国内专利文献

一种从发酵液中分离纯化1，3-丙二醇的方法；非均相催化体系下合成环氧大豆油基多元醇的方法；一种高效氯烯炔菊酯原粉的制备     

高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂色谱分析中的化学稳定性研究

本文针对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在毛细管气相色谱分析过程中所表现的化学不稳定现象,通过实验找到了一种稳定剂TF,该稳定剂能有效的抑制高效氯氟氰菊酯向低效异构体的转化及降解。该方法简便、快速,并可扩展到用于高效氯氟氰菊酯水基化制剂产品工业化生产的质量检测。     

氯氟氰菊酯运输危险性分类的探讨

正一、前言氯氟氰菊酯属于农用拟除虫菊酯杀虫剂。根据现有的生产工艺路线,氯氟氰菊酯总共具有8个光学异构体,组成三种商业化产品,其中高效氯氟氰菊酯由于具有杀虫谱广、高效、持效期长、易生物降解以及生产工艺简单等诸多优点,使其在市场上供求趋紧,其原药市场价格也比往年同期上涨了16.7%。近年来国内越来越多的生产企业     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。建立了用气相色谱对氟胺氰菊酯进行检测的方法,用气相色谱-质谱联用仪,确立了氟胺氰菊酯旋光异构体的存在。蜂蜜样品用水溶解后,经正己烷-二氯甲烷提取,提取液经C18N相萃取小柱净化,采用气相色谱仪电子捕获检测器定量测定。方法准确可靠,回收率在80％以上,检出限为0．0013mg／kg。     

去甲基氨噻肟酸乙酯合成新工艺研究

介绍了以双乙烯酮为原料,经氯化、酯化反应制备4-氯代乙酰乙酸乙酯,再将4-氯代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应合成去甲基氨噻肟酸乙酯的新工艺.该工艺路线生产的去甲基氨噻肟酸乙酯纯度可达97%以上,最终产品收率可达55%以上.该工艺路线是一条非常适合工业化生产的方法.     

GC-ECD检测水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯方法研究

利用配备电子俘获检测器(ECD)气相色谱仪，建立水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯的检测方法。采用气相色谱方法，以氮气为载气，基于DB-1填料毛细管柱和ECD检测器，外标法定量分析水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯，线性相关系数0.999 9，变异系数1.16%，低浓度和高浓度水平回收率分别为87.65%和95.69%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，准确度、精密度满足要求，可用于微量右旋反式氯丙炔菊酯定量检测。     

Bioram——家庭用杀虫剂

Roussel 生物公司开发一种用于家庭、厂矿企业及观赏植物的水剂型杀虫剂——Bioram,并已获得登记。该物质兼具氯菊酯的残效性与生物丙烯菊酯的快速击倒性,是一种丙烯菊酯的异构体。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

多种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法的系统选择及其理化参数与色谱保留值关系的初步探讨

本文对丙炔菊酯、甲醚菊酯、丙烯菊酯、氯烯炔菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、苯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯等 1 3种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法进行了系统选择研究。分别使用OV - 1 0 1及OV - 1 7为固定液的填充柱 ,进行了这 1 3种农药的气相色谱测定。同时对这些农药的相对分子质量、熔点、沸点及蒸气压等理化参数与它们的色谱保留值的关系问题进行了初步探讨。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸苄酯的研究

以苄醇和冰醋酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,合成了乙酸苄酯。研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(冰醋酸)∶n(苄醇)=1∶6,酯化时间4.5 h,酯化温度40℃,DBSA用量为冰醋酸物质的量的3%时酯化率最高可达78.39%。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

4-乙酰氨基环己醇的顺反立体异构化工艺

以Reney-Ni为催化剂，对4－乙酰氨基环己醇加氢和脱氢反应进行研究，它能促进4－乙酰氨基环己醇立体异构化反应。对反应溶剂，添加剂，H2保护和H2压力等影响因素进行了考察。结果表明：在添加剂AN－1和常压氢保护气氛存在下，以水为溶剂，在回流温度下反应6h,Raney-Ni对顺式反式异构化反应具有较好的效果。反应主要受热力学控制。当以顺反比66：34的4－乙酰氨基环己醇为原料时，平衡产物中，反式异构体可占总醇分离的66％－68％。Raney-Ni在使用过程中，具有良好的催化活性和稳定性。平衡良好的催化活性和稳定性。平衡产物经浓缩结晶，可获得以固体原料计38％以上的较纯（93％）反式异构体。     

