多孔圆筒铸铁阳极电解制备高铁酸盐的研究

采用双阴极室隔膜电解槽，以多孔圆筒铸铁为阳极电解制备水处理剂高铁酸盐。实验表明，所用电解槽与平板铸铁阳极电解槽相比可得到更高的电流效率和更高浓度的高铁酸盐。在14mol／L的氢氧化钠溶液中加入0．1％（质量分数，下同）氯化钠，30℃下以30mA／cm^2的电流密度电解6h，电流效率高出36．2％，高铁酸根离子浓度达0．07mol／L。     

抗菌白炭黑的制备及抗菌效果

采用溶胶-凝胶法，以水玻璃为原料，在加入复合表面活性剂和分散剂的条件下，与乙酸反应直接得到表面修饰的纳米SiO2微粒。其过程包括：将水玻璃与表面活性剂配成一定浓度的水溶液，加入一定浓度的乙酸溶液，得到透明凝胶，洗涤，过滤，加入分散剂，在105℃烘干，得到白色蓬松粉末。TEM照片显示，纳米SiO2颗粒为球形，粒度在10～30nm。合适的条件为：水玻璃浓度0．6mol／L，表面活性剂浓度为0．65mol／L，分散剂浓度为0．007mol／L。     

液相沉淀法制备超细碳酸钴的工艺研究

以氯化钴和碳酸氢铵为原料,采用湿式沉淀法制备超细球形碳酸钴粉末,考察反应过程中原料浓度、搅拌速度、反应时间及反应温度对粉末形貌和粒度分布的影响.实验得出优化合成工艺条件为:碳酸氢铵浓度190 g/L,氯化钴浓度150 g/L,反应温度28～30℃,反应时间120 min,搅拌速率400 r/min.在优化条件下碳酸钴粒...     

铝合金磷钼酸钴转化工艺的研究

采用单因素试验优化了铝合金磷钼酸钴转化工艺,并比较了铝合金基体和磷钼酸钴转化膜的耐蚀性。铝合金磷钼酸钴转化工艺的最佳配方为:磷钼酸钠0.003 7 mol/L,硫酸钴0.015 0 mol/L,氟化钠0.023 8 mol/L,pH值4,EDTA-2Na 0.000 34 mol/L,温度30℃,处理时间2 h。与铝合金基体相比,磷钼酸钴转化膜的自腐蚀电位正移约0.05 V,自腐蚀电流密度降低1个数量级。可见,磷钼酸钴转化膜能改善铝合金的耐蚀性。     

电渗析法处理污染三甘醇工艺优化研究

以长庆靖边气田被污染的三甘醇溶液为实验对象,采用四室电渗析反应器对其进行净化处理,研究了操作电压、运行时间、淡室进液流量、进液总溶解性固体(TDS)浓度等因素对处理后溶液品质的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对电渗析工艺进行了优化。优化的工艺条件为:操作电压48.92 V,运行时间128.09 min,淡室进液流量12.00 L/h,当被污染的三甘醇溶液TDS质量浓度为1 968 mg/L时,在此工艺条件下处理后TDS浓度可降至(38.3±1.2)mg/L。实验中对电渗析过程的极限电流进行了测定,在淡室进液流量为12.00 L/h时,测得极限电流为0.189 A,对应的极限电压为66 V,说明装置在优化条件下运行不会出现浓差极化等不正常现象。     

氧化吸收硫化氢的新工艺研究

研究了二氧化锰氧化法吸收硫化氢的新工艺，考查了酸度、时间、温度等条件对吸收硫化氢工艺的影响，确定了适合的工艺参数。较合适的条件为：一段，溶液体积0．3L、硫酸浓度0．4mol／L、温度为室温、二氧化锰用量10g；二段，溶液体积0．5L、硫酸浓度0．4mol／L、温度为室温、二氧化锰用量10g。氧化剂二氧化锰被还原为硫酸锰可用氧化水解的方法再生，循环使用。研究结果表明，采用氧化吸收新工艺可以使硫化氢气体的吸收率大于97％，而且二氧化锰可以通过氧化水解的方式再生，实现了氧化剂的再生和循环利用。     

电渗析法处理被污染的三甘醇工艺优化

以长庆靖边气田被污染的三甘醇溶液为实验对象,采用四室电渗析反应器对其进行净化处理,研究了操作电压、运行时间、淡室进液流量、进液总溶解性固体(TDS)浓度等因素对处理后溶液品质的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对电渗析工艺进行了优化。优化的工艺条件为:操作电压48.92 V,运行时间128.09 min,淡室进液流量12.00 L/h,当被污染的三甘醇溶液TDS质量浓度为1 968 mg/L时,在此工艺条件下处理后TDS浓度可降至(38.3±1.2)mg/L。实验中对电渗析过程的极限电流进行了测定,在淡室进液流量为12.00 L/h时,测得极限电流为0.189 A,对应的极限电压为66 V,说明装置在优化条件下运行不会出现浓差极化等不正常现象。     

