环境水样中PO4-P的快速测定

利用磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法与流动注射分析(FIA)联用直接测定环境水样中的PO4-P,建立快速、简便和准确高的在线分析PO4-P的方法。结果表明,在最佳检测条件下利用该方法测定PO4-P可以得到线性良好,灵敏度高,线性范围广的工作曲线,该曲线线性范围为0.005-1.00、1.00-4.80和4.80-8.00 mg/L,检测限为1.7μg/L,进40μg/L标样得到相对标准偏差(RSD)为2.32%(n=11)。利用该方法分析环境水样中的PO4-P,回收率为104.4%-109.0%,结果令人满意。     

水中氨氮快速测定方法研究

应用自动参比流动注射法，能简便、快速的测定水中的氨氮，该法适宜于现场即时监测。具有快速、简便、抗干扰能力强等特点。线性范围为0～80μg／L，相对标准偏差为1％。     

在线快速检测环境水样中的锌离子

将分光光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法.通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路.在优化条件下,锌离子在5～400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r=0.9998),检出限为1.3μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.24%(20 μg·L-1Zn离子,n=15),采样频率为24个样/h.应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定,同收率在93.5%～104.0%之间.该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点,适用于环境水样中锌离子的检测.     

流动注射快速测定水样中Cr(Ⅵ)的研究

就测定Cr(VI)的流动注射分光光度法和反向自动参比流动注射分光光度法从检测限、精密度等多个方面进行了比较,指出两种方法都能很好地应用于江河水的分析。反向自动参比流动注射分光光度法,能简便、快速地测定海水中的Cr(VI),适于现场实时监测,具备简便、快速、精密度好、抗干扰能力强等特点。线性范围为0~50μg/L,回收率在97.5%~102.8%之间。     

水样中总氰的连续流动-在线蒸馏测定法

将流动注射化学分析仪引入水样中的氰化物测定。结果表明:其线性范围在0~50μg/L时,均具有良好的线性关系。氰化物方法的检出限为0.2μg/L。精密度RSD小于3%。氰化物的平均回收率为95.8%。     

造纸废水中硫化物快速测定法的研究

依据硫离子催化碱性品红褪色的指示反应,建立了快速检测水体中痕量硫离子的流动注射分光光度方法。S2-浓度在0.02～1.5mg/L范围内,与缔合物峰高呈良好的线性关系。对0.5mg/LS2-标准溶液连续进样11次测定,相对标准偏差为1.3%,精密度良好。该方法的检出限为0.005mg/L。应用本法测定了造纸废水中的S2-浓度。     

自动参比流动注射光度法测定环境水样中硫化物

利用亚甲基兰光度法与自动参比流动注射分析（FIA）联用直接测定环境水样中的硫化物而不需对样品进行H2S的固定处理,建立了快速、简便、准确和高灵敏度的在线分析硫化物的方法。结果表明,在最佳检测条件下利用该方法测定硫化物可以得到线性良好的工作曲线,该曲线线性范围为0．017～0．05、0．051～1．62和1．62～2．16μg／mL,检测限为16．9ng／mL,相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=8）。利用该方法分析环境水样中的硫化物,回收率为94．0％-102．5％,结果令人满意。     

流动注射褪色光度法测定水样中的亚硝酸盐

在酸性环境中,双氧水和偏钒酸铵反应可生成有色的过氧钒酸盐,而亚硝酸盐可使有色的过氧钒酸盐褪色,褪色产物的检测波长为470 nm,据此建立了流动注射褪色光度法测定亚硝酸盐的新方法。该方法简单、快速、选择性好。现对影响该方法的显色体系和流路体系进行了优化。在优化的实验条件下,当亚硝酸盐(NO_(2)^(-)-N)浓度在50~2500μg/L时,浓度与峰高呈良好的线性;检出限为4.5μg/L;重复测量结果之间的相对标准偏差为0.64%(1000μg/L亚硝酸盐,n=13)。利用本法分析不同水样中的亚硝酸盐,回收率在97.9%~101.1%之间,测定结果与国标法一致。     

水样中氨氮测定方法研究

对各种氨氮的测定方法进行分析,总结各种方法的优缺点,以方便测量人员针对不同的水体环境,选择合适的方法对氨氮的量进行测定,这对减轻分析者的劳动强度,具有积极的现实意义。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

