N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲苯胺的合成研究

以 3,4 二甲苯胺 ,3 戊酮为原料还原胺化合成除草剂二甲戊乐灵中间体N (1 乙基丙基 ) 3,4 二甲基苯胺。转化率 10 0 % ,选择性 >87%     

Pt/AC催化一锅法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的研究

采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0. 5%Pt对催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺具有优异性能。在3,4-二甲基硝基苯/催化剂质量比为100∶1、373 K、1. 0 MPa氢气、反应120 min的最佳反应条件下,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性达99. 1%。     

Pt/AC催化一锅法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的研究

采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0. 5%Pt对催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺具有优异性能。在3,4-二甲基硝基苯/催化剂质量比为100∶1、373 K、1. 0 MPa氢气、反应120 min的最佳反应条件下,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性达99. 1%。     

3，4-二甲基苯胺的合成

介绍了3，4-二甲基苯胺的合成方法，采用催化加氢的方法合成3，4-二甲基苯胺。     

4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯甲醛的制备

以4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯为起始原料经乙酸酐酯化，苯环对位甲酰化，再水解制得4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯甲醛，每步反应平衡，并用TLC跟踪每一步反应进行的程度，总收率达60％。     

二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺的合成新方法

以二(氰基甲基)胺及丙烯腈为原料，通过亲核加成、氢化反应合成了不等臂有机多胺化合物二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺，标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。在优化条件下，产物的总收率为67％，含量99.5％(HPLC)。     

2-[3-(二乙基氨基)丙基]-5-乙基吡啶的合成

由2－甲基－5－乙基吡啶在金属钠作用下，与（（C2H5）2N（CH2）2Cl作用，发生的侧镀金属化及烃基化反应，合成了2－[3－（二乙基氨基）丙基]－5－乙基吡啶，其结构经元素分析、MS、1HNMR、IR、UV分析确证。     

3,4-二甲基苯胺合成进展

综述了3，4-二甲基苯胺合成的九种方法并对各种方法作了评述，对其中两种最适合于工业生产的方法作了详细比较。     

N,N''-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N，N′-二(3，4-二甲氧基苄基)-l，2-乙二胺是合成抗癌增效剂SDB-乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构，改进了提纯方法，提高了后续反应的收率。     

N-乙基-α-甲基-3-(三氟甲基)苯乙胺的合成

研究了间三氟甲基苯丙酮，一乙胺，氢气在雷尼镍催化下发生氢胺化反应，反应转化率达到68％，制得N－乙基－α-甲基－3－（三氟甲基）苯乙胺，产品结构经1HNMR和IR分析证明与预期结构相符。     

几种3,4-二甲氧基苯丙酸酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经酯化合成了未见报道的3,4-二甲氧基苯丙酸异丙酯,3,4-二甲氧基苯丙酸丙酯与3,4-二甲氧基苯丙酸薄荷酯,并用1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺

以3-戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物,研究了酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92%,羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性好的优点,且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单,后处理方便,具有良好的工业化应用前景。     

一步法合成N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺

介绍了一步法合成N 对羟基苯乙基 4 氯苯甲酰胺的方法,并通过正交试验找出了该工艺的优惠条件,和原工艺相比较,大大降低了原料消耗和生产中的毒性,更有利于工业化大生产。     

N-(3-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成

以金刚烷和无水甲酸为原料,在浓硫酸催化下合成1-金刚烷甲酸,再经酰化反应生成目标产物,总收率约为85.3%。第2步最佳的工艺条件为:反应温度130℃,反应时间4 h,1-金刚烷甲酸、间氯苯胺和亚磷酸三苯酯的投料物质的量比为1∶1∶0.6,溶剂用量50 mL。所得化合物结构经1H NMR和IR进行表征。     

4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的合成

邻二氯苯和丁二酸酐经付-克酰化制得,再经还原、付-克酰化和闭环等反应得到抗抑郁剂舍曲林的中间体4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮,总收率50%。第1步反应n(AlCl3):n(丁二酸酐)=2.2:1较为适宜。     

N-特丁氧羰基-4-哌啶酮的合成研究

以哌啶酮盐酸盐和二碳酸二叔丁酯为原料。通过两步反应合成重要的医药中间体N-特丁氧羰基-4-哌啶酮初晶，重结晶后，最终收率为85％。IR和^1H NMR对合成的产物进行了分析，以确定其结构。     

N-（3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）苯基）-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐的合成

以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经Williamson反应得3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）硝基苯,硝基还原后与4-氯-6-碘喹唑啉缩合得到抗肿瘤药物拉帕替尼的重要中间体N-（3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）苯基）-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐,总收率约62％。中间体及目标产物结构经1HNMR和MS得以证实。