粉煤灰碱熔融-水热法合成A型沸石及吸附性能研究

为利用粉煤灰中的铝、硅资源制备高性能吸附材料,本研究以贵州某地粉煤灰为原料,采用“碱熔融-水热合成法”合成A型沸石,并考察了合成沸石对溶液中Cu2的吸附性能.研究运用单因素法考察不同碱灰比、焙烧时间、晶化温度及晶化时间对沸石合成效果的影响,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对合成沸石表面形貌和晶体特征进行表征.在此基础上,考察了粉煤灰合成沸石对模拟料液中Cu2的吸附效果.结果 表明:当粉煤灰原灰中铝硅比约为1∶1,在碱灰比为1.3∶1、焙烧温度650℃、焙烧时间60 min、晶化温度100℃、晶化时间8h条件下,合成了晶型较为理想的A型沸石产品,合成沸石对Cu2吸附效果较好,对溶液中Cu2+的去除率大于95％.     

F-在镁碱沸石合成中作用的研究

通过在镁碱沸石合成体系中引入NaF来研究F-在镁碱沸石合成中对硅铝比、晶化时间、模板剂用量以及对产品形貌、比表面积、酸性的影响.通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光衍射(XRF)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)对合成分子筛进行表征,结果表明:F-的引入可以显著拓宽镁碱沸石的合成硅铝比范围,减少模板剂用量和大幅缩短晶化时间,并且使产品晶粒分布更加均匀,增加其比表面积、酸量和酸强度.     

水淬渣-粉煤灰基4A沸石的制备及性能表征

粉煤灰因其主要成分为二氧化硅、三氧化二铝常被用来当作合成沸石的原材料,合成的沸石类型主要有X型、Y型、A型、ZSM-5型等,相关合成技术也已非常成熟。水淬渣是高炉炼铁水淬急冷产生的高炉渣,对其主要利用方式是作为水泥、路基材料,均属低附加值利用。通过碱熔水热法利用水淬渣、粉煤灰混合原料合成4A型沸石。初步探究硅铝物质的量比（简称硅铝比）、熔融温度、熔融时间、晶化时间对制备的沸石样品品质造成的影响,得到最佳制备条件：硅铝比为1.0、碱灰质量比为1.5、碱熔时间为1 h、碱熔温度为600 ℃、老化时间为12 h、灰水质量比为1∶5、晶化温度为90 ℃、晶化时间为16 h。对合成的沸石进行X射线衍射（XRD）、X射线荧光光谱（XRF）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）等表征,结果表明利用水淬渣、粉煤灰合成的4A型沸石各方面性能良好,具有超高的工业化生产价值。     

镁碱沸石结晶度及晶体形貌的影响因素

以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,乙二胺为模板剂制备镁碱沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、陈化时间和晶种加入量对镁碱沸石结晶度和晶体形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对所合成的样品进行了表征.结果表明:在碱度为0.12~0.15、晶化温度为160 ℃、晶化时间为60 h的条件下能够合成出晶化良好的样品;随着晶化温度的升高样品结晶度先升高后降低,其晶体尺寸逐渐增加;随着晶化时间的延长样品的结晶度和晶体尺寸先增加后趋于稳定;适当温度的陈化可以减小晶体尺寸,而添加晶种则可以显著改变晶体的形貌和尺寸.     

粉煤灰中硅铝溶出规律及定向合成X型沸石研究

采用分光光度法测定水热合成条件下大同塔山电厂粉煤灰中硅、铝溶出量,据此调配粉煤灰水热合成沸石凝胶体系的硅铝比,在研究优化室温陈化时间、晶化温度和晶化时间等工艺参数的基础上,定向制备出X型沸石;采用氮气吸附仪、X射线衍射仪、醋酸铵法等表征沸石的比表面积、物相组成及阳离子交换容量.结果表明:水热合成条件下大同煤粉煤灰中硅、铝溶出量随时间延长先增大后减小,在14～16 min达到峰值,此时硅、铝溶出率分别为16.9％、9.1％,凝胶体系硅铝比为3.9,适宜制备X型沸石;室温陈化24 h、100℃晶化8h工艺条件下制备的沸石性能较好,比表面积为97.5 m2/g,阳离子交换容量为214.2 cmol/kg,产物主要为NaX型沸石.     

