用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金银铂钯

采用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品元素含量时,首先需要用封闭熔炉溶解样品,建立一次溶解样品后,方可用电感耦合等离子体质谱法对样品中的金、银、铂、钯进行测定。试验过程中所用到的主要试剂有HCl、H_2O_2、KClO_3,主要仪器设备为200 mL高压密闭溶样罐,温度控制在160℃恒温状态,时间设定为6 h,将10 g样品完全溶解后,用活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集,并采用合适的同位素测定法将消解液进行干扰处理,方法检出限分别为Au 0.09 ng/g、Pt 0.16 ng/g、Pd 0.21 ng/g、Ag 0.10 ng/g。试验表明:通过封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯过程中的回收率为90%～112%。     

贵州赫章铜厂沟铜矿稀土元素地球化学特征

通过野外地质调查、采样、室内显微镜下分析、扫描电镜、X衍射成分分析等,对贵州赫章铜厂沟矿化区的铜矿石进行了矿物组成、矿石类型划分等研究。矿石含铜品位为3.26%～3.88%,初步分为砂岩型铜矿石和蚀变构造角砾岩型铜矿石2类。采用ICP-MS测试5类代表性样品的微量元素含量,进而分析和探讨样品的稀土元素地球化学特征、飞仙关组砂岩的形成环境及矿化蚀变过程中稀土元素的迁移规律。综合各类样品的稀土元素和微量元素地球化学特征呈现继承性的特点,得出峨眉山玄武岩为铜矿成矿的矿源层,矿石属铜多金属矿石的结论。     

X射线定量相分析的误差讨论

《金属材料定量相分析——X 射线衍射 K 值法(GB5225—85)》规定了定量相分析的测量精度。在对影响 X 射线定量分析因素讨论基础上,结合地质样品的特点,建议地质样品的强度测量相对标准偏差≤5%,含量相对误差≤10%。     

馆藏地质标本化学分析取样与代表性研究

目前,馆藏地质标本的化学分析取样,一是参照地质行业或石油行业标准,其取样代表性范围较广,一般为矿床或矿区级别,取样量非常大。如此大范围的代表性,除首次系统性取样外,不适合馆藏样品的取样工作。二是参照一些国内外馆藏样品取样规定,取样量受到严苛限制,不能保证拥有较好的取样代表性。馆藏地质标本的后续研究,主要针对的是馆藏样品,取样代表性范围也只限于馆藏样品。并且按地质矿产采样要求,所采样品应有充分的代表性。为了解决上述取样问题,本文以典型矿床黄沙坪铅锌矿的部分标本为实验对象,分析了馆藏地质标本的取样量(百分比)与样品代表性之间的规律。绝大部分元素测试结果表明,分取样量在30%时,其各元素含量拥有70%的代表性。通过这次研究,实验并分析了取样代表性的评估方法,探讨了实物资料取样代表性强、标本破坏性小的最佳取样方案。     

嵩县某长石矿地质特征及经济意义评价

嵩县某钾长石矿是近期新发现产于伟晶岩脉的中型矿床。本次通过地质调查、样品采集与分析测试等技术手段,大致查清了钾长石矿地质特征。钾长石矿体赋存于海西期侵入的正长伟晶岩脉中,受控于北西向(北东向)张性构造中;新发现的4条矿体,均呈脉状严格受控于伟晶岩脉;矿石的矿物成分为钾长石、斜长石和石英等组成,K2O+Na2O含量12.68%～15.78%,平均14.88%,Al2O3含量14.07%～19.12%,平均品位18.11%;矿石具粒状—伟晶结构,块状构造。矿石具易开采与加工等特点,开发利用前景广阔。通过总结本矿床的地质特征,以期在本地区发现新的同类型矿床提供借鉴。     

ICP-MS法测定钼铁中Sb,Cu,Sn,Si,P元素的研究

将钼铁样品用HNO3低温溶解完全后,加入内标元素45Sc,采用内标法,用ICP-MS仪进行测定.文中讨论了基体钼对测定的影响.本方法的加标回收率为98.0%～102.5%,相对标准偏差RSD为1.6%～3.5%.本方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钼铁样品中微量杂质元素的分析.     

