顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响.优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种.SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法.     

基于非靶向风味组学分析3 种品牌啤酒的风味差异

通过顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱鉴定Lager啤酒中挥发物,并利用主成分分析、偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discrimination analysis,PLS-DA）法及随机森林分类（random forest classifier,RFC）法区分3 种品牌的Lager啤酒的风味差异。使用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维,室温固相微萃取5 min,然后在气相色谱仪进样口解吸,并通过色谱分离进行啤酒挥发物分析。在被鉴定的风味化合物中,辛酸乙酯、癸酸乙酯等是区分Lager啤酒品牌的关键性风味物质。在建立的PLS-DA与RFC模型中上述组分对啤酒风味差异的贡献较大,模型的预测准确度均达到100%,此策略对基于风味的啤酒分类方法的建立起到积极作用。     

不同种类麦芽对下面发酵啤酒酿造风味的影响

为了从源头控制下面发酵啤酒的发酵生产并提高其品质,通过啤酒发酵模拟体系,系统评价英国麦芽（Eng）、加拿大麦芽（Can）和德国麦芽（Ger）对下面发酵啤酒酿造风味的影响。分别测定了3种麦芽的品质指标及所酿啤酒的理化指标;并采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用（GC-MS）法检测了所酿啤酒中风味物质组成和含量上的差异。结果表明,加拿大麦芽的库尔巴哈值（45%）、浸出率（≥77%）、糖化力（414 WK）和α-氨基酸态氮（118 mg/L）等品质指标和酒精度（2.97%vol）、原麦汁浓度（8.63 °P）、实际浓度（2.76%）、外观浓度（1.17%）、实际发酵度（67.97%）和外观发酵度（86.41%）等所酿啤酒的理化指标适中,啤酒中风味物质种类多样（75种）、相对含量丰富（271.82%）、比例协调,是最适合酿造Lager啤酒的麦芽种类。该结果可为高品质啤酒的工业化生产提供理论依据。     

SPME-GC-MS法分析芽菜中的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取方法提取3个不同厂家芽菜中挥发性风味物质,然后结合气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定.通过对固相微萃取的纤维头、萃取温度和萃取时间的选择来优化其实验条件.采用气-质联用技术从三种样品中一共鉴定出67种挥发性风味物质.主要包括醇类、酸类、酯类和烷烃类化合物等.研究表明,顶空固相微萃取以及气-质联用技术可以很好来分析芽菜中挥发性风味物质,并说明不同品牌芽菜其挥发性风味物质存在一定差异.     

顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用

本文利用顶空/气相色谱-质谱分析了70℃,90℃,140℃三个顶空保温条件下,大豆分离蛋白粉风味成分的变化.发现在140℃下,可检测到蛋白粉发生了明显的美拉德反应,其风味成分具有美拉德反应产物的特征,提示顶空/气相色谱-质谱联用可用于快速检测热加工食品美拉德反应所产生的风味物质.同感官评价法、同时蒸馏提取及气相色谱-质谱法和其他顶空-气相色谱-质谱法、顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用法相比较,顶空进样器同时作为美拉德反应的反应器以及反应风殊物质的萃取装置,方法具有快速、风味物质损失小的优点,适用于美拉德反应机理和应用研究.     

顶空衍生固相微萃取测定大米中醛类物质

本研究利用顶空衍生固相微萃取气相色-谱质谱建立了定量分析大米中醛类物质的方法。通过研究萃取头、衍生剂量、萃取温度和萃取时间对醛类物质检测的影响,确定了顶空衍生固相微萃取的最佳条件:65μm PDMS/DVB在装有10mL 60mg/L邻-五氟苄基羟胺溶液的顶空瓶中40℃吸附衍生试剂20min,之后萃取头换至装有样品的顶空瓶中40℃衍生萃取80min。所建方法的9种醛类物质在各自线性范围内标准曲线线性良好,R2均大于0.99,相对标准偏差在5.0%~7.5%(n=5),检出限在0.010~0.695μg/kg,加标回收率在77.9%~124.2%。本方法可依次自动完成萃取头的衍生试剂吸附以及醛类物质萃取、进样、分离和测定,检测效率高,适用于大米醛类物质的日常大量检测。对大米样品的醛类物质和品评结果进行相关性分析,发现戊醛和己醛是评价大米品质的重要指标。     

