微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的微观结构分析

利用X射线衍射仪、透射电镜和能谱仪(EDS)等对采用微弧氧化技术在钛衬底上制备的钛酸钡铁电薄膜的微观结构进行了分析。结果表明,Ba(OH)2浓度为0.2 mol/L、电流密度为5A/cm2、电源频率为250 Hz、微弧氧化时间为30 min制备的薄膜以六方相、四方相的BaTiO3和非晶相为主;经过1200℃退火8 h后,薄膜中的BaTiO3以四方相为主,非晶相消失,但部分六方相仍然保留。     

利用微弧氧化法制备四方相BaTiO3薄膜的结构特征及铁电性能

利用微弧氧化技术在钛衬底上直接制备了四方相钛酸钡铁电薄膜.利用X射线(XRD)、HP4192A阻抗分析仪和铁电测试系统(FTS)等手段对薄膜样品的相结构、介电和铁电性能进行了研究.结果表明,工艺参数为Ba(OH)2浓度为0.5mol/L,电流密度为150mA/cm2,温度为57℃,反应时间5～20min的薄膜主要要由四方相BaTiO3构成.在微弧氧化过程中,弧点的连续移动是形成四方相BaTiO3的主要原因.此工艺参数下薄膜的剩余极化值为0.271和-4.62μC/cm2(Pr),与其对应的矫顽场强度分别为20和-2.8kV/cm(Ec).该薄膜具有良好的铁电性能.     

硅片上集成高介电调谐率的柱状纳米晶BaTiO3铁电薄膜

钛酸钡(BaTiO₃)具有优异的介电、铁电、压电和热释电等性能, 在微电子机械系统和集成电路领域具有广泛的应用。降低BaTiO₃薄膜的制备温度使其与现有的CMOS-Si工艺兼容, 已成为应用研究和技术开发中亟需解决的问题。本研究引入与BaTiO₃晶格常数相匹配的LaNiO₃作为缓冲层, 以调控其薄膜结晶取向, 在单晶Si(100)基底上450 ℃溅射制备了结构致密的柱状纳米晶BaTiO₃薄膜。研究表明：450 ℃溅射温度在保持连续柱状晶结构和(001)择优取向的前提下, 能获得相对较大的柱状晶粒(平均晶粒直径27 nm), 一定残余应变也有助于其获得了较好的铁电和介电性能。剩余极化强度和最大极化强度分别达到了7和43 μC·cm^-2。该薄膜具有良好的绝缘性, 在 0.8 MV·cm^-1电场下, 漏电流密度仅为10^-5 A·cm^-2。其相对介电常数ε_r展现了优异的频率稳定性：在1 kHz时ε_r为155, 当测试频率升至1 MHz, ε_r仅轻微降低至145。薄膜的介电损耗较小, 约为0.01~0.03 (1 kHz ~ 1 MHz)。通过电容-电压测试, 该薄膜材料展示出高达51%的介电调谐率, 品质因子亦达到17(@1 MHz)。本研究所获得的BaTiO₃薄膜在介电调谐器件中有着良好的应用前景。     

BaTiO3铁电薄膜低温异质外延的生长模式研究

利用激光分子束外延异质外延 BaTiO3 薄膜。通过反射式高能电子衍射对薄膜生长进行原位监测,利用原子力显微镜分析薄膜表面形貌,发现在沉积速率为 0.016nm/s,激光功率为 6J/cm2 的条件下,当基片加热温度高于 480℃时,BaTiO3 薄膜以层状生长模式进行生长;而当温度在 430~480℃之间时,薄膜生长为SK模式,即层状加岛状的混合生长模式。进一步降低基片加热温度,在 430℃以下观察到了三维岛状生长模式。通过优化激光功率和沉积速率等工艺参数,得到了层状生长 BaTiO3 薄膜的最低结晶温度为330℃。根据实验结果分析了激光功率对薄膜生长温度的影响。同时结合 X 射线衍射分析在不同的生长条件下,研究温度对薄膜异质外延生长的影响,发现在较高的生长温度下,在 BaTiO3 薄膜生长过程中,位错产生的几率较小,薄膜的外延性好,而在较低的生长温度下,薄膜内部位错较多,异质外延性不佳。     

PbTiO3铁电薄膜晶化工艺研究

对sol-gel法制备的PbTiO3薄膜采用不同晶化工艺进行晶化,研究了晶化温度和基片对薄膜晶化的影响.研究表明,采用快速晶化工艺时,在550～750℃的较宽温度范围内,薄膜能够结晶形成稳定钙铁矿相结构,在LaAlO3基片上能获得结晶良好、具有(001)择优取向的PbTiO3薄膜.与常规晶化相比,快速晶化处理的薄膜结晶质量好,晶粒较小、分布均匀致密.     

