同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究

建立了顶空气相色谱法同时测定盐酸马尼地平中的甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法,并讨论了进样方法、平衡温度、平衡时间、溶剂对测定的影响.分析结果表明,该方法可将5种有机溶剂完全分离,甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的最低检测限分别为:1.52μg/mL、1.252μg/mL、0.622μg/mL、0.302 μg/mL、0.042μg/mL;回收率为99.2％ ～ 101.4％.实验通过采用50％的N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,减少了有机物在有机相中的溶解度,增大了三氯甲烷在顶空气体中的含量,从而提高检测限,达到控制本品质量的目的.     

气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法．结果表明：采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦，进行毛细管色谱分离检测，灵敏度高．在1～20μg／mL范围内，色谱峰面积与浓度有较好的线性关系，标准工作曲线相关系数为0．9984，氯化苦提取率为95．38％．标准偏差3．42％．     

黄姜总皂苷的提取及其水解条件

以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素。结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hyper-sil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h。本方法简便易行,适用于工业化生产。     

黄姜总皂苷的提取及其水解条件

以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素。结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hyper-sil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h。本方法简便易行,适用于工业化生产。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

恒顺香醋乙酸乙酯萃取物DPPH自由基清除活性的研究

研究了恒顺香醋乙酸乙酯萃取物对DPPH自由基的清除活性．结果表明，清除活性较高的部分为乙酸乙酯酚性和酸性萃取物，半清除率分别为0．49mg／mL、1．39mg／mL．在乙酸乙酯酸性萃取物中以丙酮溶解物的自由基清除活性最高，半清除率为0．71mg／mL．各活性部位对DPPH自由基的清除率与剂量相关．     

七叶皂苷钠对P388小鼠白血病细胞的体内外增殖抑制作用

探讨了β-七叶皂苷钠对P388小鼠急性淋巴细胞白血病细胞的体内外增殖抑制作用.采用MTT法和建立P388可移植性白血病模型实验治疗方法观察七叶皂苷钠对小鼠急性淋巴细胞白血病P388体外增殖抑制作用,对白血病移植模型小鼠生命的延长率,以及与化疗药阿霉素的协同作用效果.七叶皂苷钠对P388细胞具有明显的体外增殖抑制作用,作用呈时间和剂量依赖性;中、高剂量的七叶皂苷钠对体内白血病模型具有一定的治疗效果,明显延长荷瘤小鼠的生命期(P<0.01),并与常规化疗药阿霉素具有明显的协同增效作用.结论实验结果初步提示七叶皂苷钠能有效抑制P388细胞体内外增殖,可为其临床应用于白血病的治疗提供实验依据.     

山苍子油的有机溶剂浸提及其抗氧化活性与GC-MS分析

以不同有机溶剂作为提取介质,获得山苍子油,采用DPPH法比较不同提取介质（不同极性的有机溶剂）对山苍子油抗氧化活力的影响,并对抗氧化性差异较大两款山苍子油（甲醇、戊烷浸提）进行GC—MS组分分析,以1,4-二溴苯为对照品,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对质量分数．在此基础上,探讨山苍子油有机组分与其抗氧化活性之间的关系．研究结果表明：以甲醇浸提获得的山苍子油具备最显著的抗氧化活性（IC50=3．72mg／mL）,石油醚最弱（IC50=9．25mg／mL）;GC—MS分析结果表明：以甲醇为提取介质得到的山苍子油,其脂肪酸和萜烯氧化物质量分数各占68．33％和6．80％,明显高于低极性的提取介质戊烷的45．57％和4．50％．     

气质联用测定速冻蚕豆中的萘

建立了一种测定速冻蚕豆中萘残留量的气相色谱／质谱方法。样品中的萘经正庚烷提取，以GC－MSD－SIM方式测定，外标法定量。实验表明，试样中添加0．02－2mg/kg浓度水平的萘，方法回收率在78％－121％，变异系数5．81％－19．4％，检出低限为0．02mg/kg。具有样品前处理简单快速、灵敏度高等优点，可满足速冻蚕豆中萘残留量的测定需要。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

