酱香白酒中两种异嗅物质鉴定的研究

采用GC-MS技术与感官品评相结合的方法分析了某酱香型白酒的嗅味物质。通过谱图比对及统计学分析,找出高锰酸钾处理前后酒样中具有显著性差异的物质,最终确定了白酒中臭味物质的主要组成。结果表明,二甲基二硫和二甲基三硫是白酒中主要的臭味物质,在异味酒样中的浓度分别为439.26μg/L和547.16μg/L。另外,从生产工艺的角度提出了防止白酒中臭味产生的措施。     

白酒中痕量挥发性有机物的固相微萃取HS-SPME-GC-MC分析

建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法（HS-SPME-GC—MC）测定白酒中痕量挥发性有机物的方法，采用粉状活性炭涂渍一定量的OV-101萃取头，对影响该SPME的参数条件进行了优化，用该方法从白酒中分离和鉴定出23个组分，并对其中14个组分进行了定量测定。结果表明：该方法简单快速、且无需使用大量溶剂提取，适合于白酒中的挥发性成分分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

固相微萃取气相色谱检测纺织品中异常气味

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱对纺织品中的异常气味进行了分析，探讨了异常气味样品的采样方法和分析条件，利用70μm乙烯二醇一二乙烯基苯共聚物（CW／DVB）萃取膜对异常气味样品进行了多次取样分析，获得了霉味、高沸点的石油味等气相色谱的指纹图谱；研究发现组成气味的气体的种类不同，其气相色谱的指纹图谱也有所不同，多次分析同一种气味样品的色谱图有较好的相似性。从总的取样及分析结果看，利用该技术对纺织品异常气味进行分析研究的应用前景较好。     

顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量白酒中两种异味物质

运用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS),建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物——3-辛醇(3-octanol),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol)。优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vo,l顶空方式(HS-SPME),在60℃下萃取45min。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.999),每种物质的检测限(LOD)低于相应化合物的阈值。结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。     

顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱（GC-MS）联用定量白酒中两种异味物质

运用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）和气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物——3-辛醇（3-octanol）,1-辛烯-3-醇（1-octen-3-ol）。优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vo,l顶空方式（HS-SPME）,在60℃下萃取45min。该方法在检测范围内有很好的线性关系（R2>0.999）,每种物质的检测限（LOD）低于相应化合物的阈值。结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。      

固相萃取-GC-MS 测定水产品中禾草丹和呋喃硫威残留量

建立固相萃取-GC-MS 测定水产品中禾草丹、呋喃硫威残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,LCFlorisil(0.5g,6ml)+C18 填料(0.5g )+ 无水硫酸钠(0.5g)固相萃取柱净化,采用GC-MS 全扫描与标准谱库的谱图比较定性,选择离子(SIM)模式定量。两种农药的峰面积与其质量浓度有着良好的线性关系,相关系数为0.997～1.000,最低检测限为0.01mg/kg(S/N>10),样品回收率为82%～110%,RSD 为3.74%～8.18%。该方法操作简便快速、重现性好、净化效果好且成本低,并可以达到日本肯定列表中对两种农药的检测底限,满足进出口要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响.优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种.SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。     

兼香型白酒贮存期挥发性成分变化规律

对不同贮存期兼香型白酒的挥发性成分和三维荧光光谱进行测定。利用固相微萃取对挥发性成分进行提取、气相色谱-质谱法定性、内标法定量,对5 个不同贮存期酒样挥发性成分的变化进行研究。结果表明,不同贮存期酒样中的酸类物质相对含量呈上升趋势,醇类物质相对含量略有增加,酯类物质部分上升部分呈下降趋势。利用三维荧光光谱对不同贮存期酒样进行了测定,初步探讨了三维荧光在兼香型白酒酒龄方面的应用。     

HS-SPME-GC-MS分析高产酯低产高级醇酿酒酵母发酵酒的风味物质

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS),分析添加不同高产酯低产高级醇酿酒酵母发酵得到酒样中的挥发性成分,并采用气相色谱对其中的主要风味物质进行定量分析。气相色谱质谱联用在酿酒酵母AY15、AY15-BAT2、AY15-BAT2+ATF1、AY15-IAH1+ATF1的酒样中分别分离鉴定出62、56、63、59种挥发性成分,主要包括酯类、醇类、醛类、酸类、烷烃、芳香烃和酚类等。三株具有不同高级醇和酯生成能力的酿酒酵母发酵得到的酒样中酯类与高级醇的比例相比野生菌株AY15均有不同程度的提高,其中,AY15-BAT2+ATF1酒样中新检出乙酸正丁酯、乙酸庚酯、乙酸辛酯、乙酸苯乙酯、乙酸-甲氧基-2-苯乙酯五种乙酸酯。定量结果表明,AY15-BAT2+ATF1与AY15-IAH1+ATF1显著提高了乙酸乙酯和乙酸异戊酯的含量,AY15-BAT2则不影响主要酯类物质的生成;同时,这三株酿酒酵母不同程度的降低了酒中正丙醇、异丁醇和异戊醇的含量。     

桑叶绿茶香气成分的SPME-GC-MS分析

为研究桑叶绿茶香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合计算机检索对其进行成分分析鉴定。结果表明:桑叶绿茶香气成分中醛类含量最高;不同季节制成的桑叶绿茶有39种共有香气化合物,主要为苯甲醛、1-辛烯-3-醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基-己醇、壬醛、癸醛、β-环柠檬醛、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、十七烷等;其他化合物中α-法尼烯、β-罗勒烯、苯甲酸-(Z)-3-己烯-1-酯、吲哚、雪松醇、萘及其衍生物、植醇、正己醛等物质在各样品中相对含量差异明显,其原因与桑叶采摘的季节有关;而正己醛、(Z)-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等可能与桑叶绿茶香气中夹杂的豆腥味有关。     

采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。     

老白干香型白酒香气成分分析

采用液液萃取法萃取老白干香型白酒中的香气成分,通过气相色谱-闻香法（GC-O）和气质联用（GC-MS）技术对老白干香型白酒中的香气成分进行了分析鉴定,共检测到了107种香气成分,鉴定出了其中的90种,其中对老白干香型白酒整体香气贡献大的香气成分有4-乙基愈创木酚、乙酸-2-苯乙酯、丁酸、3-甲基丁醇（异戊醇）、β-苯乙醇、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯丙酸乙酯、1-壬内酯、3-甲基丁酸（异戊酸）、香兰素、乙酸乙酯、1,1-二乙氧基-3-甲基丁烷和（2,2-二乙氧基乙基）苯等物质,这些香气成分是老白干香型白酒的重要香气成分。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。