BaTiO3铁电陶瓷的应力腐蚀

研究了BaTiO3铁电陶瓷在恒载荷下的应力腐蚀,环境分别为湿空气、水、硅油和甲酰胺.结果表明,BaTiO3铁电陶瓷在湿空气、硅油、水和甲酰胺中都能发生应力腐蚀,其本质是介质分子吸附降低表面能.在空气中的瞬时断裂为穿晶断裂,滞后断裂大部分为穿晶断裂,局部为沿晶断裂.在这四种环境中,归一化应力腐蚀门槛应力强度因子分别为KIsCC/KIC=0.78(空气),0.63(水),0.66(硅油)和0.82(甲酰胺),其断裂韧性为KIC=1.29±0.14 MPa·m1/2.     

Bi3.45Eu0.55Ti3O12铁电薄膜的光学性能

采用化学溶液沉积法在石英衬底上制备了Bi3.45Eu0.55Ti3O12(BEuT)铁电薄膜,研究了BEuT薄膜的结构和光学性能。XRD测试结果表明,BEuT薄膜皆形成铋层状钙钛矿型结构,其晶粒尺寸随着退火温度的提高而增加。薄膜的光学透过率曲线显示,在大于500nm的波段BEuT的透过率比较高,而其禁带宽度大约为3.61eV。BEuT薄膜的发光强度随着退火温度的提高,先是增强后减弱,在700℃时达到最大。这与薄膜的结晶状况有关。     

LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜的生长及结构分析

采用激光脉冲分子束外延技术,在(100)取向的SrTiO3 单晶基片上成功外延生长了LaAlO3/Ba TiO3 超晶格薄膜。在超晶格薄膜生长过程中,采用高能电子衍射技术(RHEED)对LaAlO3/BaTiO3 超晶格薄膜的生长过程以及平面晶格变化进行了分析。通过对超晶格薄膜中各层RHEED衍射条纹的分析计算发现超晶格薄膜存在一个临界厚度,其值约为 17nm,当超晶格薄膜的厚度小于该临界厚度时,晶格畸变在逐渐增加,当厚度超过该临界厚度时,晶格畸变因弛豫现象的产生而逐渐减小。超晶格薄膜中不同层的RHEED衍射条纹的差别说明了由于不同应力的作用使超晶格薄膜中LAO层和BTO层表面粗糙度不同。     

淬火对BiFeO3薄膜电效应的影响

采用溶胶．凝胶法和快速退火方法在LaNiO3/Si（100）衬底上制备了BiFeO3（BFO）薄膜。研究了淬火冷却与随炉冷却两种不同的冷却方式对BiFeO3薄膜的结构、形貌与电性能的影响。XRD研究表明淬火未对薄膜的结晶产生显著的影响。扫描电镜研究表明，淬火导致薄膜表面出现了裂纹，同时粗糙度增加。铁电性测试表明，淬火冷却的薄膜的铁电性得到了增强。通过对薄膜漏电流的观察发现，淬火的薄膜的漏电流相对自然冷却的薄膜减少。     

添加SiO2,Al2O3等的PTC BaTiO3陶瓷的物质传递与晶粒生长

本文采用“同心圆”式试样,观察 SiO_2、Al_2O_3等添加物对 PTC BaTiO_3陶瓷的物质传递及晶粒生长的影响,实验结果证实了添加 SiO_2、Al_2O_3等的 PTC BaTiO_3陶瓷,呈现出液相烧结的特征。实验结果表明:(1)液相烧结中的物质传递,除了与液相量等有关之外,还与该温度下液相传递通道(晶界数量)等因素有关。(2)SiO_2、Al_2O_3等添加物能有效地抑制 PTC BaTiO_3陶瓷的晶粒生长。     

亚纳米BaTiO3基铁电陶瓷的结构相变

本文研究了掺加部分稳定氧化锆（ＰＳＺ）的亚纳米基铁电陶瓷的结构相变。研究表明，ＰＳＺ的细度、分散度及在三维空间的分布和扩散状态，对亚纳米陶瓷的相结构和显微结构有很大影响。适量的ＰＳＺ的加入，使ＢａＴｉＯ３陶瓷晶粒的生长受到阻滞，掺量越大，晶粒越小，因而晶粒由四方晶型向假立方晶型转变；若掺量较大，则能促进核－壳结构的发育。这二者都可改善亚纳米Ｂdisplay status     

BaTiO3超微粉及其在陶瓷中的晶粒尺寸效应

用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制备了ＢａＴｉＯ３超微粉并经烧结获得了不同粒径的陶瓷。用Ｘ射线衍射研究了室温晶体结构。在粉末压块和陶瓷上测得了介电常数的温度依赖性。介电常数－温度曲线表明，随着晶粒尺寸减小，居里温度降低，而四方－正交以及正交－三角相变温度升高。在晶粒尺寸减小过程中，三个介电峰逐步降低和宽化并按如下顺序最终消失：三角－正交，正交－四方和四方－立方。用介电测量确定了铁电性消失的临界尺寸，其值与文献中     

应力对铁电薄膜电滞回线及蝶形曲线的影响

应用与时间有关的Ginzburg- Landau方程(time dependent Ginzburg-Landau,简称TDGL方程),在考虑表面效应的条件下分析了应力对外延铁电薄膜铁电性能的影响.计算结果显示剩余极化强度值随着压应力的增加而增加,随着张应力的增加而减小.场致应变值随着压应力的增加而增加,随着张应力的增加而减小.这种变化趋势与实验结果是一致的.考虑表面效应计算得到的剩余极化强度值小于不考虑表面效应时计算得到的数值(当外推长度＞0时).     

