大孔径高比表面积介孔硅泡沫的制备和表征

以P123作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,苯为微乳剂,采用溶胶-凝胶水热合成法制备了大孔径高比表面积介孔硅泡沫材料,采用小角X-射线衍射、透射电镜、扫描电镜以及N2物理吸附等表征手段进行表征,考察了苯的加入量对介孔硅泡沫孔结构的影响。结果表明,苯的引入可以使有序介孔硅的孔结构从SBA-15的二维六方形向介孔硅泡沫的三维泡沫状结构转变,加大苯的含量可以增大介孔硅泡沫的孔径和孔容。当苯与P123的质量比为2.0时为最佳值,此时得到的介孔硅泡沫材料泡沫状结构最规整、比表面积高且孔径孔容较大,其中表面积可达641.3cm2/g,球形孔孔径可以达到43.8nm,孔容2.41cm3/g,过量苯会导致三维泡沫状结构的破坏。     

用表面活性剂合成磷酸铝介孔分子筛

选用了不同类型的表面活性剂作为模板剂合成磷酸铝介孔分子筛,实验结果表明,脂肪胺模板剂的浓度不会影响分子筛介孔相构型,介孔分子筛的孔径随烷基胺的链长增加而增大,其比表面积均达到了200m2/g以上.类型相同的表面活性剂作模板剂时,分子筛的孔径和比表面积并不随其浓度增加而增加.所合成的磷酸铝分子筛TG和°DTA曲线表明,磷酸铝分子筛在850℃以前具有一定的热稳定性.     

大孔主客体催化材料的制备及表征

采用超增溶原位自组装法合成大孔氧化铝载体作为主体,采用TEM、BET、XRD等对其进行表征。在Mo-Ni-P溶液中,以正向胶束为模板剂,合成出大孔主客体催化剂。考察了不同表面活性剂及其用量对正向胶束形成的影响,对模板剂的最佳配比进行优化。利用BET、电子探针等分析手段对大孔主客体催化材料进行表征。结果表明,催化材料具有0.38cm3/g的孔容、61~90m2/g的比表面积、9.3~13nm的平均孔径、最可几孔径为12.5、45.0nm、10~60nm高度集中,且占总分布的53%~70%,活性金属质量分数在18%~27%,通过电子探针扫描的元素分析表明金属在催化剂中均匀分散。     

磷化镍催化剂的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备钛铝复合氧化物载体,并用饱和浸渍法制备磷化镍催化剂氧化态前驱体,在小型连续流动固定床反应器中采用原位还原技术用氢气制备出磷化镍催化剂,并用X射线衍射（XRD）、红外和氮气吸附（BET）等表征方法对载体及催化剂进行表征.复合载体的BET结果表明,采用溶胶-凝胶法制备的钛铝复合载体,比表面积较大,孔体积和平均孔径适中,孔结构最为理想.XRD结果表明,复合载体负载磷化镍后,表面结构、孔结构和晶型均发生较大变化,比表面积和孔径、孔容都有很大程度的降低,证明活性组分在催化剂表面得到了很好的分散.     

介孔二氧化钛微球的制备

以F127(PEO_(106)PPO_(70)PEO_(106))为模板剂,甲酸,质量分数为36%的盐酸,钛酸四丁酯为前驱体,通过溶剂挥发法制备了TiO_2纳米粒子。对纳米粒子的晶型、形貌以及孔径尺寸等进行了表征。结果表明,制备的TiO_2为锐钛矿型,具有介孔的球型结构,微球直径20~40nm,分散性良好,而且随着模板剂F127的用量增加,其孔径和比表面积都有所增加;当F127、甲酸、盐酸和TBOT用量分别是2.0g、1.97、2.03和3.40mL时,制备的介孔TiO_2纳米微球的平均孔径达12.94nm,比表面积达100.03m~2/g。     

具有微孔、介孔结构SiO_2空心球的制备

研究以碳球为模板,在包覆硅层过程中加入制孔剂,后经煅烧去除模板和制孔剂制备得到SiO_2空心球。尝试添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,通过改变其用量来研究孔径大小和比表面积的变化。采用SEM、TEM和比表面测试仪对其形貌和各项性能进行表征。结果表明:以PVP和CTAB为制孔剂所制得的SiO_2空心球均生成了一定大小的孔径,且拥有较大的比表面积。可以作为一种很好的纳米反应器,期望在化学合成中有广泛的应用前景。     

应用模板法从煤沥青制备中孔活性炭

以煤沥青为原料,应用纳米二氧化硅模板法制备中孔活性炭,并考察焦模比、碱碳比以及活化温度对活性炭孔结构和收率的影响。结果表明,所得活性炭试样孔径分布最大值与模板剂孔径尺寸相吻合。在焦模比为2∶1、碱碳比为4.5∶1、活化温度为850℃时,所制活性炭总比表面积为1729 m^2/g,其中中孔比表面积为1702 m^2/g,占总比表面积的98.43%。     

