳极上的吸附沉积,增大二氧化硅的收率．在滴加操作中,通过实验找到了制备浓硅溶胶的较佳的初始组成和操作条件,基本上解决了二氧化硅在阳极上的沉积问题,最高槽电压不超过10V,最高电流密度可达150mA·cm~(-2),膜的平均电流效率在93％左右．     

电渗析法制备水溶性离子液体

以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［EMIm］BF₄）的制备为例,对四隔室电渗析法制备水溶性离子液体进行了研究。分别考察了操作电压、进料浓度和离子交换膜种类对平均电流效率、能耗和收率3个电渗析过程性能参数的影响。实验结果表明,相比于传统的化学合成法制备离子液体,采用四隔室电渗析法制备水溶性离子液体具有反应条件温和（室温下反应）、反应时间短、反应无须传统有机溶剂（水作反应溶剂）和产物纯度高（最高可达98％）的优点。     

液相沉淀法制备超细碳酸钴的工艺研究

以氯化钴和碳酸氢铵为原料,采用湿式沉淀法制备超细球形碳酸钴粉末,考察反应过程中原料浓度、搅拌速度、反应时间及反应温度对粉末形貌和粒度分布的影响.实验得出优化合成工艺条件为:碳酸氢铵浓度190 g/L,氯化钴浓度150 g/L,反应温度28～30℃,反应时间120 min,搅拌速率400 r/min.在优化条件下碳酸钴粒...     

双极膜电渗析法连续制备聚合硫酸铁

研究了双极膜电渗析法连续制备聚合硫酸铁（PFS）的工艺。主要考察了电流密度、原料补充液中硫酸亚铁和硫酸的摩尔比以及原料补充液流速对产品PFS各性能指标（盐基度、全铁含量、pH、密度等）和过程能耗的影响。研究结果表明：电流密度从10mA/cm²增加到20mA/cm²时,盐基度从8.59%显著增加到11.32%,去浊率从84.31%逐渐增加到95.34%,但当电流密度大于20mA/cm² 时,盐基度和去浊率稍有下降,过程能耗最高可达4.26kW·h/kg H₂SO₄,酸液罐酸浓度最高可达0.45mol/L;原料补充液中硫酸亚铁和硫酸的摩尔比从2.01增加到4.08时,盐基度从8.69%增加到11.38%,去浊率从94.96%逐渐增加到95.88%,能耗在3.05~3.15kW·h/kg H₂SO₄ 范围内变化,酸液罐酸浓度约为0.38mol/L;原料补充液流速从1mL/min增加到3mL/min时,盐基度从11.52%下降到6.75%,去浊率从95.92%逐渐降低到75.61%,同时,能耗从3.09kW·h/kg H₂SO₄下降到2.77kW·h/kg H₂SO₄。     

碳酸铜矿中钴的选择性浸出

对碳酸铜矿中铜、钴浸出过程的反应及行为进行了分析。在大量实验的基础上,结合理论分析,探讨了浸出条件对矿样中钴选择性浸出的影响,进而确定了钴选择性浸出的实验室最佳条件为:浸出时间3 h,浸出温度70℃以上,pH为5,液固体积比为5∶1,浸出液中添加质量浓度为27.11 g/L的硫酸铜溶液1.5 mL。实验结果表明,该条件下钴的浸出率可达到78.37%,铜的浸出率仅为0.04%,实现了钴与铜的有效分离,可以优先浸出钴,实现钴资源的充分利用。     

用螯合树脂从碳酸钴母液中吸附钴的试验研究

研究了用螯合树脂从生产碳酸钴的母液中吸附分离钴.母液液经预处理,然后用螯合树脂吸附,考察了树脂及溶液预处理方式对吸附的影响.用水合肼作还原剂将三价钴还原为二价钴,然后在80℃以上温度下反应2h 再经树脂吸附,可以使碳酸钴母液中的钴质量浓度降至1 mg/L 以下,且处理过程不引入杂质.     

电解法制备次磷酸钴

研究了以金属钴和次磷酸钠为原料,采用六室电渗析槽电解法制备次磷酸钴的方法.通过实验确定了最佳工艺条件.这种方法制备的次磷酸钴产品纯度高,工艺简单,操作方便,适合大规模生产,同时无废渣、废液产生,属清洁生产.     

