异丙醇装置副产二异丙醚提纯新工艺研究

本文研究了一种提纯异丙醇生产过程中副产物二异丙醚的新工艺。针对丙烯水合反应过程中丙烯缩合等副反应产生的C6烯烃杂质组分沸点与二异丙醚沸点接近,采用常规精馏的方法很难分离,二异丙醚产品纯度低,质量差的问题。提出了一种采用萃取和共沸精馏相结合的提纯异丙醇装置副产物二异丙醚的新工艺。精制提纯后二异丙醚产品纯度提高到99%以上,能够达到煤制气溶剂、医药中间体、色素等行业的要求。     

O,O‘—二异丙基二硫代磷酸钠的合成及其应用研究

以五硫化二磷，无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合在了Ｏ，Ｏ‘－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％，将Ｏ，Ｏ’－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂作了初步探讨。     

O,O′-二异丙基二硫代磷酸钠的合成及其应用研究

以五硫化二磷、无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合成了Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％。将Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂作了初步探讨。     

促进剂O,O′-二异丙基二硫代磷酸镧的制备及其对天然橡胶硫化的影响

以无水乙醇为溶剂,五硫化二磷、异丙醇、氢氧化钾、三氧化二镧为原料,制备了O,O′-二异丙基二硫代磷酸镧（LaDiPDP）,考察了反应物用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对LaDiPDP纯度的影响,通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、气相色谱质谱联用（GC-MS）及X射线衍射（XRD）对产物进行了表征,且研究了LaDiPDP对天然橡胶（NR）的硫化促进效果。结果表明,在LaCl3.6 H2O用量为化学计量的1.1倍、乙醇/KDiPDP（质量比）为24、反应温度为70℃、反应时间为35 min的条件下,LaDiPDP质量分数可达到96.2%;随着LaDiPDP用量的增加,NR的硫化速率和交联程度逐渐提高,LaDiPDP对NR具有良好的硫化促进作用。     

促进剂O,O'-二异丙基二硫代磷酸镧的制备及其对天然橡胶硫化的影响

以无水乙醇为溶剂,五硫化二磷、异丙醇、氢氧化钾、三氧化二镧为原料,制备了O,O'-二异丙基二硫代磷酸镧(LaDiPDP),考察了反应物用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对LaDiPDP纯度的影响,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱质谱联用(GC-MS)及X射线衍射(XRD)对产物进行了表征,且研究了LaDiPDP对天然橡胶(NR)的硫化促进效果.结果表明,在LaCl3·6 H2O用量为化学计量的1.1倍、乙醇/KDiPDP(质量比)为24、反应温度为70 ℃、反应时间为35 min的条件下,LaDiPDP质量分数可达到96.2%;随着LaDiPDP用量的增加,NR的硫化速率和交联程度逐渐提高,LaDiPDP对NR具有良好的硫化促进作用.     

异丙醇装置副产二异丙醚精制过程模拟研究

对异丙醇装置副产二异丙醚的分离提纯工艺进行模拟与优化,以水作为萃取剂,基于NRTL模型,使用Aspenplus化工模拟软件的Extract和Radfrac模块进行萃取和精馏模拟,并利用灵敏度分析工具对精馏塔工艺参数进行优化。结果表明,以水做萃取剂再经过精馏工艺提纯二异丙醚是可行的。优化得到最佳工艺参数为精馏塔为30块塔板,原料进料位置在第11块。质量回流比为1．5,精馏塔底二异丙醚纯度可达99．99％,模拟和优化结果对工业化设计和生产具有重要的指导意义。     

硫化促进剂O,O''''-二辛基二硫代磷酸镨在天然橡胶中的应用

将自制不含氮元素、硫化过程中不会产生亚硝胺的O，O’-二辛基二硫代磷酸镨（PrDTP-8）用作天然橡胶（NR）的硫化促进剂。结果表明，PrDTP-8对NR具有明显的硫化促进效果；PrDTP-8用量为3．36份，硫化胶的力学性能最佳，即硬度、拉伸强度、撕裂强度、100％定伸应力和300N定伸应力均最大，而拉断伸长率最小。硫化动力学研究表明，含PrDTP-8的混炼胶硫化反应活化能E和频率因子A分别为87．15kJ／mol和2．33E＋10。     

高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成

丁二酸二乙酯在乙醇钠存在下自身缩合生成丁二酰丁二酸二乙酯, 在优化反应条件下产品收率７４ ％ ～８０ ％ 。将粗产品提纯可得到纯度９９ ％ 的结晶产品。     

2，6-二甲基吗啉的制备研究

采用二氧化硅负载的磷钨钼杂多酸催化剂,以二异丙醇胺和浓磷酸为原料合成了2．6-二甲基吗啉,研究了浓磷酸用量、反应温度、反应时间对2,6-二甲基吗啉收率及顺式异构体含量的影响．优化工艺条件为：n（浓磷酸）：n（二异丙醇胺）=1．5：1,反应温度140℃,反应时间20h,优化条件下产品收率达到93．8％．顺式异构体含量达到95．8％,反应条件温和、环境友好。产品化学结构经IR、MS、^1H NMR分析确证。     

高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成

丁二酸二乙酯在乙醇钠在存在自身缩事生成丁二酰丁二酸二乙酯,在优化反应条件下产品收率７４％－８０％,将粗产品提纯可得到纯度９９％的结晶产品。     

醇盐水解法制备纳米级Sb_2O_3粒子

采用醇盐水解法制备了纳米级Sb2O3。以TX-10为表面活性剂、异丙醇为醇化试剂、在35°C下水解,生成的固体用正丁醇进行共沸干燥可得到粒径为20～30nm的Sb2O3粒子。DTA检测结果显示其吸热峰大幅度增大。采用正丁醇作带水剂进行共沸处理有效地改善了Sb2O3纳米粒子的团聚。     