利用粉煤灰制备沸石分子筛及对含铜废水的处理

以粉煤灰为原料,在温和条件下水热合成粉煤灰基沸石分子筛,并通过正交试验研究了碱浓度、晶化时间、晶化温度对粉煤灰吸附重金属Cu2+性能的影响,确定在晶化时间10 h、晶化温度80℃、NaOH的质量浓度为8％的工艺条件下合成的分子筛对Cu2+吸附效果最好.经X射线衍射仪分析表明,合成的产物含有NaP1型微孔沸石分子筛.通过比表面积分析仪分析测定样品的比表面积为45.98 m2/g.用优化工艺合成的分子筛去除含铜废水,1500 mg/L的沸石处理该废水30 min,去除率达到93.9％,结果表明,合成的分子筛具有良好的吸附性能.因此,本实验合成工艺简单,条件温和,降低了能源成本和最小化环境影响,有利于工业大规模生产.     

动态晶化法合成N aP分子筛的研究

以硅酸钠和偏铝酸钠为原料,采用水热动态晶化法制备NaP分子筛,通过XRD,SEM,BET,PSD,FTIR表征手段对样品进行分析,考察了不同的硅铝比、晶化温度和动态转速对分子筛合成的影响,并对晶化过程进行了研究.结果表明在一定范围内提高初始原料的硅铝比、晶化温度、晶化时间和动态转速,有利于提高NaP分子筛的纯度.通过优化合成条件,在硅铝比为2.00,晶化温度为120℃,晶化时间为8 h,动态转速为70 r/min的条件下合成了粒径约为1.8μm的NaP分子筛.与静态晶化相比,动态晶化过程成核期较短,导致所需晶化时间显著降低,且合成产物具有较大的比表面积和孔径分布.     

粉煤灰为原料碱熔融-超临界水热合成沸石的研究

以粉煤灰为原料,采用碱熔融-超临界水热法合成粉煤灰沸石。考察了碱熔融预处理过程中碱的种类、焙烧温度、碱灰比对粉煤灰活化效果的影响;研究了粉煤灰沸石合成过程中晶化温度、碱液浓度、晶化时间、液固比和硅铝摩尔比等对粉煤灰沸石生成的影响,优化合成条件。结果表明:Na_2CO_3为活化剂,碱灰比为1.2∶1,850℃下焙烧3 h对粉煤灰的活化效果最好;经碱熔融预处理的粉煤灰与水混合在超临界水热条件下可合成钙霞石,且最佳晶化条件为加蒸馏水,液固比为5∶1,晶化温度为400℃,晶化时间为5 min,硅铝摩尔比为2.5∶1。     

粉煤灰分步溶出硅铝制备纯沸石分子筛的研究

研究了一种由粉煤灰合成纯沸石分子筛的新工艺,粉煤灰与碳酸钠混合焙烧生成硅酸钠和硅铝酸钠,用少量水浸取其中的硅酸钠,含硅铝酸钠的残余物用碱液浸取.实验发现,在碱溶过程中溶液中的硅铝存在过饱和现象,在过饱和期内实现固液分离,可提取粉煤灰中的硅铝用于合成X型、A型、P型纯沸石产品.1 kg粉煤灰合成310～560 g纯沸石.晶化导向剂和晶种对沸石晶型和晶化时间有很大影响.经仪器和化学分析方法对沸石产品从矿物组成和阳离子交换容量进行表征,制得产品的阳离子交换容量可达3.2～ 4.7meq/g,纯度较高.     

酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水的水热反应体系中A型沸石的合成

以酸处理红辉沸石为原料,采用水热反应晶化合成工艺,合成出了质量较高的4A沸石产品,在大量实验基础上,利用X射线衍射分析,扫描电镜观察等系统地研究了反应混合物的钠硅比[n(Na2O)/n(SiO2)]和水钠比[n(H2O)/n(Na2O],以及晶化时间和晶化温度对酸处理红辉沸石－碱－铝酸钠－水的水热反应体系中A型沸石晶化合成的影响,确定了最佳工艺技术参数：硅铝化[n(SiO2)/n(aL2O3)]为2,钠硅比[n(Na2O)/n(SiO2)]为1,1,水钠比[n(H2O)/n(Na2O]45,晶化时间大于6h,晶化温度为100℃。