超细BaTiO_3和掺钇半导BaTiO_3陶瓷的溶胶－凝胶法制备及其表征

采用溶胶－凝胶法制备了平均粒径小于３０ｎｍ的超细ＢａＴｉＯ＿３和未见文献报道的掺钇超细ＢａＴｉＯ＿３．并用Ｘ－ｒａｙ粉末衍射分析和化学分析对它们进行了表征;用ＴＧ－ＤＴＧ－ＤＴＡ和ＩＲ对＂ＢａＴｉＯ＿３＂干凝胶的热分解历程进行了研究;用一般陶瓷工艺制得了掺钇半导铁酸钡陶瓷并对其室温电阻率与钇含量以及烧结温度的关系进行了讨论。     

BaTiO_3、SrTiO_3陶瓷半导化机理的研究

探讨了烧结温度、冷却条件及 Nb_2O_5添加量对 BaTiO_3、SrTiO_3陶瓷半导化的影响。实验结果表明:在添加0.1～0.7mol%的 Nb_2O_5时,SrTiO_3陶瓷的电导率随 Nb_2O_5添加量的增加而增大,而 BaTiO_3陶瓷在0.15mol%附近出现最大值。烧结温度和冷却条件对 SrTiO_3陶瓷和添加量>0.15mol%的 BaTiO_3陶瓷的半导化都有很大影响。采取适当的冷却条件,也能使 Nb_2O_5添加量>0.15mol%的 BaTiO_3陶瓷的电阻率显著降低到10Ω·cm 左右。本文讨论了 BaTiO_3和 SrTiO_3陶瓷的半导化机理,认为 SrTiO_3陶瓷的半导化是施主离子所诱发出的晶格中的氧挥发所致,而 BaTiO_3陶瓷则由两种机制所控制。在 Nb_2O_5添加量<0.15mol%时,电价补偿起主要作用;当 Nb_2O_5含量增加到>0.15mol%时,就变成取决于冷却条件的氧挥发所控制。喇曼光谱实验也证明了这一点。     

BaTiO3基材料PTCR理论进展

着重介绍了ＰＴＣＲＢａＴｉＯ３材料中的界面析出模型。界面析出模型能比例满意的解释ＢａＴｉＯ３材料中的ＰＴＣＲ效应，但是它是对以往模型的继承和发展。为了更深刻地理解界面析出模型，本文用了分析对比的方法，对各种模型进行了比较。     

水热法制备BaTiO3粉体

水热法制备的陶瓷粉体结晶度高，团聚少，烧结活性闹，得到了越来越广泛的重视。本文报道了水热法制备ＢａＴｉＯ３粉体的研究结果，给出ＢａＴｉＯ３粉体晶粒组成、粒度和结晶形貌与反应温度、前驱物形式以及Ｂａ、Ｔｉ摩尔比之间的关系，选择较高的反应温度，使用强碱性溶液以及较高ｍ（Ｂａ）．ｍ（Ｔｉ）比的前驱物，有利于钙钛矿型ＢａＴｉＯ３晶粒的形成。采用新制的Ｔｉ（ＯＨ）４胶体为前驱物，在Ｂａ（ＯＨ）２水溶液水热反     

熔融盐法制备BaTiO_3粉体及Rietveld全谱拟合物相表征

通过熔融盐法以BaC2O4、TiO2为前驱体,NaCl为熔盐制备了BaTiO3粉体。SEM分析所得样品为立方状颗粒,粒径为50～300nm。采用Rietveld全谱拟合法对其物相组成进行了分析,并通过变温XRD对BaTiO3相变进行了表征。Rietveld全谱拟合结果表明,该方法制备的BaTiO3粉体在室温下是一种四方、立方混合相,质量分数分别为73.9%、26.1%。精修结果的数值判据分别为:加权剩余方差因子Rwp=5.93%、剩余方差因子Rp=4.78%、拟合优值S(Goodnessoffit)=1.53。变温XRD研究表明所制备的BaTiO3粉体具有四方到立方相的相变。     

Sol-gel独立前驱单体制备PZT铁电薄膜技术

采用醋酸铅、硝酸氧锆(硝酸锆)、钛酸丁酯独立稳定的前驱单体。sol—gel法旋转涂膜技术制备了PZT铁电薄膜。研究了水的添加量对溶胶形成的影响,比较了不同的溶胶浓度、膜层结构(PT／PZT／PT Sandwich)及热处理工艺条件对薄膜结构、铁电性能的影响。