连续流动注射分析法测定输配水管中挥发酚

建立了流动注射分析法测定输配水管浸泡液中挥发酚的测定方法。将输配水管样品依规范预处理浸泡后,取其浸泡液,采用全自动连续流动注射分析仪,对其浸泡液进行测试分析。该方法在0.00-20.00μg/L的浓度范围内具有良好的线性(r=0.999 9),方法的检出限为0.80μg/L,加标回收率为91.8%～110.5%,相对标准偏差为2.85%-4.76%,且该方法相比国标,灵敏度、自动化程度高,重现性好,可用于涉水产品浸泡液中挥发酚的痕量分析。     

FIA-催化动力学法在线测定制革用水HCO_3~-和CO_3~(2-)

根据三价铬与二甲酚橙在碳酸氢根或碳酸根的催化作用下发生的显色反应,建立了流动注射催化动力学分光光度法,对水中的碳酸氢根和碳酸根浓度进行了检测。通过对各种影响因素进行优化,确定最佳分析条件为:波长550nm,温度75℃,反应圈3.9m,进样环体积250μL,R1显色液二甲酚橙的浓度为0.004g/L,R2显色液硝酸铬的浓度为0.04mol/L。HCO3-和CO32-含量在10～220mg/L范围内峰高与浓度成正比,线性相关系数为R2=0.9987,精密度RSD=0.609%(n=10)。用该法检测实际水样中的碳酸氢根时,加标回收率为97.88%～99.47%,具有良好的重现性和准确性。     

流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

建立了在Cd（Ⅱ）-碘化钾-乙基紫高灵敏度显色体系下,采用流动注射分析技术测定海水中痕量镉的新方法,并确定了该方法的最佳条件。线性范围为0．5～12μg／L,相对标准偏差RSD为1.21％（n=11,CCd（Ⅱ）=10μg／L）,检出限为0．1μg／L。     

FI-KR-FAAS吸力洗脱法测定水样中的痕量镍

建立了流动注射(FI)在线编结反应器(KR)预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量镍的吸力洗脱方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A)和浓集系数(EF)。增加了样品溶液排空步骤,保证了每次实验的准确性和重复性。进样流速6.0 mL/min,进样时间60 s,测定水样中的镍,EF由传统洗脱法的4.9提高到9.8,检出限为3.1μg/L,测样频率为41 h-1,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.2%,以体积分数0.01%的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,在水样中的回收率为95.5%～97.8%。     

海茸中L-岩藻糖及硫酸基的测定

采用比色法测定L-岩藻糖,L-岩藻糖的吸光值在0～18μg/mL呈良好的线性关系;采用热水浸提法提取海茸中L-岩藻糖,其含量为5.790%,回收率为94.46%,重复性和精密度良好。采用硫酸钡比浊法测定海茸中L-岩藻糖中硫酸基含量,硫酸根浓度的吸光值在0～24μg/mL范围内线性关系良好,测定SO₄^2-含量为3.746%,回收率为95.28%,相对标准偏差为3.68%,重复性和精密度良好。最后测定海茸中褐藻胶含量为74.5%。     

流动注射比浊联用法测定制革废水中的氯离子

基于流动注射法和比浊法联用技术,对制革废水中的氯离子进行检测。通过试验优化了最佳的试验条件:扫描波长为390nm,进样时间1min,分析时间1min,反应液AgNO3浓度为0.6g/L,HNO3浓度为0.3mol/L,进样环容量为250μL,反应圈长度为4m。在最佳条件下:氯离子浓度在1～15mg/L和10～30mg/L范围内呈良好的线性。用该方法检测水样,加标回收率在97%～103%之间,具有良好的重现性和准确性。     

流动注射-光度微传感器快速测定食品中甲醛

将流动注射装置与光度微传感器耦合,形成连续自动光度分析系统,以甲醛-间苯三酚为反应体系,对反应条件及流动注射各实验参数进行了优化,建立了快速测定食品中甲醛的新方法。该法的线性范围为1.00～20.0μg/ml,检出限为0.10μg/ml,用于食品样品中甲醛的测定,测定结果的相对标准差不大于8.6%,加标回收率在90.6%～107%之间,每小时可测定90个样品。