对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮，克服了传统合成法的缺点，并有重结晶法去除了邻位副产物，产品纯度可达９９．５％以上。     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮 ,克服了传统合成法的缺点 ,并用重结晶法去除了邻位副产物 ,产品纯度可达 99.5 %以上。     

间氯苯乙酮的合成研究及讨论

介绍了间氯苯乙酮的用途、市场情况 ,以及合成进展。     

以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究

以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3～4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。     

氟氯苯乙酮生产污染物的处理方案

对氟氯苯乙酮生产过程中产生的污染物情况进行了分析，并对其提出了治理方案。     

1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的合成研究

以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的最高产率为82．8％。     

2-羟基-4'-氯查尔酮的合成

以邻羟基苯甲醛和对氯苯乙酮为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基-4'-氯查尔酮。通过正交实验研究了原料配比、反应时间及催化剂浓度对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料配比n(邻羟基苯甲醛)∶n(对氯苯乙酮)=1.0∶1.3,反应时间为6.0 h,催化剂氢氧化钾的质量百分比浓度为20%(用量为30 mL)。优化工艺条件下的产品收率96.6%。产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定确证。     

间氯苯甲酰氯与氢化钠法合成间氯苯乙酮

用氢化中的负氢攻击乙酸乙酯分子中的α位氢原子，形成负碳离子，再与间氯苯甲酰氯（Ⅱ）分子中的甲酰基发生定向缩合反应，生成间氯苯甲酰乙酸乙酯（Ⅲ）；将Ⅲ水解得间氯苯甲酰乙酸（Ⅳ）和乙醇；最后再将（Ⅳ）脱羧，即生成间氯苯乙酮（Ⅰ）。合成反应在常压和60－110℃温度下进行，反应物（Ⅱ）转化经≥90％，产物（Ⅰ）≥80％。     

环丙羧酸中试合成工艺研究

介绍以氰氯苯乙酮为起始原料，经缩合、酯化、胺化、闭环和水解、中和等6个反应步骤的环丙羧酸中试合成工艺。     

β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成

以氟氯苯乙酮、氢化钠和碳酸二甲酯及原甲酸三乙酯为主要原料经酮酯缩合、中和萃取、缩合和胺化等4步合成标题化合物,收率74.7%.     

1-（2，4-二氯苯基）-2-（1-咪唑基）乙醇的合成工艺改进

2,4,ω-三氯苯乙酮与咪唑进行N-烷基化反应制得a-（1-眯唑基）-2．4-二氯苯乙酮（2）：2经硼氢化钾还原得1-（2,4-二氯苯基）-2-咪乙醇。     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)配合物的直接电化学合成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni、Cu金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

2,2',4'-三氯苯乙酮的合成及结晶分离研究

2,2',4'-三氯苯乙酮是制备农药和医药的重要中间体,主要用于合成硝酸咪康唑和硝酸益康唑等药物.以间二氯苯为起始原料,负载型三氯化铝为催化剂,与氯乙酰氯经傅克酰基化反应和结晶分离提纯等过程得到高含量的2,2',4'-三氯苯乙酮,收率为92.01％(以间二氯苯计),纯度在99.8％以上.该路线原料易得,操作方便,具有一...     

表面活性剂存在下锗与邻氯苯基荧光酮显色反应的研究

在非离子表面活性剂存在下,锗与邻氯苯基荧光酮的胶束增敏显色反应。提出了邻氯苯基荧光酮——Zeph 分光光度法测定锗的方法。络合物的最大吸收波长为512nm。锗含量在0～5μg/25ml 符合比尔定律。摩尔吸光系数为1.60×10~5。络合物的组成为 Ge:ClPF=1:3。用于样品的测定,结果满意。     

2,4,ω-三氯苯乙酮二醇类缩酮的合成研究

以间二氯苯、氯乙酸及二醇类化合物为原料 ,经酰氯化、酰基化及缩合反应合成 2 ,4,ω 三氯苯乙酮二醇类缩酮化合物 ,并着重研究了缩合反应中催化剂、脱水时间等对合成收率的影响 ,合成产物经红外光谱及质谱鉴定。     

联苯乙酸的新合成工艺研究

以对氯苯乙酮为起始原料,采用对空气和潮气稳定的水溶性钯(Ⅱ)催化剂在纯水中100℃下,通过Suzuki偶联合成联苯乙酮,再经Willgerodt-Kindler反应制得联苯乙酸。通过考察温度、时间、碱、催化剂和物料比等因素对两步反应的影响,确定了合成联苯乙酸较为理想的工艺条件。产品总收率71.6%。     

近平滑假丝酵母ATCC 7330对不同取代基乙酮类底物的催化效果

通过对接模拟和催化转化实验研究了近平滑假丝酵母ATCC 7330对10种不同取代基乙酮类底物的催化效果。结果表明:近平滑假丝酵母ATCC 7330整细胞催化对芳环取代乙酮类底物的光学选择性优于脂环取代乙酮类底物,对氨基苯乙酮的光学选择性最高,与模拟对接预测的结合能大小一致;从催化剂周转数来看,近平滑假丝酵母ATCC 7330整细胞对10种不同取代基乙酮类底物的催化能力大小依次为对氯苯乙酮=邻氯苯乙酮1-萘乙酮对氨基苯乙酮环戊基乙酮环己基乙酮邻氨基苯乙酮1-(1H-茚-4-基)乙酮苯乙酮环丙基乙酮,与对接模拟预测有一定差距。说明近平滑假丝酵母ATCC 7330整细胞的催化能力除了与结合能有关外,还与细胞的渗透性、反应溶剂等因素有关。     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti（Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅰ）配合物的直接电化学全成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲（HL）为配体的非水溶剂中，用Ti、Ni、Cu金属做阳极，用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与Ti(Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu(Ⅰ)的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

稳定同位素标记D6-氯丙那林的合成

D6-氯丙那林的合成以邻氯苯乙酮和D6-丙酮为起始原料，邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮，D6-丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到D6-异丙胺，然后α-溴代邻氯苯乙酮和D6-异丙胺通过胺化、还原“一步法”合成得到稳定同位素标记的D6-氯丙那林，以投入的D6-异丙胺的物质的量计算产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度99.7% atom D，可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。     

6—甲氧基萘乙酮的生产及应用

介绍６－甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况，详细介绍６－甲氧基萘乙酮的合成方法，并对经济效益进行了分析。