微晶纤维素的羧甲基化反应

纤维素通过特殊的化学物理手段处理后，得到的微晶纤维素在有机溶剂中能很好地分散开，且所需要的有机溶剂的量较少。对其反应条件的探索表明，用微晶纤维素来进行羧甲基化反应，碱化和醚化时间较短，且一氯醋酸的利用率较高；用异丙醇作溶剂比乙醇作溶剂反应效果好。产物用1H－NMR研究表明，取代基在2位、3位和6位上的分布较均匀。     

用表面处理法降低TiO_2粉末光活性问题的研究

本工作采用了两种简便的方法即用不同金属盐和金属氧化物对两种晶型(锐钛矿型和金虹石型)TiO_2粉末进行表面处理来降低TiO_2的光活性并对两种表面处理方法的优缺点作了比较,在评价TiO_2光活性时采用异丙醇光氧化反应的方法。实验证明,用金属盐表面处理TiO_2,其光活性有明显降低。用金属氧化物对TiO-2进行表面处理,在氧化物/TiO_2比例适当时也可以得到与金属盐表面处理TiO_2的同样效果。此外,我们还对TiO_2表面处理后能降低其光活性的作用机制问题进行了讨论。     

丙烯酸/丙烯酸甲酯共聚物聚合工艺研究及其表征

以丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(MA)为共聚单体,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原体系引发剂,异丙醇为链转移剂,以水为溶剂,采用溶液聚合方法,合成P(AA-MA)共聚物,利用红外光谱对合成的共聚物结构和组成进行表征,研究了各因素对共聚物的特性粘数的影响程度,确定了最佳聚合条件为:单体比例为8∶1,加料时间0.5 h,聚合温度80℃,聚合时间2.5 h,过硫酸铵用量6%,亚硫酸氢钠用量2%,异丙醇100%(以单体质量计)。     

咪唑啉还原开环合成双阳离子表面活性剂DC-12

着重研究了经咪唑啉中间体制备双阳离子表面活性剂DC 12的工艺条件,并探讨了咪唑啉还原开环反应和影响反应的因素。结果表明,以月桂酸和乙二胺为原料,经环化、还原开环和季铵化可得到阳离子表面活性剂DC 12。咪唑啉还原开环反应的适宜条件为:20℃,pH=7,咪唑啉中间体与NaHB4的摩尔比为1∶2,反应1h,异丙醇作溶剂。     

聚乙烯-乙烯醇无纺布制备工艺及性能研究

以异丙醇／水为纺丝溶剂,采用高压静电纺丝技术制备了聚乙烯-乙烯醇（EVOH）无纺布,通过考察纺丝混合溶剂配比、溶液浓度等工艺,对EVOH无纺布微观形貌和力学性能进行了研究,并获得了聚乙烯-乙烯醇无纺布的最佳制备工艺。结果表明,当纺丝液复合溶剂异丙酗水配比为70／30（v／v）、纺丝液浓度为10％（w／v）时制得的EVOH无纺布的力学性能较其它溶液体系的无纺布性能较高,其拉伸强度和断裂伸长率分别为53．7MPa和57．5％。     

丙烯酸-丙烯酸甲酯无规共聚物的聚合及表征

以丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(M A)为共聚单体,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,以异丙醇为链转移剂,以水为溶剂,采用溶液聚合法合成了P(AA-M A)无规共聚物。采用红外光谱仪、表面张力仪、透射电子显微镜、热分析仪对共聚物的组成、结构、表面张力、透射形貌和热性质进行了表征。结果表明聚合条件为单体AA/M A(摩尔比)=6/1,异丙醇、过硫酸铵、亚硫酸氢钠添加量都为2%(均以单体计),加料时间30m in,聚合温度60℃,反应时间1.5h。产物为浅黄色黏稠液体,有两头尖的椭球形和球形的两种形态、较好的表面活性和热稳定性。     

Detoxification and Nutritional Aspects of Mowrah Meal

Mowrah meal was processed by a number of solvent systems e. g. water, ethanol and iso-propanol for the removal of saponin with a minimum loss of other meal components e. g. protein and carbohydrate. The experimental parameters e. g. temperature variation time of extraction, solid: solvent ratio and moisture level in meal were investigated with the solvent system that proved to be most effective for the removal of saponin. A nutritional study with treated and untreated mowrah meal was also carried out. It was found that mowrah meal with intact moisture level and with 50% of the total moisture level could be effectively detoxified by iso-propanol. Feeding experiment also supported that the method reported here detoxified mowrah meal.     

丙烯酸/丙烯酸甲酯无规共聚物的性质研究及其表征

本研究以丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(MA)为共聚单体,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原体系引发剂,异丙醇为链转移剂,以水为溶剂,采用溶液聚合方法合成了P(AA-MA)无规共聚物。采用表面张力仪、热分析仪对共聚物的表面张力和热力学性质进行分析,利用红外光谱、透射电子显微镜对共聚物的结构和形貌进行了表征。     

N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸合成的研究

采用等摩尔的1,3-丙磺酸内酯和三羟甲基氨基甲烷,在乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇等醇类反应溶剂中,合成了生物缓冲剂N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸(TAPS),并优化了合成条件。结果表明在醇类溶剂沸点条件下,反应时间6 h,单程TAPS收率在68%以上;同时,适宜的反应溶剂是正丁醇,反应时间为6~8 h;当正丁醇溶剂循环利用,则TAPS收率可达70%以上。合成的TAPS产品经熔点、IR图谱、液相色谱和核磁共振等表征说明与标准品一致。