乳化技术-原子吸收法测定涂料催干剂中钴、铅

将涂料催干剂样品溶解在体积比为1∶1的丙酮-甲基异丁基酮混合溶剂中,再用乳化剂OP将样品溶液乳化而配制成均匀、透明或半透明的样品乳浊液,建立了乳化技术-火焰原子吸收光谱法快速测定涂料催干剂中钴、铅的新方法。介质对试液的粘度、表面张力和火焰的燃烧性质无影响,试液的粘度与水的粘度一致,可以以水为参比。用工作曲线法测定,对样品处理条件、介质的影响、线性范围、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于0.9%,加标回收率为95.4%～104.3%。质量浓度线性范围:钴为0～10mg/L、铅为0～12mg/L。检出限:钴为0.067mg/L、铅为0.17mg/L。     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

琼脂中微量元素的测定--非完全消化-火焰原子吸收法

用非完全消化法处理琼脂样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而配制成一均匀透明的样品溶液。建立了非完全消化-火焰原子吸收法测定琼脂中钙、镁、铁、锌的新方法。以La3+作为钙、镁的释放剂消除样品中共存元素的干扰。试验表明,试液的粘度与其空白溶液的一致。对样品处理条件、背景吸收干扰、检出限及特征浓度进行了考察。质量浓度的线性范围(mg/L)为:钙0～14,镁0～0.8,铁0～7,锌0～1。测定结果的相对标准偏差不大于2.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.3%。可见,在火焰原子吸收光谱法中,以非完全消化法取代灰化法处理琼脂样品是可行的。     

双波长导数分光光度法直接、同时检测水中的NO_3~-和NO_2~-含量

提出了一阶导数紫外分光光度法直接、同时测定水中ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的方法。ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的测定灵敏度较其它同时测定的方法分别提高８～１８倍和９～１２倍，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的最低检出限均为０．０１μｇ／ｍｌ。对合成样品分析，其相对误差＜±２％，交异系数＜３．８％。对河水、湖水、饮用水进行加标回收实验，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的回收率分别为９５．３％～１０１．３％和９７．７％～１０４．２％，与标准方法进行对照分析，ｔ检验结果表明，本方法与标准方法相比无显著性差异。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱（250mm×4.0mm,5μm）,以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾（pH值为4.4）为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

DPDAP－H_2O_2－HRP显色光度法测定HRP的研究

首次提出了Ｎ，Ｎ－二氯二甲基对苯二胺一Ｈ２Ｏ２－ＨＲＰ光度法测定ＨＲＰ的方法。ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化Ｎ，Ｎ－二氯二甲基对苯二胺生成有色化合物，通过测定有色化合物在λｍａｘ＝５５３．６ｎｍ处的吸光光度值，间接测定ＨＲＰ的含量。在所选定的实验条件下，ＨＲＰ的线性范围为１．０×１０－１０～１．０×１０－８ｇ／ｍＬ，本法用于游离ＨＲＰ的测定，与经典的ＥＬＩＳＡ显色光度法相比，灵敏度提高了一个数量级。ＨＲＰ的检测限为５．１×１０－１１ｇ／ｍＬ。     

Ti(Ⅲ)一孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中,钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL,检出限为1．1×10-8g/mL．本方法简便快速、选择性好,用于几种钨矿石样品的测定,取得了令人满意的结果,并对反应的机理进行了探讨．     

甲基橙褪色光度法测定环糊精的研究

建立了分光光度法测定β-环糊精的新方法。最大吸收波长在506 nm处,β-环糊精定量测定的线形范围是0～35μg/50 mL,表现摩尔吸光系数达1.95×10^4L·mol^-1·cm^-1,与苯酚-硫酸法比较,结果令人满意。