固相微萃取与GC-MS联用分析啤酒中的风味组分的最优化方法

利用顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱一质谱检测技术相结合,可以得到一种简便且灵敏的检测啤酒中挥发性化合物的最优化方法.顶空固相微萃取使用75μm的聚二甲基硅氧烷纤维膜富集样品,可以萃取的化合物种类广泛.重复性取决于样品种类,其平均值醇类为1.4%,醚类3.3%,醛类6.7%,酸类3.4%,芳香化合物1.7%,酯类2.4%,烃类7.4%,脂环族化合物1.8%,杂环化合物3.4%.最佳工艺条件可以比较不同类型啤酒的挥发特性物质,最终研究特定啤酒老化过程的变化情况.     

杏仁油挥发性风味物质的分离鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了超临界萃取的杏仁油的挥发性风味成分,优化了顶空固相微萃取的条件。结果表明,采用CAR/DVB/PDMS萃取头,吸附温度70℃,吸附时间40min,经质谱数据库检索,共检索出34种成分,其中,苯类物质的含量最高,占总挥发性成分的68.28%。     

GC-MS法分析西瓜精酿啤酒中的风味物质

为了研究分析西瓜精酿啤酒中的风味物质,采用静态-顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用的方法,对西瓜精酿啤酒及普通精酿啤酒中的风味物质进行了对比分析。结果表明,从西瓜精酿啤酒中共分离出48种物质,确定了其中的36种物质;从普通精酿啤酒中共分离出42种物质,确定了其中的41种物质。与普通精酿啤酒确定风味成分相比,己酸乙酯、癸醛、可卡醛、壬酸乙酯、癸酸乙酯等11种物质仅在西瓜精酿啤酒中检出,这些成分赋予了西瓜精酿啤酒独有风味。     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的挥发性风味物质进行提取,并通过气相色谱-质谱联用分析及鉴定。采用2 种方法共鉴定出82 种化合物,其中包括醇类17 种、醛类15 种、酯类9 种、萜烯类16 种、酮类5 种、烃类13 种和其他化合物7 种。其中采用同时蒸馏萃取法检测出58 种化合物,采用固相微萃取法检测出41 种化合物,2 种方法检测出的化合物均以芳樟醇相对含量最大,其次为茴香脑。     

SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析金华火腿风味成分,并对其分析条件进行优化,为监测金华火腿加工中的风味变化提供合适方法。选用75 μm CAR/PDMS萃取头,TG-wax MS色谱柱,利用Plackett-Burman设计法从可能影响响应值的因素中筛选出显著因素（P＜0.05）,对显著影响因素进行单因素和正交试验,确定优化条件。确定适宜分析条件为萃取温度55 ℃、萃取时间55 min、样品质量4.5 g/15 mL样品瓶,对金华火腿的风味物质分析得到55 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

五香牛肉干挥发性风味成分的分离与鉴定

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84 种挥发性成分,包括烃类23 种、醛类19 种、酮类3 种、酸类1 种、醇类12 种、酯类7 种、醚类3 种、酚类6 种、含氮及其他杂环化合物10 种。其中,醛类、醚类和含氮及其他杂环化合物可能对牛肉干特征风味的形成有着重要的影响。     

米饭中关键风味化合物的分析

采用固相微萃取与同时蒸馏提取两种方法,应用香气提取物分析结合气味活性值对米饭中的风味物质进行气相色谱-质谱分析,从而确定米饭风味中的关键风味化合物。结果表明,米饭中共鉴定出40 种风味化合物,包括醛类13 种、醇类7 种、酮类3 种、酯类4 种、酚类4 种,及吡啶、噻唑、吲哚、呋喃类等;醛类物质在米饭风味物质中的含量最大;2-乙酰基-1-吡咯啉是米饭中最主要的风味活性化合物。综合两种处理方式发现,2-乙酰基-1-吡咯啉、香草醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、4-乙烯基苯酚、4-乙烯基创木酚、己醛、辛醛、庚醛、戊醛等物质对米饭整体风味轮廓起到关键作用。     