糠酸甲酯的合成

以糠醛为起始原料,通过康尼查罗反应、酰氯化和酯化反应合成了糠酸甲酯,实验结果表明:酯化反应时间2.5h,糠酸甲酯收率可达85.0%。     

强酸树脂催化双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成

以双-三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,以强酸性离子交换树脂作为催化剂合成了双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能。结果表明,NKC-9型阳离子交换树脂具有良好的催化活性,在醇酸摩尔比为4.5∶1、催化剂用量占酸醇总质量的7%、搅拌转速400 r/min、0.5%阻聚剂以及30%带水剂苯、100℃回流分水6.0 h,最高酯化率可达92.2%;并且该树脂的催化性能比较稳定,重复使用5次,其酯化率仍在88%以上。     

Antimicrobial agents derived from fatty acids

The author reviews his research, since 1966, for the ideal germicide. The relationship between structure of fatty acids, their corresponding esters, and antimicrobial activity is presented. Saturated fatty acids have their highest activity when the chain length is twelve carbons (C₁₂) long; monounsaturated fatty acids reach their peak with palmitoleic acid (C_16∶1); the most active polyunsaturated fatty acid is linoleic.Trans isomers are not active against microorganisms. The esterification of fatty acids to monohydric alcohols leads to inactive derivatives, whereas esterification to polyhydric alcohols increases biological activity. Examples of glycerol and sucrose esters are reviewed. In general, the lauroyl derivatives are the most active. A few examples of esters as active pharmacological agents against organisms causing bovine mastitis are presented as well as the use of monolaurin (Lauricidin^®) as cosmetic and food preservatives. The safety and efficacy of fatty acid esters as potential germicides offer new and expanded roles for oleochemicals.     

强酸性离子交换树脂作为丙烯酸酯化反应催化剂的性能研究

本文以丙烯酸、正辛醇为原料,强酸性离子交换树脂作为催化剂,催化酯化反应。考察了催化剂用量、种类、以及催化剂循环使用次数对酯化率的影响,并考察了催化剂的使用温度范围。结果表明,NKC-9型强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性,在醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为酸醇总质量的7%,105℃下回流分水5.0h的反应条件下,最高酯化率可达97.8%;并且该强酸性离子交换树脂的催化性能比较稳定,可以多次循环使用,重复使用10次时,其酯化率仍在90%以上,从而可实现易分离、可循环的目的。     

光敏性苯乙烯—马来酸酐接枝预聚物的合成

报道了光敏性苯乙烯—马来酸酐接枝预聚物的合成,讨论了溶剂、催化剂、反应温度、反应时间等因素对预聚物酯化率的影响,确定了最佳反应条件：溶剂为二氧六环,催化剂为三乙胺,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ,在此条件下,预聚物的酯化率达到２８２％。     

己二酸二异辛酯合成的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,通过统计学的试验设计方法,确定了酯化反应的最佳条件,产率可达97．55％。     

马来酸酐与三羟甲基丙烷酯化反应

用马来酸酐(MA)与三羟甲基丙烷(TMP)经酯化反应制备系列三羟甲基丙烷马来酸单酯(TMPMs)。重点考察投料比、反应温度、时间、催化剂等对酯化反应的影响。结果表明,90℃下,n(MA)∶n(TMP)低于2.5∶1时,在240 min内MA单酯化率可达99%以上;n(MA)∶n(TMP)=3∶1时,需添加占单体总质量0.2%的对甲苯磺酸催化剂,MA酯化率方可达99%以上。采用NMR对产物的结构和组成进行表征和分析,通过酯化率计算其平均双键官能度。