白苏叶黄酮的微波辅助提取及其纯化的研究

目的:研究白苏叶黄酮的微波提取与纯化工艺。方法:通过响应面设计和单因素实验法确定白苏叶黄酮的最佳提取条件;采用AB-8大孔树脂和制备色谱两种方式纯化白苏叶黄酮。结果:最佳提取条件为:乙醇体积分数63%、液料比41∶1(m L/g)、微波温度72℃、微波起始功率500 W和提取时间7 min,此条件下的黄酮提取得率为7.81%。最佳大孔树脂纯化条件为:吸附流速2 BV/h、样品液的p H为2、洗脱液乙醇体积分数为70%、洗脱流速3 BV/h,纯化后的总黄酮纯度由21.24%提高到53.10%。制备色谱可将白苏叶黄酮成分粗分为2个组分。结论:响应面法优化白苏叶黄酮提取工艺,方便有效,大孔树脂和制备色谱用于纯化白苏叶黄酮具有可行性。     

八角茴香叶中黄酮的微波提取及纯化

通过Plackett-Burman试验设计和响应面法确定八角茴香叶黄酮的最佳微波提取条件：乙醇体积分数67%、液料比26∶1、微波温度75 ℃、微波起始功率500 W、微波时间8 min。在此条件下,黄酮的得率为6.97%。采用D101大孔树脂和制备色谱两种方式纯化八角茴香叶黄酮,结果表明制备色谱不仅能够高效快速地纯化八角茴香叶黄酮,并且能够对黄酮成分进行初步分离。     

栽培菊苣籽总黄酮的提取、成分鉴定及抗氧化活性成分的识别

通过响应面法确定超声-微波协同萃取栽培菊苣籽总黄酮的最佳条件为：液料比40∶1（mL/g）、乙醇体积分数71%、提取温度65 ℃、微波功率400 W、超声功率50 W、提取时间6 min。在此条件下,测得栽培菊苣籽中黄酮的含量为93.23 mg/g。通过动态纯化的方式确定AB-8大孔树脂纯化菊苣籽总黄酮的条件为：上样液pH 4、上样液和洗脱液流速2 BV/h、洗脱液乙醇体积分数70%。高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析结果显示,栽培菊苣籽总黄酮主要是由绿原酸和洋蓟素两种化合物构成。离线1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）-HPLC法显示,洋蓟素比绿原酸对DPPH自由基具有更强的抗氧化活性,二者对游离基的清除率分别为64.11%和61.65%。     

高良姜残渣黄酮的分离纯化及其抗氧化活性

本研究以提取挥发油后的高良姜残渣为原料提取黄酮,采用7种大孔树脂进行静态吸附和解吸试验,筛选出最佳分离纯化树脂,再通过柱层析的动态吸附和洗脱试验,优化出分离纯化条件,并测定纯化前后的黄酮纯度和抗氧化活性。结果表明,XDA-6树脂最适合分离纯化高良姜黄酮,最佳纯化条件为上样流速2 BV/h,上样液浓度2 mg/mL,上样液体积31.6 BV,洗脱液为70%(v/v)乙醇,洗脱液流速2.5 mL/min,洗脱液用量3.1 BV,在此条件下,黄酮的纯度由43.55%±0.15%提高到85.42%±0.64%;纯化后的高良姜黄酮对DPPH与超氧阴离子自由基的清除率和还原能力均有所提升,清除DPPH和超氧阴离子的IC₅₀值分别由纯化前的0.014、0.222 mg/mL降低到纯化后的0.012、0.186 mg/mL。     