黄豆豆渣发酵产物中挥发性风味化合物成分分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对黄豆豆渣的阿舒假囊酵母固态发酵产物的挥发性风味成分进行分析,研究不同型号萃取头、萃取温度、萃取时间和样品量对挥发性成分萃取效果的影响,确定适宜的萃取条件。结果表明,7.5 g发酵产物在60 ℃恒温条件下用50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷型萃取头萃取30 min,获得的挥发性成分数量和响应强度较高,风味化合物信息较为全面。豆渣经发酵后挥发性成分发生很大变化,发酵产物共鉴定出57 个化合物,其关键风味物质为醇类、萜类和酸类化合物,其中苯乙醇、香茅醇、香叶醇、3-甲基丁酸对发酵产物风味的形成贡献较大。     

不同地区黄酒挥发性物质差异性分析

比较不同地区黄酒中主要挥发性物质种类及其含量的差异,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同地区的12 个品牌黄酒的挥发性物质进行测定,并分别对黄酒中的挥发性物质进行主成分分析、对不同地区黄酒进行聚类分析。结果表明：从不同地区的12 种黄酒中共检测出142 种挥发性物质,其中酯类、醇类、醛类、酮类、酸类、酚类、烃类占挥发性物质总量的比例分别为33.04%、39.26%、24.64%、0.37%、0.63%、0.28%、1.36%,其中13 种物质为12 种黄酒所共有;通过主成分分析发现黄酒中对整体风味以及口感的形成影响较大的挥发性物质为异丁醇、苯乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、苯乙醇和糠醛;此外,通过聚类分析可将所研究的不同地区12 种黄酒分为3 类,各类黄酒的挥发性物质均有其显著特征,客观地反映了样品的真实信息。     

糙米多酚3 种纯化方法的比较

分别用液液萃取、大孔树脂、固相萃取法纯化糙米多酚粗提物,对纯化物的多酚回收率和抗氧化性进行研究,并通过高效液相色谱分析3 种纯化方法总酚酸和其中9 种酚酸的回收率,3 种纯化方法多酚回收率分别为20.51%、53.45%、87.87%,总酚酸回收率分别为56.84%、67.35%、68.99%,多酚纯度由粗提物的19.23%分别提高到40.72%、46.84%和78.71%。多酚含量与1,1-二苯基-2-苦肼基自由基清除能力、铁还原能力极显著相关（P＜0.01）。除品种因素外,纯化方法是导致提取物中非酚酸多酚物质回收率差异大,进而引起多酚含量差异显著的另一重要原因;纯化方法对酚酸回收率有显著影响,应依据纯化目标物回收率来进行纯化方法的筛选,而非以传统的总多酚或总酚酸回收率判断具体某种酚酸的最适纯化方法。     

不同温度条件下草鱼肉挥发性成分的检测

采用固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同温度条件下草鱼背肉挥发性风味成分。固相微萃取-气相色谱操作条件：采用65 μm PDMS/DVB萃取头,萃取时间40 min;色谱条件采用程序升温：柱初温40 ℃,保持2 min,以4 ℃/min升至160 ℃,而后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。经气相色谱-质谱分析检测,草鱼背肉在30、45、60、80、95 ℃分别确定出23、43、52、68、74 种挥发性成分;随着温度的升高,草鱼背肉挥发性成分的种类也随之增多,醇类、醛酮类、烃类及芳香族等化合物的相对含量有明显变化;80 ℃与95 ℃检测到的挥发性成分大部分差异不显著,可以认为代表熟鱼肉的风味特征。挥发性成分中的1-己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、2,3-辛二酮及其他饱和醛通常被认为对水产品风味有较大影响,当温度变化时,含量变化也较大。     

同时蒸馏萃取和固相微萃取对双孢蘑菇风味物质的提取分析

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对双孢蘑菇的挥发性风味物质进行提取,并通过气相色谱-质谱联用分析及鉴定。采用同时蒸馏萃取法鉴定出36种化合物,采用固相微萃取法鉴定出34种风味化合物,2种方法分析出蘑菇的特征风味物质为1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、2-辛烯-1-醇、2,6-二甲基吡嗪、2-戊基呋喃、甲基吡嗪、1-辛醇等,均以1-辛烯-3-醇含量最高。2种提取方式相互补充相互验证。