煤气化粗渣基地质聚合物的热稳定性研究

煤气化粗渣可以作为前驱体制备地质聚合物,其耐高温性需要进一步探究。本文分别对煤气化粗渣中掺入10%TiO₂、30 粉煤灰和30%矿渣制备的地质聚合物进行高温处理,探究在不同温度下4种28 d地质聚合物的热稳定性。结果表明,在100 ℃时,样品抗压强度与常温时相差不大;在200 ℃、400 ℃和800 ℃时,4种样品的抗压强度均出现不同程度的下滑,其中强度衰减最为明显的是掺入矿粉的样品,强度衰减较小的是掺入TiO₂的样品;随着温度的升高,地质聚合物出现了开裂现象,在100 ℃和200 ℃时仅煤气化粗渣地质聚合物有开裂现象,在400 ℃时仅掺入TiO₂的地质聚合物未开裂,在800 ℃时所有地质聚合物均开裂。掺入TiO₂的地质聚合物因含有锐钛矿而具有较好的耐高温性。     

胶莱盆地陆相页岩气成藏地质条件

结合大量的野外地质调查,运用岩石热解、X射线衍射、压汞、等温吸附等实验方法,以胶莱盆地水南组暗色泥页岩为研究对象,分析了陆相页岩气的成藏地质条件。研究表明:白垩系水南组为以灰黑、灰绿色泥页岩、粉砂岩为主的湖湘沉积,暗色泥页岩厚20.1～266 m,TOC=0.15%～4.0%,平均0.96%。干酪根类型以II型为主,Ro=0.6%～1.2%。研究成果对于认识陆相页岩气成藏基础地质条件,部署进一步地质工作有重要的指导意义。     

山西古交矿区煤层气组成特征及成因探讨

山西古交矿区煤层气资源丰富,是我国煤层气重点开发区块之一。区内地质条件复杂,煤层气地质研究起步晚,尤其是对煤层气组成特征及成因方面的讨论还较匮乏,制约了煤层气开发进程。煤层气组成特征及成因与煤层气母质性质、生成机理、运移和逸散规律等密切相关,对于煤层气保存条件和分布规律的认识和煤层气资源评价具有重要意义。为揭示古交矿区煤层气化学组成特征及气体成因,采集矿区内10口煤层气井口排采气样品,开展了气体化学组分和碳、氮同位素检测,分析了煤层气中甲烷及氮气的成因;结合构造演化背景、构造形态、水文地质条件和煤芯解吸气化学组成,讨论了煤层气富氮气机理及保存条件。结果表明:古交矿区内煤层气中氮气含量偏高,为0.86%～14.13%,平均6.10%,甲烷含量在83.79%～97.57%,平均91.33%,乙烷含量在0～0.46%,平均0.09%,不含2个碳原子以上的烃类,二氧化碳含量在1.47%～4.71%,平均2.48%;煤层气属于极干气体,干燥系数(C_1/C_(1～5))为0.994 9～1,甲烷δ~(13)C值在-47.13‰～-39.26‰,平均值为-44.03‰,为有机质热解成因;氮气δ~(15 )N值在-1.16‰～-0.51‰,平均值为-0.80‰,为大气与有机质热降解混合成因,且以大气来源为主,有机成因氮气含量很少;地表水下渗与煤层发生相互作用,地表水携带的大气与煤层气发生组分交换,导致煤层气解吸、逸散,煤层含气量降低、甲烷δ~(13)C值降低、氮气含量升高。     

ICP-AES在地质与环境样品分析中的应用

通过试验,确定了ICP-AES测定土壤、岩石、水系沉积物、水样以及植物等各类样品技术参数,制定了应用ICP-AES快速准确测定地质、环境样品中多元素的分析系统,为地质科学研究和环境评价提供了大量可靠信息,很好地满足了地质和环境科学研究的需要.     

用ICP-AES同时测定地质矿样中的铅、锌、砷、银含量

研究了在12%盐酸介质中,ICP-AES法同时测定地质矿样中铅、锌、砷、银含量的分析方法。测定的含量范围为0.001%~10%,方法相对标准偏差<5%,加标回收率92.5%~103%。方法准确、简便、快速,用于分析地质矿样,得到了满意的结果。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定——流动注射—树脂在线分离—分光光度法

采用流动注射进样 ( 10 μL) ,用 1mol/ L HCl 10 g/ L HF溶液作为上柱液 ,通过阴离子交换树脂使大量钽吸附 ,微量铌流出 ,含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚 S混合并反应 ,形成的多元配合物 ,停流 5min后在 62 0 nm和 38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中 ρ( Nb2 O5)为 0 .0 0 5～ 0 .0 5g/ L的测定。线性相关系数为 0 .999,样品的相对标偏为± 6.1% ,回收率为 90 %～ 110 % ,分析速度约为 10次 / h     