靛蓝的媒质间接电化学还原及其动力学

研究了以Fe2（SO4）3／三乙醇胺（TEA）／NaOH为媒质体系间接电化学还原靛蓝的工艺条件及动力学。采用循环伏安法（cV）确定络合体系的还原电位为-0．9V（相对氧化汞电极）。采用恒流法还原靛蓝，以在线光谱仪监测反应过程中靛蓝转化率随时间的变化来考察反应条件对还原的影响。结果表明，当还原靛蓝浓度为0．02g／L时，合适的反应条件为电流密度3mA／cm^2，Fe2（SO4）3浓度0．0040mol／L，50℃，pH值14．0，TEA浓度0．150mol／L。当满足一定的电流密度和媒质浓度时，靛蓝还原由其颗粒表面溶解速率决定，其活化能为26．1kJ／mol。     

镀铜液及电镀方法

介绍了一种酸性镀铜液和电镀方法。酸性镀铜液包含铜离子、有机酸或无机酸、氯离子、控制电沉积反应的高分子表面活性剂和促进镀速的含硫的饱和有机化合物。其中,高分子表面活性剂含有两个或两个以上不同的疏水性基团。该方法主要是在一部分凹凸结构的半导体材料上进行电镀,并获得镀层的方法。该方法包含了对导体层提供一个阴极电位和与阳极电连接的镀液,溶液中含25-75g／L铜离子和0．4mol／L有机酸或无机酸,并在导体层和阳极之间放置一个电阻。同时,     

碳酸化法合成冰晶石

探讨了碳酸化法合成冰晶石的工艺条件，确定了影响纯碱分解氟硅酸钠的分解率的主要因素，试验结果表明：氟化钠溶液的精制、n（6F）／n（Al）、反应温度等对冰晶石性能有显著的影响。通过优化工艺条件，即氟化钠溶液中二氧化硅质量浓度小于0．25g／L，n（6F）／n（Al）控制在1．02～1．1，反应温度控制在70℃左右，合成的冰晶石样品与目前普遍采用的萤石法生产工艺相比物相纯度高、流动性好，具有广阔的市场前景。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

基于Cu-Mg-Al三元类水滑石修饰玻碳电极对食品中亚硝酸根的检测

制备了Cu-Mg-Al三元类水滑石修饰玻碳电极,研究了亚硝酸根在修饰电极上的电化学行为,Cu-Mg-Al三元类水滑石对亚硝酸根的电化学氧化具有明显的催化活性,评估了溶液pH值、扫描速率和施加电位对亚硝酸盐电流响应的影响,计算了电机有效表面积和NO2-在修饰电极表面的吸附容量,并初步探讨了催化机理,在优化的实验条件下,该修饰电极对NO2-的测定线性范围为0.1~10.42μmol/L,检测限为0.08μmol/L(S/N=3)。将该传感器用于食品中亚硝酸根离子的测定,结果满意。     

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响.结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30 ℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5:1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒.     

磷石膏脱硫钙渣浸取液中杂质对碳酸钙晶型的影响

磷石膏脱硫钙渣是磷石膏化学分解后产生的以氧化钙为主要成分的尾渣。以氯化铵溶液浸取磷石膏脱硫钙渣并碳化浸取液以制备轻质碳酸钙是一种有效利用磷石膏脱硫钙渣中钙资源的方法。本文分析了该方法在不同氯化铵浓度下浸取液的组成、钙浸出率及pH,同时为了研究浸取液中NH₄⁺、铁、铝、镁等对产品碳酸钙晶型的影响,配制了含有杂质离子的NH₄Cl-NH₃·H₂O溶液,比较了其碳化产品与相同条件下脱硫钙渣碳化产品的晶型差异。结果表明,随氯化铵浓度升高,浸取液pH降低,铝含量降低,铁、镁含量升高。在氯化铵浓度范围内,NH₄⁺对球霰石形成有促进作用,而铁、镁杂质对方解石形成有促进作用,由于铝离子存在形态不同,铝在1mol/L时对形成球霰石有促进作用,在大于1mol/L时对形成方解石有促进作用。当氯化铵浓度小于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石晶型,氯化铵浓度等于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石和方解石混合晶型。     

电沉积制备镍-铁-钨合金析氢电极的工艺研究

以紫铜片为基体电沉积制备了Ni–Fe–W合金电极。研究了镀液中不同组分的浓度和工艺条件对Ni–Fe–W合金析氢性能的影响,得到最佳镀液配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O80g/L,FeSO4·7H2O20g/L,Na2WO4·2H2O0.020mol/L,Na3C6H5O7·2H2O 0.5 mol/L,H3BO3 0.65 mol/L,Na2SO4 0.1 mol/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH 5~6,温度30°C,电流密度4 A/dm2,磁力搅拌800 r/min,时间30 min。在该条件下所得Ni–Fe–W合金电极表面Ni、Fe和W的原子分数为63.79%、34.35%和1.86%,具有较大的比表面积,在30%KOH溶液中的析氢催化活性较好。     