煤基活性炭孔结构对电化学性能的影响

以太西无烟煤和灵武烟煤的配合煤为原料在硝酸锰存在下经水蒸气活化制备了活性炭,利用气体吸附仪和电化学工作站表征其孔结构及循环伏安、交流阻抗和恒流充放电等电化学性能.结果表明,比表面积SBET小于900m2/g时,比电容与比表面积成正比,SBET大于900m2/g时,比电容与比表面积成反比;活性炭的总孔容和微孔孔容对比电容的影响与比表面积存在相似的规律;中孔对比电容的影响最为显著,比电容随中孔孔容的增加迅速增加,在0.11～0.14cm3/g区间增幅明显减小,大于0.14cm3/g后迅速减小;制备的煤基活性炭电极的电化学行为表现为双电层电容与准电容协同作用;活性炭电极接触电阻很小,最大约为0.8Ω.     

合成条件对钒掺杂介孔二氧化硅结构的影响

以正硅酸四乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,偏钒酸铵为钒源,乙醇为助溶剂合成了钒掺杂的介孔二氧化硅。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征;考察了模板剂浓度、乙醇量、水量和钒含量对合成样品介孔结构的影响。结果表明,模板剂浓度、乙醇量、水量的变化都会使样品的介孔结构发生转变,而随着钒含量的增加,样品的介孔结构并未改变,但样品的介孔有序度逐渐下降,比表面积逐渐减小。     

脱水褐煤的孔隙结构对复吸性能影响

采用低温氮吸附法对不同温度热空气(<180℃)脱水后褐煤的孔结构进行表征,得到吸附/脱附等温线,依据NLDFT理论得出孔结构参数,并应用FHH模型计算分形维数.通过实验考察脱水褐煤的复吸率(MRV),分析了孔结构变化对复吸的影响.结果表明:脱水褐煤中存在大量一端封闭的盲孔,中孔和大孔主要以开放性孔形式存在;脱水温度140℃时中孔数量明显增加,孔容、比表面积及平均孔径均随脱水温度升高而增大;脱水褐煤的分形维数为2.52±0.03,并随脱水温度升高而增大;MRV与脱水温度成正比,脱水褐煤的复吸性能由比表面积、孔容、平均孔径等因素共同影响,其中比表面积影响最显著.     

Effects of process parameters on pore structure of semi-coke prepared by solid heat carrier with dry distillation

The semi-coke was prepared by solid heat carrier with dry distillation in single factor method. The pore structures of raw coal and semi-coke were characterized by Brunauer–Emmett–Teller (BET) and scanning electron microscope (SEM). The results show that the adsorption and desorption isotherm of semi-coke are not coincident. There was a wide pore distribution on the semi-coke, in which mesopores and micropores account for a considerable proportion. Also there are many more secondary pores. With the increase of the final temperature of heat carrier and constant temperature, as well as the decrease of volume ratio of coal and hot carrier reactor, specific surface area and pore volume of semi-coke increased rapidly first and then decreased and finally increased, along with the rapidly reduction of average pore size. SEM photos show that the surface of semi-coke becomes increasingly rough and glossy.     

介孔氧化铟纳米粒子的制备及其气敏性质

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板制备了介孔氧化铟纳米粒子,并对其进行了X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气物理吸附分析。介孔氧化铟纳米粒子具有高的结晶度和有序介观结构,其尺寸为100 nm左右,比表面积为82 m2/g,孔径为4.5 nm左右,孔体积为0.42cm3/g。气敏性能测试结果表明介孔氧化铟纳米粒子对乙醇具有较好的敏感度,优于体相的氧化铟颗粒,在乙醇气体检测方面有潜在的应用。     

工业钛液制备介孔TiO2及其催化性能研究

以工业钛液为钛源,通过CTAB/P123复合模板剂形成的超分子自组装结构诱导钛的水解、缩聚得介孔TiO2前驱体,经臭氧氧化、多次萃取、分步焙烧脱模后得介孔TiO2。采用XRD、粒度分布、等温N2吸附及FT-IR等对样品进行表征。前驱体、脱模中间物及产物均为比表面积大、六方排列的锐钛型介孔结构。随着模板剂的脱除,样品的总钛含量增大,结晶度提高,产物介孔TiO2的孔径分布窄,平均孔径为3.23nm,SBET为281.5m2/g。比表面积的提高,锐钛晶型的改善及表面吸附键合的少量硫酸根等强化了介孔TiO2的催化性能,其对亚甲基蓝光催化氧化降解及乙酸乙酯酯化反应均表现出高的活性。     