Improvement in the properties of PAN‐based carbon films by modification with cobaltous chloride

Carbon films were developed from polyacrylonitrile (PAN) modified with cobalt chloride. The modification was carried out by immersing PAN in a 5% cobaltous chloride (CoCl₂) solution at 90°C for 5 min, oven‐dried, and then manufactured into films. The original and modified PAN films were oxidized at 220°C for 2 and 6 h in air, respectively, and finally carbonized at 1300°C. The density, microstructure, elemental analyzer, electrical conductivity, and morphology were all studied. According to the results, it was found that films modified with cobalt chloride have a greater stacking height of carbon‐layer planes (L_c), density, electrical conductivity, and nitrogen content after carbonization. Moreover, during the carbonization stage, the cobalt ions promote a catalytic action. The carbon films developed from the modified film not only improved electrical conductivity by 12–38%, but also increased tensile strength by 29–36% and the tensile modulus by 69–110%. Therefore, carbon films having better mechanical properties can be obtained after such modification. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 74: 1745–1751, 1999     

The influence of cobaltous chloride modification on physical properties and microstructure of modified PAN fiber during carbonization

Modification of polyacrylonitrile (PAN) fibers with cobaltous chloride has increased crystal size, crystallinity, and density, and also improved tensile strength and modulus of the resulting carbon fibers. In this study, the effect of cobaltous chloride modification on the physical properties, microstructure, and elemental composition of PAN fibers during the carbonization process was examined. The resultant carbon fibers developed from modified PAN fibers had a lower formation temperature of carbon basal planes than those fibers that developed from the original one. The modification process not only improved the tensile strength but also increased the tensile modulus by about 15% of the resulting carbon fibers at carbonization temperature of 1300°C. A higher stacking size (L_c), or a greater carbon basal plane in crystalline, is one of the reasons to improve the modulus and conductivity of the final carbon fibers. The modification process also increased the electrical conductivity by about 15% at 1300°C and by about 150% at 2500°C. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 70: 2409–2415, 1998     

分光光度法测定工业碳酸锶中氯化物

采用目视比浊法测定工业碳酸锶中的氯化物，若溶液有色，准确定量非常困难。在溶样时加入氧化剂，利用分光光度计进行比浊。研究了在氧化剂存在下，样品的溶解、过滤对结果的影响，添加氧化剂对体系稳定性的影响，建立了用分光光度计进行比浊测定氯化物的方法，方法具有良好的线性关系，回收率在101％-106％，相对标准偏差在1．15％-3．65％，结果准确、快速，满足了生产对氯化物含量定量的要求。     

由氯化钙制备纳米碳酸钙研究

随着国民经济的发展,对纳米碳酸钙的需求量越来越大.基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙和碳酸铵为原料,对制备纳米碳酸钙进行了研究.实验研究了添加剂、反应温度和反应物浓度等工艺条件对产物粒径的影响,并采用XRD和TEM对产物进行了初步分析.实验结果表明:不同的添加剂对产物粒径以及形貌具有一定的影响,当氯化钙和碳酸铵配料比为1.0:1.0 mol/mol、反应温度为15℃和氯化钙浓度为0.3 mol/L时,以有机醇A和磷酸系化合物G为添加剂制备的产物为方解石型球状碳酸钙,粒径在50 nm左右.     

电渗析用季铵化聚氯乙烯均相阴离子交换膜的制备

以1-甲基咪唑(N-MI)为季铵化试剂一步法对聚氯乙烯(PVC)功能化改性，并制备了均相PVC阴离子交换膜，避免了传统阴离子交换膜制备过程中的氯甲基化步骤。通过对比研究，优化后的PVC-N-MI-5表现出较好的综合性能。离子交换容量和迁移数分别高达2.89 mmol·g^–1和98.4%；吸水率和溶胀率分别为4.24%和0.21%，低于商业JAM-5阴离子交换膜(4.87%和3.33%)；脱盐率、电流效率以及能耗分别为98.38%、55.8%和5.1 kW·h·(kg NaCl)^–1，可与商业JAM-5(93.0%、55.2%和4.6 kW·h·(kg NaCl)^–1)相比较。低廉的原料与简便的制备过程以及相对良好的电渗析应用性能，表明所制备的PVC-N-MI-5具有一定的应用前景。     

盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产碳酸钙及氯化铵

传统盐酸法生产饲料级磷酸氢钙工艺存在许多弊端，介绍了盐酸法制备饲料级磷酸氢钙副产碳酸钙及氯化铵新工艺。该工艺所用生产装置既可大量消化副产盐酸，又可在生产饲料级磷酸氢钙的同时联产碳酸钙和氯化铵产品，消除了氯化钙废液外排。     

工业碳酸锶中氯化物测定方法

对工业碳酸锶中氯化物的2种不同的测定方法（氯化银限量比浊法和分光光度法）进行研究和实验验证。结果表明,氯化银限量比浊法和分光光度法均具有科学、经典、易于操作的特点,2种方法的检测结果没有明显差异。采用分光光度法能得到产品中氯化物含量的具体数据,弥补了氯化银限量比浊法只能得到半定量的不足,使测试结果更科学地反映出产品质量的相关数据,可以满足不同客户的需求。     

淀粉-碳酸钙复合填充聚乙烯塑料的研究

将淀粉、CaCO3,与聚乙烯进行活性填充,通过塑炼加工,生产出多种不同配方试样,并对不同配方试样的力学性能进行了比较和评价.     

电渗析法制电子级高纯磷酸

综述电子级磷酸的应用领域和国内外发展现状,阐述制备高纯磷酸的一些方法,提出采用电渗析法制电子级高纯磷酸,并将试验产品与相关标准进行对照,说明采用电渗析法生产电子级高纯磷酸是可行的：