晶种控制沉淀法制备重质碳酸锰

采用添加晶种控制结晶沉淀的方法来制备碳酸锰,考察了温度、碳酸氢铵浓度、晶种用量以及反应物滴加时间等条件对产物碳酸锰振实密度的影响规律。结果表明,当反应温度为30℃,晶种加入量为20％,碳酸氢铵浓度为2mol／L,反应物滴加时间为4．5h时,制备出振实密度可达2．3g/cm3、纯度高的重质碳酸锰,且实验的重复性好。     

西索米星发酵工艺条件的优化

考察了氯化钴、蛋氨酸、磷酸盐和可发酵糖对西索米星分批发酵的影响,优化了西索米星分批发酵工艺条件. 研究表明,初始发酵培养基中添加6~10 mg/L氯化钴或1.0~2.0 g/L蛋氨酸有助于西索米星的合成,蛋氨酸在产物合成前期添加的效果最佳. 高浓度磷酸盐会提高发酵液中淀粉水解酶活力和丙酮酸浓度、降低碱性磷酸酯酶活力和抑制西索米星的合成. 应分段控制发酵液中的磷酸盐浓度,在菌体生长期应控制在3.14 mmol/L以内,在产物合成期应控制在0.10 mmol/L以下. 与分批发酵过程相比,当以麦芽糖或淀粉水解液为补料液、将发酵液中可发酵糖浓度控制在8.5~11.5 g/L时,不论采用变流率还是恒流率的流加发酵方式均有助于大幅度提高西索米星发酵水平.     

Manipulation of polymer layer characteristics by electrochemical polymerization from mixtures of aniline and ortho‐phenylenediamine monomers

The influence of adding ortho‐phenylenediamine (OPDA) during the polymerization of aniline on the characteristics of the resulting polymer film was examined. When using a platinum electrode, the deposits were obtained from solutions containing 0.1 mol dm^?3 aniline and 1, 5, or 10 mmol dm^?3 OPDA. The deposits were also prepared from solutions containing 0.5 mol dm^?3 aniline and 5, 10, or 50 mmol dm^?3 OPDA. In both cases, 3 mol dm^?3 phosphoric acid solution was used as a supporting electrolyte. The characteristics of the obtained layers were investigated through the catalytic effect of different polymer layers on hydroquinone/quinone (H₂Q/Q) test redox system. The results obtained confirm the earlier established catalytic effect on the potential of the redox reaction by shifting it to more reversible values. However, as the concentration of OPDA was increased, the resulting limiting current decreased, thus indicating in the presence of OPDA a lower population of the available active centers necessary for the catalytic reaction to proceed. The influence of OPDA on polymer characteristics was also studied by using scanning electron microscopy as well as electrochemical impedance spectroscopy. The polymer was synthesized on a stainless steel electrode (13% Cr) from a solution containing 0.5 mol dm^?3 aniline and 5, 10, or 50 mmol dm^?3 OPDA. The layers were tested in chloride‐containing solutions by monitoring the open circuit potential. The results obtained suggest that, by increasing the concentration of OPDA, the time of OCP in the passive region of stainless steel is prolonged. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

双酚A的电化学行为及其测定

用溶剂热法合成PtNi纳米颗粒,将其修饰在玻碳电极表面制成电化学传感器并将其用于检测。探讨了测试底液、富集电位以及富集时间等实验条件对传感器性能的影响。结果表明,在电位为0.5V条件下,该传感器检测双酚A的线性范围为0.99⁹ 9.9×1 0-6mol/L,其检测限为3.3 6×1 0-7mol/L。该传感器选择性好、灵敏度高、具有良好的重现性和稳定性。     

Lectrochemical oxidation of oxalate in alkaline solutions

Experimental results show that the electrochemical oxidation of oxalate in alkaline solutions at lead dioxide anodes can be achieved at conditions of much higher alkalinity than previously reported in the literature using other types of electrodes. The oxalate in solutions containing 0.05 mol/L ∽0.1 mol/L sodium oxalate was anodically oxidized to carbonate with high efficiency in the presence of up to ∽0.1 mol/L NaOH at 70°C by using lead dioxide anodes doped with silver and tin. The addition of small amounts of silver and tin (e.g., 0.06% by weight) to lead dioxide films significantly increases the oxalate oxidation currents and current efficiencies. These metals can be incorporated into the lead dioxide films by in situ oxidation of lead-silver-tin alloys. Although oxalate could not be electrochemically oxidized using lead dioxide electrodes at extremely high pH's (greater than ∽ 14), reduction of the oxalate concentration to less than about 0.04 mol/L could be achieved at greater than 50% current efficiency at pH's up to about 13.