树脂法分离纯化山楂黄酮

为确定大孔树脂对山楂黄酮的分离效果,比较了10种大孔吸附树脂对山楂黄酮的静态吸附效果,在确定了适合的大孔树脂后,通过进一步的动态吸附过程分析,确定D101树脂适合于山楂黄酮的吸附,其静态吸附率为88.1%,解吸率为92.9%。并对其动态吸附特性进行了研究,确定的最佳工艺参数为:进样黄酮浓度18.75mg/mL、pH3~4、上样流速1BV/h、洗脱液乙醇体积分数75%、洗脱液流速1BV/h;上样量达到6BV时,树脂达到吸附平衡,当洗脱液用量为3BV,达到洗脱终点。经D101树脂在最佳工艺条件下纯化后,所获得纯化产物中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的总含量达到65.47%,回收率为86.22%。     

大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮及其抗氧化活性研究

目的:研究大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮的工艺条件及其抗氧化功能。方法:比较4种树脂对黄粉虫黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选出XDA-1型大孔吸附树脂用于分离黄粉虫黄酮,并测定纯化后黄粉虫黄酮的抗氧化性。以芦丁为阳性对照。结果:最佳工艺条件是:上样液质量浓度1.0 mg/mL、吸附流速2 BV/h、上样液pH5、上样量2 BV、洗脱流速2 BV/h、乙醇体积分数60%、洗脱液体积3 BV。经分离后黄粉虫黄酮纯度由3.74%提高到16.34%,纯化倍数为4.37。黄粉虫黄酮对羟基自由基、超氧阴离子自由基均有较强的清除作用,抗脂质体过氧化优于芦丁。结论:采用XDA-1型大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮操作简单、安全、成本低,有较高应用价值。黄粉虫黄酮具有较高的抗氧化能力,是1种天然有效的抗氧化剂。     

花生壳中黄酮物质提取工艺优化研究

研究了花生壳中黄酮物质的提取工艺。在单因素试验的基础上,运用二次回归正交旋转组合设计法研究了时间、温度、乙醇体积分数、液料比对花生壳黄酮提取率的影响,建立了具有提取条件的数学模型,确定了最优提取条件。结果表明,对花生壳黄酮提取率影响作用大小的顺序为：提取时间＞液料比＞乙醇体积分数＞提取温度。最优提取工艺条件为：时间2h、提取温度53℃、乙醇体积分数73%、液料比27ml/g,在该条件下花生壳黄酮提取率达4.04%。     

吸附树脂对蛹虫草黄酮纯化工艺条件优化

以蛹虫草黄酮粗提物为研究对象,分析黄酮纯化过程中树脂种类、上样体积、淋洗液pH值、洗脱液体积分数与体积及树脂重复使用次数多种影响因素,优化吸附树脂对黄酮的分离纯化工艺。通过对AB-8、D-101、NKA-9和NKA-Ⅱ 4 种吸附树脂对蛹虫草黄酮的静态吸附、静态解吸和静态吸附动力学等特性的研究,发现AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮有较高的吸附速率和单位吸附量,且易于解吸,是蛹虫草黄酮分离的理想树脂。通过优化实验,确定AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮分离纯化的最优工艺条件为树脂装柱体积100 mL时,上样体积40.0 mL、黄酮上样量47.536 mg、淋洗和洗脱速率2 BV/h、淋洗液pH 5、洗脱液乙醇体积分数和洗脱体积分别为85%和500 mL,树脂重复使用次数为2 次,在此条件下,蛹虫草黄酮的回收率在65%以上,纯度在17%以上,具有良好的分离纯化效果。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化鼠曲草总黄酮工艺

采用AB-8型大孔树脂对从鼠曲草中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验得到最佳吸附工艺条件为上样液流速2BV/h、上样液pH4.5、上样液质量浓度1.7mg/mL;最佳洗脱工艺条件为洗脱液体积分数为60%乙醇、洗脱液流速1BV/h和洗脱液用量1.8BV。分离纯化后的总黄酮产品纯度可达35.42%。     

微波协同萃取及纯化荷叶黄酮的初步研究

本文研究了无水乙醇、乙醇水溶液及乙醇水溶液结合微波照射浸提荷叶黄酮和采用大孔吸附树脂分离纯化荷叶黄酮提取液.实验结果表明:以60%乙醇水溶液作提取剂,固液比1:30、微波照射1.5min、浸提2.5h,荷叶黄酮浸出最多;荷叶黄酮浓度≤25g/l,提取液在4.7BV/h流速下过大孔吸附树脂柱,再用4.5BV/h流速的丙酮洗脱,荷叶黄酮得到较好分离纯化.     

AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮及黄酮类化合物的分离

目的：研究AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮的工艺条件及芦柑皮黄酮类化合物的分离纯化。方法：采用AB-8大孔吸附树脂动态法精制芦柑皮总黄酮,考察上样液总黄酮质量浓度、pH值、上样流速、洗脱液乙醇体积分数对吸附解吸性能的影响;然后将精制的芦柑皮总黄酮经硅胶柱层析、半制备高效液相等技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化学结构。结果：AB-8大孔树脂精制芦柑皮总黄酮的最佳工艺条件为上样液总黄酮质量浓度3.03 mg/mL、上样液pH 3.0、上样流速3.0 BV/h、洗脱液乙醇体积分数为90%,最优条件下可使芦柑皮总黄酮的纯度从17.8%提高到63.1%;此外,从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,分别鉴定为：橘皮素、川陈皮素、4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙黄酮、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷。结论：AB-8大孔树脂能很好地富集纯化芦柑皮总黄酮,该法简单、可行;从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,其中,4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷首次从芦柑皮中分得。     

大叶藻总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为纯化大叶藻中提取的总黄酮,选择5 种大孔吸附树脂,通过静态吸附和解吸实验,选定两种最优树脂D101-1和AB-8;再将两种树脂进行混合实验,选出混合吸附树脂最优混合比例,最后确定最佳纯化工艺条件：D101-1和AB-8吸附树脂按2∶3比例混合、上样液pH 3、样液质量浓度1.25 mg/mL、洗脱液乙醇体积分数70%,上样量和上样流速分别为6 BV和3 BV/h,洗脱体积和洗脱流速分别为5 BV和3 BV/h条件下进行纯化实验,样液中的总黄酮含量由原来（12.66±0.42）%上升至（51.25±1.26）%。     

枇杷花总黄酮、总三萜的大孔树脂制备工艺

以枇杷花中总黄酮、总三萜含量作为检测指标,考察D101、AB-8、聚酰胺3 种大孔树脂对枇杷花提取物中总黄酮、总三萜的分离性能,考察4 种不同干燥方法对枇杷花总黄酮、总三萜含量的影响。结果表明,大孔树脂AB-8作为最佳分离树脂,上样量2.1 mL、吸附时间4 h、洗脱速率2 BV/h、洗脱体积3 BV时,枇杷花洗脱液中总黄酮含量为74.82%,收率为76.56%,总三萜含量为15.57%,收率为46.48%;减压干燥作为最佳干燥方法,真空度0.07 MPa、温度45 ℃、干燥时间10 h时,纯化物中总黄酮含量为76.07%,收率为77.87%,总三萜含量为15.89%,收率为47.09%,含水量为4.07%。研究结果表明,此制备工艺可行,为枇杷花总黄酮、总三萜的开发利用提供理论依据。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

响应面试验优化黑果枸杞花色苷微胶囊制备工艺及其稳定性分析

建立喷雾干燥法制备黑果枸杞花色苷微胶囊的方法,考察微囊化前后花色苷的稳定性。通过单因素试验,考察壁材中阿拉伯树胶质量分数、β-环糊精质量分数、芯壁比、进料流速、进风口温度、总固形物含量对黑果枸杞花色苷包埋效率的影响,采用Box-Behnken试验设计和响应面分析优化黑果枸杞花色苷微胶囊的包埋工艺。结果表明,黑果枸杞花色苷微胶囊的最佳制备工艺为:进料转速2 000 r/min、乳化时间10 min、出风口温度80℃、阿拉伯树胶质量分数1%、β-环糊精质量分数50%、进料流速330 mL/h的恒定条件下,选择芯壁比1:2.5(g/g)、进风口温度160℃、总固形物含量22%。黑果枸杞微胶囊包埋效率平均值可达91.01%。黑果枸杞花色苷微胶囊为类似圆球状的、平均粒径(9.16±1.02)μm的玫红色粉末,受光照、空气及温度的影响,明显比微胶囊化前稳定。     

