低浓度含铑有机废液中硫化沉铑工艺优化研究

应用硫化沉淀法处理乙酰丙酮铑废液,以沉淀形式回收铑。研究了反应温度、时间和体系pH值对铑沉淀率的影响,优化了硫化沉淀铑的工艺技术参数。结果表明,当反应温度控制在80℃,反应时间为6 h,初始pH值为6~7.5,终点pH值小于9.5,饱和硫化钠溶液用量为理论量的20倍,搅拌转速为300 r/min时,铑沉淀率最高为80%以上。     

Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末的制备研究

本文采用共沉淀方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉的前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点的pH值、反应时间以及反应温度对前驱体粉回收率的影响,并通过3因素3水平的正交实验,优化了工艺条件;采用氢还原方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末,考察了还原温度对转化率和颗粒粒径的影响。实验结果表明：滴定终点的pH值对前驱体粉的回收率的影响最大,其次是反应时间、搅拌强度和反应温度。共沉淀法制备前驱体粉的工艺条件为：pH值11,反应时间35 min,搅拌强度2000 rpm,反应温度30℃;氢还原温度越高,转化率随时间的变化越快,金属颗粒的粒径越大。制备合金粉末的工艺条件：还原温度800℃,还原时间23 min。     

80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉的制备

采用共沉淀方法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点溶液的pH值、反应温度和反应时间对前驱体粉回收率的影响,并通过三因素三水平的正交实验,优化了工艺条件。采用氢还原法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉,考察了还原温度对转化率和平均粒度的影响。实验结果表明:制备前驱体粉的工艺条件为搅拌强度2000r/min、pH值为11、反应温度20℃、反应时间35min;氢还原法制备80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉的工艺条件为:反应温度700℃、反应时间30min;还原温度越高,反应速度越快,产品粒度越大。     

铜阳极泥低温碱性熔炼浸出液中杂质分离

铜阳极泥经低温碱性熔炼-浸出处理后,铅、砷、硒等进入强碱性浸出液,其中铅和砷分别以Pb(OH)_n~(2-n)和AsO_4~(3-)形式存在。为分离其中的铅、砷等主要杂质元素,通过计算PbS-H_2O体系电势-pH图、Ca-As-H_2O体系溶解平衡浓度-pH图后,采用硫化沉淀和钙盐沉淀的方式有效去除铅、砷,同时保证硒的低分散度。实验结果表明:采用硫化沉淀,硫化钠过量系数2.5,反应温度20℃,反应时间15 min。在此条件下,铅和铜沉淀率都达到99.99%以上,硒损失5%;采用钙盐沉淀,控制溶液pH=10,钙砷比3.5,反应温度90℃,反应时间1.5 h。在此条件下,砷沉淀率达到99%以上,硒沉淀率为2.81%。     

高纯纳米晶氢氧化镁粉体制备及表征

以自制的高纯硫酸镁和由氨水、氢氧化钠组成的复合碱液为原料制备高纯纳米氢氧化镁粉体。考察几种关键因素对镁沉淀率和产物平均粒度的影响。结果表明,随着溶液中Mg2+初始浓度和反应温度的提高,镁沉淀率提高,产物平均粒度先降低后提高;延长反应时间和陈化时间,镁沉淀率和产物平均粒度都提高;提高搅拌速度,镁回收率提高不大,但产物平均粒度减小。当Mg2+初始浓度2.0mol·L-1,反应温度50℃,反应时间60min,搅拌速度900r·min-1,陈化时间90min时,Mg沉淀率为95.4%,得到的氢氧化镁粉体为六方片状颗粒,粒度在50～140nm,且粒度分布均匀,分散性好,纯度很高。     

硫酸铵焙烧红土镍矿的溶出液制备黄铵铁矾

为得到硫酸镍溶液除铁的合适工艺条件,以硫酸铵焙烧红土镍矿的熟料溶出液为原料,采用 NH4HCO3合成黄铵铁矾。考查了反应温度、反应时间、反应终点pH以及Fe3＋初始浓度对除铁率的影响。以上因素均对Fe3＋的去除率有显著影响,其中反应温度的影响最为显著。合适的反应条件为：Fe3＋初始浓度19.36 g/L、反应温度95℃、反应时间3.5 h、反应终点pH2.5。在此条件下所得到的黄铵铁矾为包含片状或棱形颗粒的花簇结构。     

