气相色谱-热能分析仪测定水产品中N-亚硝胺

用水蒸气蒸馏-二氯甲烷萃取的方法提取水产品中四种挥发性N-亚硝胺,即N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-二丙基亚硝胺(NDPA)。利用气相色谱-热能分析仪联用进行定性定量检测。本检测方法线性相关系数分别可达0.999 4、0.999 1、0.999 2和0.998 7;线性范围可达0.2μg/m L~4.0μg/m L;方法重现性良好,其RSD可达2.48%~3.56%;回收率可达75.2%~88.9%。     

应用气相色谱-NPD测定烟叶中烟草特有亚硝胺

烟草特有亚硝胺(TSNA)是烟草中一类致癌性很强的化合物，对其进行准确的定量分析非常必要。笔者发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术，开发出了一种应用气相色谱配备氮磷检测器分离并检测烟叶中NNN、NAT、NAB、NNK4种烟草特有亚硝胺的方法。主要过程包括烟样的超声波萃取，萃取液在硅藻土层析柱上层析，洗脱液的浓缩及应用气相色谱-NPD进行检测。该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开，并具有较为简便、重复性好、可以同时处理多个样品的特点。     

烟草特有亚硝胺分析研究进展

综述了近年来烟草及卷烟烟气中亚硝胺的分析方法:气相色谱-热能检测器法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱质-质谱联用法、液相色谱质-质谱-质谱联用法等.指出,建立分析速度快、定量准确、重现性好、分析成本低的烟草特有亚硝胺分析法将是今后该领域研究的方向.     

毛细管气相色谱法测定烟草中的亚硝胺

N-亚硝胺是烟草和卷烟烟气中一类重要的具有毒性和致癌性的化学成分。卷烟主流烟气中的N-亚硝胺一半左右直接来源于烟草,而其余则来源于抽吸过程中的热合成作用。我们研究开发了一种配备氮磷检测器的毛细管气相色谱方法来同时测定烟草中挥发性的亚硝胺(VNA)和烟草特有的亚硝胺(TSNA),主要过程包括将烟草样品在柠檬酸磷酸氢二钠缓冲液中超声波萃取,然后将萃取液在硅藻土层析柱上进行固相萃取,浓缩液用DB-5毛细管柱进行气相色谱分析。该方法具有操作简便快速,重复性好,无需专用仪器等特点,适用于各种烟草样品中亚硝胺的分析      

快速水蒸气蒸馏-气相色谱热能分析仪法测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺

建立快速水蒸气蒸馏结合气相色谱-热能分析仪技术测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺化合物的方法。快速水蒸气蒸馏仪能以较高效率提取样品中亚硝胺类化合物,采用N-亚硝基二异丙胺作为内标可有效提高方法稳定性和回收率。结果表明:在0～1.00μg/mL质量浓度范围内,13种N-亚硝胺标准曲线线性良好,线性相关系数均可达0.995以上,当取样量为200 g,浓缩体积为1.0 mL时,13种亚硝胺方法检出限为0.05μg/kg～0.18μg/kg,定量限为0.17μg/kg～0.59μg/kg,添加回收率为80.1%～112.9%,相对标准偏差为1.88%～7.16%。将该方法应用于16个实际样品检测,发现水产制品类样品中N-二甲基亚硝胺检出较多,部分样品含量超过国家限量标准,其他N-亚硝胺化合物偶有检出,含量相对较低。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS 在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01~0.81 μg/支和0.04~2.73 μg/支, 加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38 种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO 抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO 模式的两倍。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的液质联用分析

采用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取、固相萃取纯化和高效液相色谱-三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品主流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07、0.05、0.05和0.04ng/mL,回收率在94.0%～103.5%之间,相对标准偏差分别为3.02%、4.19%、6.10%和6.62%;②2种进口混合型卷烟主流烟气中的总TSNAs均远远高于10种国产烤烟型卷烟。该法适合批量卷烟主流烟气中TSNAs的定量分析。     

烟气中烟草特有亚硝胺LC-MS/MS分析方法的改进

为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定条件改进试验。结果表明:①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC-MS/MS仪分析;③同时用NNN-d4,NNK-d4,NAT-d4,NAB-d4作内标定量结果更为准确;④TSNAs的检出限为0.06~0.14 ng/mL,回收率91%~100.6%,RSD 0.76%~5.42%。该方法适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气中TSNAs的定量分析。     

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种亚硝胺

目的 建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法.方法 样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(m...     

主流烟气中烟草特有亚硝胺超临界流体萃取与分析

运用超临界CO2流体萃取与液相色谱串联质谱相结合的方法对主流烟气的四种烟草特有亚硝胺进行了萃取与分析,结果表明:在夹带剂-甲醇流量为0.2mL/min、压力为350bar、萃取温度为70℃、CO2的流量为2L/min的条件下,静态萃取20min、动态萃取30min,烟草特有亚硝胺的萃取率达95%以上。本方法实现了\