方便面中丙烯酰胺含量的检测

建立了方便面中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水提取,酶解,净化.以水(0.1%甲酸):乙腈=90:10(V/V)为流动相经反相色谱柱分离后,采用液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式检测,丙烯酰胺定性定量离子对为m/z72.10/55.00,同位素内标物定性定量离子对为75.00/58.00.空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为25μg/kg(S/N=3),样本添咖水平在5～200μg/kg时,平均回收率为68.1～90.1%,相对偏差(n=6)为4.3%～6.1%.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,可满足方便面中丙烯酰胺的确证分析要求.     

贵州主要发酵豆制品加工中丙烯酰胺形成动态

以水豆豉、黑豆豉、豆瓣酱及腐乳等贵州主要发酵豆制品为试材,采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法,测定其各生产阶段的丙烯酰胺含量。结果表明,在发酵前的热处理环节中,均无丙烯酰胺形成;但发酵开始,随着发酵过程的延伸,丙烯酰胺的含量呈上升趋势。到发酵结束时,黑豆豉、水豆豉、豆瓣酱及腐乳样品中丙烯酰胺含量分别达（15 040±191） μg/kg、（16 496±204）μg/kg、（16 821±45） μg/kg及（5 655±24） μg/kg,表明低温发酵的豆制品体系中会形成大量丙烯酰胺,存在一定食用安全风险。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

烹饪食物中丙烯酰胺的检测及变化规律

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱法检测烹饪食物中丙烯酰胺含量的分析方法,研究食物在烹饪过程中丙烯酰胺含量变化的规律。样品经5 mol/L NaCl溶液提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。以体积比20%的乙腈溶液作为流动相,200 nm的检测波长下检测,外标法峰面积定量。结果表明,丙烯酰胺标准溶液在0.05μg/mL~5.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999,检出限为4.5μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到96.2%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.2%。     

超高效液相色谱—串联四极杆质谱法测定苦荞麦中黄酮类化合物

建立苦荞麦中芦丁、槲皮素和山萘酚含量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪(UPLC-MS-MS)测定方法。试样用甲醇超声波提取,HSSC18超高效液相色谱柱、甲醇-水(0.1%甲酸)流动相分离,以电喷雾离子源负离子检测方式进行质谱分析,多反应监测(MRM)定量。结果表明,在0.1～100μg/mL范围内,芦丁、槲皮素、山萘酚浓度与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99。在低、中、高3个浓度添加水平下,三种物质的回收率均在94%以上,相对标准偏差在2.19～12.54范围内。芦丁检出限为0.01ng/mL,槲皮素、山萘酚检出限为0.1ng/mL。     

糖醋排骨中羧甲基赖氨酸分析方法的建立及其烹饪过程中动态变化

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术建立了一种操作简单、稳定性好的检测中式菜肴糖醋排骨中羧甲基赖氨酸（Nε-(carboxymethyl)lysine,CML）的方法。样品用正己烷去脂肪,硼氢化钠还原,盐酸水解蛋白,Oasis MCX固相萃取小柱净化。以5 mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇-水（80∶20,V/V）溶液作为流动相,采用Phenomenex Synergi 4 μ Hydro-RP 80A色谱柱,在正离子模式下采用多重反应监测分析,同位素内标法定量。该方法检出限为1.40 μg/g,加标回收率为90.94%～105.26%,相对标准偏差为5.80%～15.46%。采用该分析方法对中式菜肴糖醋排骨加工过程中CML的含量变化进行分析,结果表明,加工温度和加热时间以及糖和油脂的添加均可以显著影响糖醋排骨中CML的含量。     

传统发酵豆制品中丙烯酰胺检测的HPLC-MS方法构建

采用HPLC-MS法检测中国传统发酵豆制品中丙烯酰胺含量。以ACQUITY UPLC C18色谱柱(210 mm×20 mm,1.7μm)为分离柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为99∶1),采用电喷雾正离子MRM模式检测和内标法定量(丙烯酰胺m/z:72.2∶55.0;内标13C3-丙烯酰胺m/z:74.79∶58.0)。该方法在0.01～1μg/mL有良好的线性关系(R=0.992 425),腐乳、豆豉以及豆酱的平均回收率分别为86.6%、91.7%和85.0%,RSD≦10%(n=5)。该方法灵敏度高,重现性好,适合于传统发酵豆制品中丙烯酰胺含量的测定。     

SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量

目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01～3.00 mg/L范围内,线性相关系数大于0.998,方法的检出限为1.0 μg/kg。在3 个添加量（10、100、1 000 μg/kg）的平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.7%。结论：该方法简便、准确、稳定,已实际应用于测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

UPLC-MS/MS分析紫薯酒发酵前后花色苷种类和含量变化

采用超高效液相色谱—串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法对紫薯酒关键生产环节中花色苷的种类及含量进行分析。结果表明：共鉴定出8种结构差异较大的花色苷,各种花色苷在发酵前后均有不同的变化;高温蒸煮后,紫薯中花色苷种类未发生变化,但花色苷总含量减少;发酵为紫薯酒后,8种花色苷得率约为30%。     

红烧肉制作要领分析

红烧肉是一道家常菜,在制作过程中必须精心选料;认真进行初步加工和焯水;正确调味焖烧,掌握投料时机和火候;旺火收汁,完善菜肴风味与口感,才能制作出色泽红润,肉质酥烂、软糯,肥而不腻的红烧肉,为我们的餐桌上增添光彩.     