Ce掺杂对Mn/ACN催化剂低温NH3-SCR脱硝活性的影响

采用浸渍法将活性组分Mn、Ce负载到酸处理后的椰壳活性炭(ACN)上,制备出采用浸渍法将活性组分Mn、Ce负载到酸处理后的椰壳活性炭(ACN)上,制备出Mn/CAN和Mn-Ce/ACN脱硝催化剂,在固定床上对所制备的催化剂进行了脱硝性能评价,着重探讨了两种活性组分的负载顺序、负载量对催化剂活性的影响,并对催化剂进行了BET、SEM、XRD、XPS表征。结果表明,通过比较Mn/CAN和Mn-Ce/ACN催化剂的脱硝活性,发现Ce的添加能明显提高催化剂的脱硝活性,在温度高于90oC时能达到90%以上的NO去除率,在120-250oC之间,NO转化率维持在100%。活性组分的负载顺序及负载量是影响催化剂活性的重要因素。同时负载活性组分,Ce、Mn负载量均为5%时,催化剂表现出最好的脱硝性能。Mn负载在活性炭上,降低了活性炭的比表面积和孔容,而Mn、Ce负载量均为5%的Mn-Ce/ACN的比表面积和微孔孔容降到695.0m2/g和0.130cm3/g,随着Mn、Ce负载量的增加,比表面积和孔容进一步降低;当Ce、Mn负载量均增加到10%时,其比表面积和微孔孔容只有539.8m2/g和0.106 cm3/g。Mn3+和Mn4+共存于两种催化剂上,而Ce4+ 和Ce3+共存并使Mn-Ce/CAN上Mn4+比例略微增加,导致催化剂表现出最好的脱硝性能.     

Effect of surfactant/silica and hydrothermal time on the specific surface area of mesoporous materials from coal-measure kaolin

Mesoporous materials with the highest surface area were synthesized by hydrothermal treatment from coal-measure kaolin using cetyltrimethylammonium bromide(CTAB)as template.The effect of several factors on surface area of products also had been discussed.The products were characterized by FT- IR,HRTEM and N 2 adsorption and desorption isotherm plot methods.There was typical structure as Si-O,Si- OH and Si-O-Si of mesoporous materials in the framework of synthesized materials;the pore size distributions of the products showed a sharp peak at 3.82 nm.The effect of hydrothermal treatment time and the amount of template on the specific surface area of mesoporous materials was important,when the Surf/Si=0.135,and hydrothermal time=12 h,and the surface area of the product reached up to 1 070 m2/g,which was higher than other products.     

Simple synthesis of magnetic mesoporous carbons with high surface areas by soft-template method

Magnetic Fe-containing ordered mesoporous carbons (Fe/OMCs) with high surface areas and pore volume were synthesized through a simple soft-template route, wherein phenolic resin was used as a carbon precursor, triblock copolymer F127 as a template agent, tetraethyl orthosilicate (TEOS) as a silica precursor and hydrated iron nitrate as an iron source. The effects of carbonization temperature, loading degree of TEOS on the structural parameters of these Fe/OMCs were evaluated by X-ray diffraction (XRD) and N₂ sorption analysis. The ordering, the specific surface area and the total pore volumes increased with the increase of carbonization temperature from 600 to 850 °C. And the specific surface area and the total pore volumes increased with the increase of TEOS loading.     

论振动体电动力学(Ⅴ)——共振吸附-氢溢流机理

纳米自组装制备的二次纳米自组装氧化铝载体具有大孔容、较高比表面积、低堆积密度的特点,采用此载体,第三次纳米自组装合成的大孔主客体催化剂的脱硫、脱氮和芳烃饱和率分别达到66.7%、34.6%和77.1%,单位体积活性金属有效利用率高。对催化剂高活性的特点,根据共振场内敛性原理的双共振-双进动谐振运动模型,提出了共振吸附-氢溢流机理,解释Mo、Ni等过渡金属元素作为催化剂活性组分时的催化机理,特别是大孔主客体催化剂高加氢活性的机理。     

Synthesis of mesoporous cerium-zirconium mixed oxides by hydrothermal templating method

Mesoporous cerium-zirconium mixed oxides were prepared by hydrothermal method using cetyl trimethyl ammonium bromide （CTAB） as template. The effects of amount of template, pH value of solution and hydrothermal temperature on mesostructure of samples were systematically investigated. The final products were characterized by XRD, TEM, FT-IR, and BET. The results indicate that all the cerium-zirconium mixed oxides present a meso-structure. At molar ratio of n（CTAB）/n（（Ce）＋（Zr））= 0.15, pH value of 9, and hydrothermal temperature of 120 ℃, the samples obtained possess a specific surface area of 207.9 m^2/g with pore diameter of 3.70 nm and pore volume of 0.19 cm^3/g.