响应面试验优化水芹黄酮超声波辅助提取工艺及其抗氧化性

以水芹为试材,采用超声波辅助方法提取其黄酮,在单因素试验的基础上,利用响应面法优化超声波辅助提取水芹黄酮工艺,最后对水芹黄酮抗氧化活性进行评估。结果表明：最佳工艺条件为料液比1∶38（g/mL）、超声时间62 min、超声温度69 ℃、乙醇体积分数80%,在此条件下,水芹叶黄酮提取量为8.201 mg/g（鲜质量）,该结果与预测值8.238 mg/g接近,表明所建数学模型与实际情况拟合较好。水芹叶黄酮含量远高于茎秆,且都有较强的抗氧化能力,其中茎秆黄酮抗氧化能力强于叶黄酮,这可能是茎秆和叶黄酮成分差异所致。     

茼蒿叶中总黄酮的提取纯化及抗氧化活性分析

采用二次回归正交旋转组合设计法优化茼蒿叶总黄酮的提取条件,并利用制备色谱对粗黄酮进行纯化,最后通过不同的方法从4 个方面评价总黄酮的抗氧化活性。结果表明,茼蒿叶总黄酮的最佳提取工艺条件为：微波温度73 ℃、乙醇体积分数68%、液料比30∶1（mL/g）、微波功率400 W和微波时间8 min。在此条件下实际总黄酮提取率为0.554%。优化后的总黄酮提取物在总抗氧化活性、羟自由基和DPPH自由基的清除作用,以及对卵黄脂蛋白脂质过氧化的抑制作用方面表现出较高的活性。     

离子液体辅助超声萃取-高效液相色谱同时测定半边莲中6 种黄酮类化合物

目的：通过单因素试验和正交试验对离子液体辅助萃取半边莲中黄酮类化合物的条件进行优化,建立高效液相色谱法同时分离测定半边莲中芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素的方法。方法：采用InertSustain C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离;流动相为甲醇（B）-乙酸溶液（A,pH 3.0）,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃。结果：以黄酮类化合物的提取量为指标,最佳提取条件为甲醇体积分数80%、固液比1∶80（g/mL）、萃取时间30 min、离子液体浓度0.6 mol/L。在优化的色谱条件下,芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素分离效果良好;定性检出限（RSN = 3）依次为0.001 2、0.002 3、0.002 6、0.000 2、0.001 0、0.000 6 μg/mL;样品回收率为91.77%～102.53%。结论：该萃取方法操作简单快速,为半边莲中黄酮类化合物的提取分离及检测提供了有效的方法。     

响应面法优化甜叶菊残渣中总黄酮提取工艺及抗氧化活性

研究甜叶菊残渣中总黄酮的提取工艺,同时测定甜叶菊残渣中总黄酮的抗氧化活性。首先以乙醇体积分数、超声功率和超声时间为因素进行单因素试验,找到每个因素的较优水平,然后在此基础上采用Box-Behnken法进行试验设计,并进行响应面分析,得到提取工艺的数学模型,预测出最佳提取工艺及最高总黄酮浸提量。结果显示：甜叶菊残渣中总黄酮物质的最佳提取工艺为乙醇体积分数70%、超声功率420 W、超声时间42 min,此时总黄酮浸提量为5.928 mg/g,与由数学模型得到的理论值5.949 mg/g基本符合。抗氧化实验结果表明,甜叶菊残渣中总黄酮具有很强的清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和·OH的能力,其半抑制浓度（EC50）相应为7.096、22.065 μg/mL,分别是VC的1.37、1.61 倍,表明甜叶菊残渣中黄酮类化合物有很好的抗氧化能力。