高灵敏度卟啉试剂常温显色的研究及应用─不经分离用TPPS_4测定高纯铅中的铜

提出了一种常温下用水溶性卟啉ＴＰＰＳ_４测定铜的高灵敏度分光光度法。在ｐＨ４．５～６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,在抗坏血酸存在下,铜与ＴＰＰＳ_４形成１：１的络合物,其稳定常数为Ｋ稳＝１．４×１０~８,λ_（ｍａｘ）＝４１２ｎｍ,ε_（４１２）＝３．９×１０~５ｃｍ~（－１）·ｍｏｌ~（－１）·Ｌ,铜在０～１．０μｇ／１０ｍＬ的范围内服从比尔定津。无需分离掩蔽,本法可直接用于高纯铅中痕量铜的分析;操作简便迅速,准确度满意。文中还就抗坏血酸促进反应的机理进行了初步的讨论。     

金属铅中微量银、铋的ICP-MS法测定方法研究

采用等离子体质谱法同时测定了金属铅中微量银和铋 ,选择了仪器最佳测定条件 ,详细研究了基体铅对测定的干扰和干扰消除方法。采用基体匹配并加入硫酸使铅生成硫酸铅沉淀的方法 ,可以完全消除铅的基体效应和非质谱干扰。可准确测定金属铅样品中 0 0 0 0 0 1%的银和铋 ,样品加标回收率在 96 %～ 10 3%之间。等离子体质谱法是金属铅中微量银和铋同时测定的准确、快速的测定方法。     

电解液中高含量锰的测定

由于电解液中锰、钴含量均很高,高达50g/L以上,溶液颜色呈深红色,钴干扰锰含量的滴定,鉴于上述原因,建立电位滴定法测定电解液中的锰离子含量,方法简便快速,相对标准偏差(RSD)为0.10%~0.13%,对实际样品进行加标回收试验,回收率在97.1%~104.4%。     

钼蓝光度法测定高纯氧化铋中微量硅

采用氢溴酸直接分解高纯氧化铋试样,并使铋生成易挥发的溴化铋除去,从而消除了铋对测定硅的干扰,硅以钼蓝光度法测定。其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为2 12×104L·mol-1·cm-1,二氧化硅在0～60μg/50mL范围内符合比耳定律。该方法用于高纯氧化铋中微量硅的测定,获得满意结果,适用于高纯氧化铋中0 001%～0 01%SiO2的测定,其RSD为1 50%～6 94%、回收率为96 00%～105 10%。     

单扫示波极谱法测定锑精矿中痕量硒的研究

拟订出以砷作载体、共沉淀法分离富集,单扫示波催化极谱法测定锑精矿中痕量硒的方法。试验了影响测定的主要因素,在优化的条件下,方法可满足锑精矿中含硒在0 00005%以上的分析要求。对于含硒0 00481%的锑精矿11次测定,相对标准偏差RSD为4 2%,样品加标回收率在94%～106%。方法准确灵敏,操作简单,4～6h即可完成,与采用国际分析方法(GB/T)的结果一致,同时还避免了使用有毒的有机试剂,使方法更具实用性和推广价值。     

部分溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗

ICP-MS具有灵敏度高,检出限低、线性范围宽等优势,广泛的应用于各种类型样品的微量痕量超痕量元素测定中。但因其对可溶解固体总量(TDS)有严格的要求,且锗的测定中70Ge受70Zn的干扰,72Ge受72Cl2的干扰等,一定程度上限制了ICP-MS应用于锗的测定。本方法尝试部分溶样,减少待测溶液的可溶解固体总量(TDS),避免采用盐酸带来的质谱干扰,选择合适的同位素,对岩石样品中的锗进行了测定。锗的检出限为0.008μg/g,精密度(RSD)在3.09%～8.98%之间,加标回收率在94.8%～103.7%之间,能满足岩石样品中锗的准确快速测定。      

艾士卡熔样—离子色谱法测定煤中氯含量

为了满足煤田勘探、煤炭生产与加工行业对大批量煤样中氯含量的测定需求,本文提出了艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯的新方法,改进了样品前处理步骤,确定了各项实验参数。本方法检出限为0.001 7%,3个实际煤样10次平行测定相对标准偏差范围为1.08%～3.92%,6次加标测定回收率在98%～104%,3个标准煤样测定结果均在保证值范围内。结果表明,本方法检出限低于国标方法,精密度和准确度满足或优于国标方法。艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯含量操作简便,成本较低,测定效率高,在大量样品批量测定时值得推广。     

高含量钛锆矿物中低含量稀土的测定

拟定了在１．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ体系中,以铜铁试剂络合钛、锆等干扰元素,三氧甲烷萃取分高,借偶氮胂（Ⅲ）显色,分光光度法测定高含量钛锆矿物中低含量稀土的分析方法,较为详细地研究了萃取分离的条件。在确定的最佳条件下,测定的线性范围为０～４０μｇ／５０ｍＬ,萃取回收率９１％～１０８％。对合成样品、地质样及海南稀土矿进行了测定,方法快速,结果满意。