茴香脑电氧化合成茴香醛

研究了由茴香脑制备茴香醛的电化学方法，可避免化学制备法所产生的污染，能获得与化学法相当的产率。     

茴香脑间接电化学氧化合成茴香醛的研究

研究了以茴香脑为原料,用Ce4 /Ce3 作为氧化还原媒质,间接电化学氧化合成茴香醛。用正交实验和单因素实验分别研究了Ce4 氧化茴香脑合成茴香醛的化学氧化过程中各实验条件对产率的影响,并优化出了最佳反应条件:n(Ce4 )∶n(茴香脑)=2∶1,反应温度为30°C,硫酸浓度为0.5 mol/L,苯为溶剂。在优化条件下茴香醛产率达90%。     

茴香脑间接电氧化合成茴香醛

研究了在硫酸溶液中以Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅲ)作为媒质,铅为阴极和阳极,在无隔膜电解槽中间接电化学氧化茴香脑合成茴香醛,讨论了电解反应条件对电解产率的影响。结果表明,以5.5 mol/L H2SO4+0.15 mol/LMn(Ⅱ)为电解液,控制电流密度为50 mA/cm2,电解温度为40℃,阴、阳极面积比为1∶6,电解2 h时,得到的Mn(Ⅲ)电解产率高达95.6%;以乙醚为溶剂,在50℃恒温搅拌且回流冷凝的条件下,用Mn(Ⅲ)氧化稍超过理论量的茴香脑,合成的茴香醛产率高达80.7%。     

茴脑氧化合成茴香醛工艺进展

详细介绍了以天然产物茴脑为原料合成茴香醛的工艺发展过程,综述了茴脑传统氧化法、电化学氧化法和臭氧化法氧化制取茴香醛的工艺发展过程及最新的研究进展,并对各种方法的优点及缺陷做出了评述。     

茴香醛的合成研究进展

综述了合成茴香醛的研究进展情况,介绍了新技术在合成中的应用和发展趋势,着重对间接电氧化法氧化茴香脑制备茴香醛进行了评述。     

水复合溶剂体系茴脑臭氧化反应合成茴香醛新工艺

以茴脑为原料,有机溶剂与水复合溶剂为溶剂,室温下通过臭氧化分解反应制取茴香醛,并通过GC-MS、FT-IR和1H-NMR对产品进行了表征.对该溶剂体系与传统溶剂体系下茴香醛的产率进行了对比,并确定了丙酮/水体系为最佳溶剂体系.实验详细考察了溶剂用量、臭氧气流量、混合溶剂中水含量和反应时间等工艺参数.优化的工艺条件为:丙酮和水为溶剂,m(茴脑)∶m(混合溶剂)=1∶3,臭氧气流量0.06 m3·h-1,混合溶剂中水的质量含量为15％,反应时间100 min,茴香醛产率82.70％.该反应在水的存在下实现了室温下一步法合成茴香醛,避免了茴脑臭氧化物的分离及还原步骤,工艺简单,洁净环保.     

八角茴香油的衍生香料产品

八角茴香油的主要成分为反式茴香脑，含量80％-90％，还含有小茴香素、芳樟醇、石竹烯、对烯丙基茴香醚等。反式茴香脑除了可用于化妆品、食品香精和医药以外，还可以用来合成一系列食用香料：     

水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的工艺研究

采用水扩散蒸汽蒸馏法提取八角茴香油,考察提取时间、原料粒径以及蒸汽量对得油率的影响。结果表明,八角茴香油提取最佳工艺条件为:提取时间3 h,粒径0.32 cm,蒸汽量3 500 m L。在此条件下,八角茴香油得率7.20%。     

水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的工艺研究

采用水扩散蒸汽蒸馏法提取八角茴香油,考察提取时间、原料粒径以及蒸汽量对得油率的影响。结果表明,八角茴香油提取最佳工艺条件为:提取时间3 h,粒径0.32 cm,蒸汽量3 500 m L。在此条件下,八角茴香油得率7.20%。     

两相系统中生物转化茴脑生成茴香醛

考察了假单胞菌BT-13在有机溶剂-水两相系统中生物转化茴脑生成茴香醛的过程,初步探讨了有机溶剂极性和加入量、培养基配方、转化时间、转化温度、摇床转速、装液量及pH等条件对游离细胞转化茴脑合成茴香醛的影响。结果表明:适宜有机溶剂为乙酸乙酯,加入量控制在体积分数10%为宜;适宜的培养基为改良马丁氏培养基,培养方式采用摇床培养。在装液量为20 mL每150 mL三角瓶,培养基初始pH控制在6.5,温度30℃,转速150 r/m in下转化30 h,茴香醛的摩尔转化率可达7.7%。在乙酸乙酯-水两相系统中,用海藻酸钙固定化细胞进行转化,茴香醛的摩尔转化率有所提高,达12.6%。     

