新型除草剂甲基磺草酮的合成

[目的]合成新型除草剂甲基磺草酮。[方法]以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。[结果]所合成的目标产物的纯度超过90.0%(HPLC),总收率达61.2%,产物结构经IR、元素分析、1H NMR确证。[结论]该方法原料低毒易得,操作简单,条件温和,适用于工业化生产。     

除草剂磺草酮的合成方法

磺草酮是捷利康公司80年代开发的新颖玉米田苗后除草剂。现已在美国、欧洲等许多国家获得广泛应用。由于磺黄酮的特殊作用机制,使得它对玉米田的阔叶杂草和禾本科杂草都有良好的防除效果。它对玉米有极好的安全性,对下茬作物亦同样安全。     

呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究

以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮((3))为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮((2)),优化条件下收率迭98.31％.(2)与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸((1)),优化条件下收率达95.25％.两步收率93.64％.化合物(1)、(2...     

呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究

以3-氯-2甲基苯胺(■)为原料,经过重氮化反应、取代反应得到2-氯-6-甲硫基甲苯(■),优化条件下,收率达92.07%。■经过傅-克酰基化反应得到2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(■),优化条件下收率为90.58%。■和■均经~1H NMR确证结构。该制备方法三废少、收率高,具有工业化应用前景。     

磺草酮的绿色合成研究

以2-氯-4-甲砜基苯甲酸为起始原料,经过酰化、缩合和重排3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮。对于中间体1,3-环己二酮的合成,也进行了一定的研究。选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在85．6％以上,含量达98．3％。     

水稻田用芽后除草剂双环磺草酮的合成研究

提出了以降冰片烯为原料合成关键中间体双环[3,2,1]辛烷-2,4-二酮,进一步合成除草剂双环磺草酮原药的工艺技术,并对此合成路线进行了初步研究.     

玉米田除草剂甲基磺草酮的生物活性及安全性

在温室条件下研究了甲基磺草酮的除草活性、对玉米的安全性以及表面活性剂、温度和降雨对甲基磺草酮除草活性的影响。结果表明,甲基磺草酮土壤处理150g／hm^2,茎叶处理100g/hm^2对杂草的防效可达到80％：在甲基磺草酮正常应用剂量下土壤处理或茎叶处理对玉米安全;表面活性剂快得7的加入可明显提高药效;温度高,有利于甲基磺草酮药效发挥;施药后1h降雨,对甲基磺草酮药效无影响。     

除草剂甲基磺草酮的专利分析

文章以甲基磺草酮制备工艺的国内外专利申请数据为分析样本,从相关专利的时间分布、申请人分布、技术概况等角度进行了分析和研究,探讨近几年集中的技术问题及制备工艺,并对我国甲基磺草酮制备工艺的改进方向提出了建议。     

除草剂甲基二磺隆的合成

该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。     

甲基磺草酮开发与使用

讨论了防除玉米田杂草的广谱新除草剂甲基磺草酮品种开发,化合物的物理化学特性与毒性。作用靶标与选择性机制及其用量、杀草谱,在土壤中状况及混用。     

新型三酮类玉米田除草剂Tembotrione的研究

Tembotrione是由拜耳公司2007年研制的三酮类玉米田除草剂,其活性高于硝磺酮（硝磺草酮、甲基磺草酮）,对作物安全。商品名称为Laudis,IUPAC名称为2-（2-氯-4-甲磺酰基-3-[（2,2,2-三氟乙氧基）甲基]苯甲酰基）环己烷-1,3二酮,CA名称为2-[2-氯-4-（甲磺酰基）-3-[（2,2,2-三氟乙氧基）甲基]苯甲酰基]-1,3-环己二酮,     

玉米田除草剂磺草酮的生物活性及安全性

在温室条件下研究了磺草酮的除草活性、对玉米的安全性以及温度和降雨对磺草酮除草活性的影响。结果表明,磺草酮在300～600g a．i．／hm^2剂量下于温室苗前及苗后茎叶处理对大多数阔叶杂草、禾本科杂草均具有较高的防除活性,温度高有利于磺草酮药效发挥,并且具有较强的抗雨水冲刷能力,且对不旧品种的玉米安全,是一种有广阔开发前景的玉米田除草剂品种。     

水稻田用芽后除草剂双环磺草酮的合成研究

<正>1前言双环磺草酮系日本SDS生物公司于上世纪90年代研究开发的双环辛烷类水稻田用新颖的白化型芽后除草剂,1994年进行田间试验,2001年获得登记,同时开发了多种混剂。英文名称:benzobicyclon,化学名称:3-(2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酰基)-2-苯硫基双环[3,2,1]辛-2-烯-4-酮,     

甲基磺草酮的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱内标法,以乙腈和PH值3.0的磷酸水溶液(体积比60:40)为流动相,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,使用Nowa-Pak C18不锈钢柱在245 nm波长下对试样中甲基磺草酮含量进行液相色谱分离和定量分析.结果表明甲基磺草酮的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.032,变异系数为0.29%,回收率为99.74%.     

烟嘧磺隆和甲基磺草酮及其混用对玉米田杂草的田间防效评价

研究了烟嘧磺隆和甲基磺草酮及其混用对玉米田杂草的田间防效,试验结果表明,玉米出苗后杂草在3～5叶期时,使用4％烟嘧磺隆0F（1500g／hm^2,加水675kg）和4％烟嘧磺隆OF＋10％甲基磺草酮OF（900g／hm^2＋1500g／hm^2,加水675kg）,对饲料玉米田阔叶杂草和禾本科杂草有较好的防除效果,对玉米生长安全。     

磺草酮防除玉米田杂草效果及甲酯化植物油对磺草酮活性的影响

20％磺草酮二甲胺水剂的活性稍高于15％磺草酮水剂。甲酯化植物油类助剂能显著提高15％磺草酮水剂的活性，综合诸多因素，甲酯化植物油适宜用量应为喷液量的0.5％～1％。     

双环磺草酮的合成研究

双环磺草酮是由史迪士生物科学株式会社开发的三酮类对羟基丙酮酸双氧化酶(HPPD)除草剂.笔者以2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸为起始原料,经5步反应合成了双环磺草酮,目标化合物的结构经1HNMR和MS确证.同时,笔者对双环磺草酮关键步骤的反应参数进行了系统优化,并对烯醇酯中间体的重排机理进行了探讨.     

磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜的合成

以对甲苯磺酰氯为起始原料,经氯化、还原和烷基化3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜。研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等因素对反应收率的影响。在最佳工艺条件下,即摩尔比分别是对甲苯磺酰氯∶三氯化锑为70∶1,三氯化锑∶碘为7∶1时,于75℃～80℃通氯反应3h,得3-氯-4-甲基苯磺酰氯;亚硫酸钠∶氯乙酸钠∶3-氯-4-甲基苯磺酰氯为1.1∶1.5∶1时,先于75℃～80℃还原反应4h,再于103℃～106℃回流反应20h,得3-氯-4-甲基苯甲砜,3步反应的总收率为91.2%,产物纯度为99.5%。     

4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯合成工艺的改进

研究了4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯的合成工艺,以2,3-二甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲硫基化反应、溴代反应和氧化反应合成了目标产物,并对工艺条件进行了考察。结果表明,通过更换第1步反应溶剂、将第2步反应原料从Br2更换成CuBr2,产物收率达到69.3%。     

2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成研究

研究了以对甲磺酰基甲苯为原料,经硝化、硝酸氧化,制得标题化合物,收率87.2%,产品纯度98.7%。该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉,适合工业化生产,是经济价值较高的合成路线。