猪五花肉红烧过程中脂肪和脂肪酸的变化规律

目的：探讨以猪五花肉为原料的红烧肉加工过程中脂肪和脂肪酸的变化,以期对红烧肉的风味、营养、质地等研究提供参考。方法：对红烧肉加工过程中原料、油炸、炖煮过程样品（0～2 h,每30 min取样）以及成品的粗脂肪含量、过氧化值（peroxide value,POV）、硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid reactive substances,TBARS）值以及脂肪酸含量进行测定。结果：五花肉红烧过程中脂肪含量显著下降（P＜0.05）,成品红烧肉脂肪含量比原料肉下降12.14%;POV先增大后减小,在炖煮30 min达到最大值;TBARS值逐渐增大,在炖煮过程中变化显著（P＜0.05）;油酸、棕榈酸、亚油酸和硬脂酸是五花肉脂肪中的主要脂肪酸,在红烧过程中饱和脂肪酸（saturatedfatty acid,SFA）含量变化不大（P＞0.05）,单不饱和脂肪酸（monounsaturated fatty acid,MUFA）含量显著上升（P＜0.05）,多不饱和脂肪酸（polyunsaturated fatty acid,PUFA）含量显著下降。结论：五花肉红烧过程中脂肪含量下降、脂肪发生适度氧化、脂肪酸组分构成发生了改变。     

腌制预处理对红烧肉品质的影响

为探明原料肉腌制处理对红烧肉品质的影响,采用注射腌制（injection marination,IM）和静态变压腌制 （variable pressure static marination,VPSM）处理原料肉,以非腌制组作为对照,分析不同腌制处理的中间品和 成品的腌制吸收率、出品率、pH值、食盐含量、水分含量、蛋白质与脂肪含量、色泽、剪切力与质构、滴水损失 率、离心损失率、水分存在状态和微观结构,探讨原料肉经腌制、红烧后产品品质的形成规律。结果表明：VPSM 组腌制吸收率为2.46%,显著高于IM组（P＜0.05）。与对照组相比,原料肉经腌制后,中间品与红烧成品的水分含 量、出品率均显著提高（P＜0.05）;从原料肉到腌制后中间品直到红烧后成品,滴水损失率和离心损失率均显著降 低（P＜0.05）,且VPSM组最低。与IM组相比,VPSM组保水性更优,红烧肉出品率显著提高（P＜0.05）。经腌制 红烧后,与对照组相比,实验组脂肪含量显著下降,蛋白质含量呈先显著升高后显著下降的趋势（P＜0.05）。就 亮度值（L*）而言,与原料肉相比,IM组与VPSM组中间品L*值均显著上升,IM组成品L*值显著升高,而VPSM组 则显著下降（P＜0.05）。而与原料肉和对照组相比,VPSM成品的红度值（a*）、黄度值（b*）均最高,且差异显 著（P＜0.05）。与对照组相比,腌制预处理会显著降低成品红烧肉的剪切力与硬度（P＜0.05）。在预处理组中, VPSM效果最优。低场核磁共振T2弛豫时间检测结果显示原料肉经腌制后,不易流动水含量上升,且VPSM组高于IM 组。扫描电子显微镜观察结果显示,经腌制红烧后的成品纤维结构受到破坏,且VPSM组结构更为松散,纤维间隙最 大,有利于提高其保水性。VPSM可有效改善红烧肉加工品质,为改善红烧肉加工工艺提供了理论支持。     

低温慢煮对红烧肉食用品质及其蛋白消化率的影响

红烧肉是我国的传统美食,但制作过程中存在蛋白质氧化严重等问题,本研究通过对红烧肉的食用品质和消化性分析,评估了低温慢煮代替传统方式制作红烧肉的可行性.结果表明,相比于传统工艺,低温慢煮技术显著提升了红烧肉的水分含量,并显著降低了其剪切力和烹饪损失率(P＜0.05).低场核磁共振结果显示,加工方式主要影响不易流动水含量的...     