萃取八角茴香精油的研究

用超临界CO₂萃取八角茴香精油。采用4因素4水平的正交试验,得出超临界CO₂萃取八角茴香精油的最佳工艺条件为:压力16 MPa、温度35℃、时间2 h、CO₂流量30 L/h。在此条件下,八角茴香萃取物得率为10.5%。采用水蒸气蒸馏提取精油,得率为7.5%。对两种不同提取方法得到的精油的品质和得率进行了比较。超临界CO₂萃取方法得到的八角茴香精油产品得率比水蒸气法高出40%,并且香气更全面。     

八角茴香油的提取工艺和香气性能

以八角茴香果为原料,比较了超临界CO2流体萃取法(SFE)和水蒸气蒸馏法(SD)对八角茴香油的提取率和香气性能的影响。用正交设计方法,确定了超临界CO2流体萃取八角茴香油的最佳条件为:萃取压力13.8MPa,萃取温度40℃,萃取时间2 h。在该条件下,八角茴香油的萃取率为2.88%。相同的萃取条件下,用水蒸气蒸馏技术提取八角茴香油,精油萃取率为1.39%。通过气味指纹分析仪(电子鼻)检测和气味感官评定,对两种提取方法得到的八角茴香油的香气性能进行了比较,用SFE法所得八角茴香油的质量比SD法所得精油有明显改善,香气更完全,更具新鲜感和天然感。     

八角茴香中莽草酸提取工艺及抗氧化性研究

通过回流提取法、超声提取法、微波提取法对八角茴香中莽草酸的提取工艺进行优化。经过单因素与正交试验获得最佳提取工艺为微波提取方法下提取时间4 min、微波功率400 W、料液比1：20（g/mL）,莽草酸得率4.92％。用DPPH自由基捕获分光光度法对提取液莽草酸进行了研究,发现其对自由基清除率可达到12.71％,具有一定的抗氧化性。     

微波促进环戊烯氧化合成戊二酸

以质量分数为30％的H2O2作氧化剂,磷钨酸作催化剂,通过均匀实验,考察了微波条件下环戊烯催化氧化合成戊二酸的活性。结果表明,在微波条件下,磷钨酸在环戊烯氧化合成戊二酸的过程中显示了较高的催化活性,最佳反应条件为：n（环戊烯）：一（磷钨酸）：n（30％H2O2）=56．5：0．3：227．9,先在75℃条件下回流反应1h,然后在微波条件400W,90℃,反应50min,戊二酸的收率可达61．37％。此外,还研究了磷钨酸盐催化环戊烯氧化合成戊二酸的活性。     

铁酸盐/微波催化氧化处理水中苯酚的工艺研究

采用共沉淀法制备了具有尖晶石结构的铁酸盐催化剂系列,并将其应用于微波诱导催化氧化处理含酚废水,筛选出苯酚降解效果最佳的Fe-Cu催化剂.XRD和IR的测试结果表明,Fe-Cu除了具有α-Fe2O3的特征峰和尖晶石结构的特征峰,还存在不同于其它铁酸盐的衍射峰和吸收峰.对于 300 mg/L的模拟含酚废水,最佳的处理工艺条件为:催化剂用量为含酚废水质量的1%,H2O2质量浓度 750 mg/L,微波输出功率 700 W,辐射时间 10 min,反应温度控制为70℃,溶液pH值4～6.在此条件下,苯酚降解率可达96.89%.催化剂连续使用10次后苯酚降解率仍达96.07%.     

八角特色资源加工利用产业发展现状

八角是我国特色天然植物资源,广泛用于香精香料、食品和医药领域。综述了八角资源量、分布情况及利用部位：世界上85%以上的八角资源产自中国的广西和云南,全国八角种植总面积47.27万公顷,八角干果年均产量约20.69万t,以果实和枝叶利用为主。介绍了八角干果、茴油等初级产品和八角油树脂、茴脑、草蒿脑、莽草酸、茴香醛等深加工产品,以及其加工工艺、质量要求和检测方法。分析了干果加工、茴油提取、精深加工和其他高价值有效成分提取等八角加工利用产业的发展现状、趋势,指出目前八角加工利用产业存在以干果原料直接食用为主、深加工利用比例很少、精深加工技术和新产品开发严重滞后等问题,并提出未来八角加工利用产业的建议与对策：提升精深加工技术、扩大新产品开发和拓宽产品应用面。     

在微波辐射下过氧乙酸氧化合成壬二酸

以油酸为原料，50％（质量分数）的过氧化氢为氧化剂，在异丙醇作为助催化剂的条件下，采用钨酸作为催化剂合成中问产物9，10-二羟基硬脂酸，当除去溶剂后，加入自制的过氧乙酸，在微波下反应60min后，采用热水萃取，收率可以达到70、5％，纯度可以达到97．76％。当反应时间达到120min时，收率可以达到74．6％。