复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯检测方法的改进

针对目前测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的两种基本方法所存在的不足，提出了采用二氯甲烷作为萃取液，加入氯化钠提高加标回收率，分别采用三氟乙酸酐、七氟丁酸酐作为衍生试剂，用非极性毛细管柱（HP-5）分离，微池电子捕获检测器检测，该方法不但可以将加标回收率提高到93．6％-95．8％，而且还可以减少卤素对微池电子捕获检测器的伤害。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害.本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液-液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程).通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度.该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%-110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要.     

GC-NPD法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

复合薄膜食品包装袋若采用聚氨酯型粘合荆含甲苯二异氰酸酯(TDI),后者会迁移至食品中并水解生成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯(TDA).本文采用GC-NPD法测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基苯(TDA)的分析方法,结果显示:在0.288 μg/L～10mg/L范围内,线性方程为Y=2x106X+4069.4,R=0.9999,呈现良好的线性关系,方法检测限为0.288μg/L,平均回收率为99.47%,RSD=1.4%.该法在检测限,方法稳定性,准确性和简便性方面都较GB/T5009.119 GC-ECD国标方法有明显的优势.     

采用气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯及其不确定度评估

采用气相色谱测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量及对不确定度进行评定,并进行该类产品的市场分析。采用气相色谱法对复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量进行测定,通过数学模型分析并计算检测过程中的不确定度分量,最终获得相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明气相色谱检测方法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.99910,检出限为0.6μg/L,平均回收率为91.7%,评估表明,该法测量结果的扩展不确定度为0.164X(k=2)。气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量的测量不确定度主要来源于标准曲线拟合与回收率产生的误差。     

气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量

运用气相色谱技术检测了两种食品包装袋中有可能残留的挥发性有机溶剂乙酸乙酯。所建立的方法分离效果理想,线性相关系数大于0.9992,所测方便面袋中乙酸乙酯的含量为0.010mg/m2,食品用保鲜袋含量为0.004mg/m2,含量低于国家标准。     

液相色谱串联质谱法实现二氨基甲苯同分异构体的分离鉴别

以ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×150mm,5-Micron柱为分析柱,甲醇-水为流动相,建立了高效液相色谱质谱联用仪测定生态检测中禁用芳香胺2,4-二氨基甲苯以及其同分异构体的方法.确定了质谱的最佳检测条件,碰撞电压为19ev和20ev;液相分离的最佳洗脱条件,用时为20min和15min.本方法简单、准确,适用于日常生态检测.     

荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯

目的建立食品中二丁基羟基甲苯(BHT)荧光光谱测定法。方法在KMn O4溶液(p H=2.5)中,温度为75℃的水浴锅中加热50 min后,BHT的氧化产物在λex/λem=292/342 nm处发射强荧光,用荧光光度计测定。结果BHT在1.32~11.01 mg/L范围内,其氧化产物的荧光强度与BHT浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.992,方法检出限为0.01 mg/L,精密度为2.1%。结论该方法有较高灵敏度和较好精密度,可用于食品中BHT的检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

盐和糖含量对食品复合袋中二氨基二苯甲烷迁移的影响

采用液相色谱-质谱（liquidchromatography-massspectrometry,LC-MS）法检测二氨基甲苯（diaminotoluene,TDA）和二氨基二苯甲烷（diaminodiphenylmethane,MDA）同分异构体的迁移量。调查了市场上10种食品复合袋中TDA和MDA向4%乙酸的迁移水平。此外,将盐析、糖析辅助液液萃取与LC-MS结合,研究氯化钠和蔗糖对食品复合袋中2,4’-MDA和2,2’-MDA向10%乙醇溶液和水迁移的影响。结果显示：4,4’-MDA、2,4’-MDA和2,2’-MDA在4个样品中被测出,其中一个样品的MDA总迁移量超过10μg/kg。盐、糖的存在对2,4’-MDA和2,2’-MDA向10%乙醇溶液和水迁移产生显著影响（P<0.05）,迁移量随着食品模拟物中盐、糖质量浓度的增加（2、5、10、15、20 g/100 mL）显著降低（P<0.05）。对用于高盐、糖食品的包装迁移测试时,可能需要调整食品模拟物。     

食品包装用复合膜、袋的卫生性能分析与改进措施

食品包装是食品重要的组成部分,绿色包装是我国食品软包装的发展趋势。针对我国复合膜袋卫生指标存在的问题,从原料、生产工艺、国家标准等方面分析了产品产生不合格的原因。研究我国相关塑料产品的法律和规定,并提出学习和借鉴美国、欧盟、日本等国的相关法律法规,从政府、企业和公众3个层面出发,共同提高复合膜袋质量的方案,文中也探讨了我国复合膜袋的发展趋势。     

食品及其包装材料中甲苯和乙酸乙酯的测定

采用选择离子扫描模式(SIM),建立了同时测定食品和食品包装材料样品中甲苯和乙酸乙酯的顶空气相色谱质谱检测法(HS-GC/MS)法.使用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度250℃;柱温:初始温度50℃,以10℃/min的升温速率升至150℃,于150℃恒定1min;接口温度:280℃.气体条件:载气为高纯氦气,流速1.0mL/min.电子轰击电离源(EI),外标法定量.甲苯和乙酸乙酯的线性范围分别为0.001mg/kg～0.100mg/kg和0.010mg/kg～1.000mg/kg,最低检出限分别为0.05μg/kg和2.00μg/kg,样品中甲苯和乙酸乙酯的加标回收率分别为62.52％～104.08％和118.0％～126.53％.     

食品包装材料中双酚A迁移量的测定

建立采用高效液相色谱法对塑料食品包装材料中双酚A向食品模拟物迁移量的检测方法。使用4种食品模拟物：水、质量分数为4%乙酸溶液、体积分数30%的乙醇溶液和脂肪类模拟物(正己烷、异辛烷和橄榄油)。结果表明,双酚A在与食品塑料包装接触过程中,无论在何种情况下都会向食品模拟物中迁移,尤其向醇类模拟物中迁移最严重;在温度超过60℃时,双酚A向食品模拟物中的迁移率骤增;在微波加热条件,高火700W功率时双酚A向食品模拟物中的迁移速率最快。该方法检测限为0.3ng/mL,线性范围为0.5～100ng/mL,线性相关系数为0.9997,回收率在92.0%～102.4%之间,相对标准偏差≤2.84%(n=5)。     

单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质

建立了基于单滴微萃取(SDME)结合气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中3种邻苯二甲酸酯类物质含量的新方法.研究了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取效率的影响,确定萃取的最佳条件:以1.4 μL二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min.在最优条件下,该方法的线性范围为0.1～100 μg/mL,检出限为0.01 μg/mL,实际样品的加标回收率为97％～113.9％.本法具有简单、快速和成本低等特点.