猪五花肉在三种红烧工艺加工过程中的脂肪氧化规律

目的:研究红烧肉在制作过程中工艺对脂肪氧化和脂肪酸含量变化的影响。方法:以上海本帮、湖南毛氏、东北传统三种工艺红烧肉为研究对象,以其烹制过程中的不同时间(原料肉、炖煮0、30、60、90 min)为取样点,分析三种红烧肉脂肪层脂肪含量、过氧化值、硫代巴比妥酸值和脂肪酸组成的变化。结果:三种工艺红烧肉制作过程中,肥肉层脂肪含量均显著下降(p<0.05),炖煮温度越高,脂肪含量下降越显著;POV值先增大后减小,在炖煮30 min达到最大值;TBA值在炖煮过程中显著增大(p<0.05);亚油酸(C18:2)、油酸(C18:1)、棕榈酸(C16:0)以及硬脂酸(C18:0)是五花肉脂肪中的主要脂肪酸,占总脂肪酸的90%以上,亚油酸(C18:2)含量显著下降,单不饱和脂肪酸含量上升。结论:三种工艺红烧肉制作过程中,脂肪含量下降、脂肪适度氧化、脂肪酸组成改变,红烧工艺对脂肪氧化和脂肪酸含量影响较大。     

红烧肉咀嚼过程中咸味和鲜味的释放规律

经过招募、筛选和培训,构建由10人组成的感官评价小组。要求10名评价员自然咀嚼红烧肉样品并在不同咀嚼阶段收集食团,对咀嚼过程中食团的水分含量、脂肪含量、p H值、氯化钠含量、核苷酸及其降解产物含量进行动态跟踪并结合电子舌检测技术评价其味觉变化规律。结果表明:在咀嚼过程中,食团的水分含量显著上升,脂肪含量持续降低,在吞咽点时分别达到质量分数55.65%和19.40%;除咀嚼初期外,p H值无显著变化;氯化钠含量与风味核苷酸含量逐渐降低并在吞咽点时略有升高,其含量分别达到1.07%和79.90 mg/100 g。相关性分析显示:食团的氯化钠含量与其p H值呈显著负相关,风味核苷酸含量与其脂肪含量呈显著负相关。结合电子舌分析红烧肉咀嚼过程中的食团咸味和鲜味释放规律,咸味和鲜味释放呈先上升后下降趋势,且在咀嚼中后阶段咸味和鲜味值最强。     

杀菌方式对红烧老鹅脂肪酸组成和挥发性风味的影响

比较研究电子束（0、3、6、9、12?kGy）、60Co-γ射线（0、3、6、9、12?kGy）、105、121?℃杀菌处理对真空包装红烧老鹅脂肪氧化硫代巴比妥酸反应物（thiobarbituric acid reactive substances,TBARS）值、脂肪酸含量及挥发性风味的影响。结果表明：高剂量的电子束、60Co-γ射线及高温处理可加速红烧老鹅肉脂质的氧化,9?kGy剂量的60Co-γ射线对红烧老鹅TBARS值的影响最为显著（P＜0.05）;饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸的含量随电子束、60Co-γ射线辐照剂量的增加而显著增加（P＜0.05）,105?℃杀菌组饱和脂肪酸含量显著高于121?℃杀菌组（P＜0.05）,而105?℃杀菌组单不饱和脂肪含量显著低于121?℃杀菌组（P＜0.05）;多不饱和脂肪酸的含量则随电子束、60Co-γ射线辐照剂量的增加而显著减少（P＜0.05）,105?℃杀菌组多不饱和脂肪酸含量显著高于121?℃杀菌组（P＜0.05）;电子鼻检测挥发性风味变化,表明3?kGy的电子束和60Co-γ射线、105?℃及空白组的风味差异较小。因此,低剂量电子束或60Co-γ射线辐照（＜6?kGy）和105?℃处理对红烧老鹅肉脂肪酸组成和挥发性风味的影响较小,可为红烧老鹅产品选择不同的杀菌方式提供可行性依据。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。     

自制调味汁烹饪红烧肉中关键香气活性化合物的分析研究

采用顶空固相微萃取（headspace-solid phase microextraction,HS-SPME）和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation and extraction,SDE）两种前处理方法,对用自制调味汁和白砂糖烹饪出的两种红烧肉分别进行气相色谱-质谱联用（gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS）分析,对挥发性成分进行分析和比较。结果显示,采用自制调味汁制备的红烧肉中风味物质的种类及含量与白砂糖所烹饪的差异不显著。进一步采用香气稀释法-气相色谱-嗅闻分析（aroma extraction dilution analysis-gas chromatography -olfactometry,AEDA-GC-O）,对自制调味汁烹饪的红烧肉进行关键香气成分分析鉴定,确定了35种特征性风味成分,其中Log3FD≥3的有22种,主要为醛类化合物、萜类化合物和芳香族化合物。OAV>1的有反式-2,4-癸二烯醛、壬醛、己醛、戊醛、糠醛、1-柠烯、芳樟醇、肉桂醛和2-乙酰基呋喃等15种关键香气成分,分为“肉香”、“烤香”、“坚果香”、“香辛料香”、“甜香”及“其它气味特征”六类,是红烧肉的特征香味。