锌冶炼含镉烟尘制备高纯镉粉的新工艺

采用硫酸浸出锌冶炼含镉烟尘,得到含镉硫酸浸出液,在硫酸镉浸出液中加入双氧水和FeCl3溶液,用NaOH溶液调节pH值后过滤,将滤液加入NaOH溶液中得到Cd(OH)2粉体,采用氢气还原得到镉粉。结果表明:当硫酸浓度为110 g/L、反应温度为65℃时,镉浸出率达99.63%。双氧水用量为理论量10倍、n(Fe)/n(As)为3:1、pH=5.5时,砷的去除率达99.5%,得到净化的硫酸镉溶液。将硫酸镉溶液以缓慢加料方式加入浓度为2 mol/L的NaOH溶液中,反应温度为25℃,控制终点pH=10,过滤洗涤得到粒径为10~20μm的Cd(OH)2粉体,采用氢气还原Cd(OH)2粉体,在反应温度为310℃、反应时间120 min、氢气流量40 L/h时,得到平均粒径为49.61μm的球形镉粉。     

球形Ta2O5/Nb2O5制备方法的研究

研究了用氨沉淀氟钽（或铌）酸溶液制备球形Ta2O5／Na2O5工艺。通过实验探讨了沉淀条件、溶液浓度、沉淀时间、焙烧温度等工艺参数的最佳组合。结果表明，用氨沉淀氟钽（或铌）酸溶液制备球形的Ta2O5／Nb2O5，必须首先得到不规则的Ta（OH）5/Nb（OH）5。要得到不规则Ta（OH）5/Nb（OH）5，反应时搅拌强度要大，搅拌速率应控制在800～1200r／min，反应结束后继续搅拌10～20min，终点pH值控制为8．5；氟钽（或铌）酸溶液浓度为60～80g，L沉淀10min，浓度为120～140g，L沉淀15min，之后可得到不规则Ta（OH）5/Nb（OH）5。再在800～850℃，焙烧6h可得到球形Ta2O5／Nb2O5。     

过渡层红土镍矿中的镁质矿中和沉矾浸出

采用沉矾浸出法将铁质矿浸出液对镁质矿进行沉矾浸出。结果表明:镁质矿酸浸过程中,在镁质矿粒度为106～150μm、搅拌强度为150 r/min、终点pHe值为1.3、温度为95℃的条件下,浸出镁质矿3 h,镍、镁、铁的浸出率分别为93.34%、78.28%、26.4%;在沉矾浸出过程中,在反应温度为95℃、搅拌强度为150 r/min、硫酸钠中的钠与形成黄钠铁矾中的钠的摩尔比x为1.3、镁质矿粒度为106～150μm、反应终点pHe为1.3±0.2的条件下,沉矾浸出5 h,镍浸出率能达到92%,镁浸出率在74%以上,铁质矿浸出液除铁率达到87%以上,铁质矿浸出液中铁的浓度在15.87～42.16 g/L的范围内,对镁质矿的镍、镁浸出及铁质矿浸出液中Fe的浓度没有显著的不利影响,溶液中铁基本上控制在4 g/L以下。     

采用熔融碱法从红土镍矿中提取硅

通过正交试验,研究红土镍矿熔融碱法提硅过程中反应温度、反应时间、碱矿质量比及搅拌速度对SiO2提取率的影响.结果表明:试验过程中各因素对SiO2提取率的影响由大到小的顺序为反应温度>反应时间>碱矿质量比>搅拌速度;最佧的试验条件为反应温度550℃,反应时间20 min,碱矿质量比4:1,搅拌速度400 r/min;按照最佳条件进行实验,SiO2的提取率可达93%以上,镍、铁和镁等元素富集于渣中,氧化镍的质量含量达到2.92%.     

超细氧化亚铜的制备研究

本文采用葡萄糖还原法制备超细Cu20粉末,考察了葡萄糖和硫酸铜摩尔配比、反应时间、反应温度、搅拌强度、pH值对样品Cu2O粒度的影响,确定了工艺条件,在此条件下制备纳米Cu2O。采用XRD、SEM对样品进行了表征,结果表明：所得样品为粒径均匀的球形Cu2O,粒径约为120nm。     

超细氧化亚铜的制备研究

本文采用葡萄糖还原法制备超细Cu2O粉末,考察了葡萄糖和硫酸铜摩尔配比、反应时间、反应温度、搅拌强度、pH值对样品Cu2O粒度的影响,确定了工艺条件,在此条件下制备纳米Cu2O.采用XRD、SEM对样品进行了表征,结果表明:所得样品为粒径均匀的球形Cu2O,粒径约为120nm.     

沉铂钯后液中碲铋的分离与回收工艺

以铜阳极泥处理中的沉铂钯后液为原料,经过氢氧化钠沉淀、酸浸沉淀渣、SO_2还原后,得到碲粉和还原碲后液,在还原碲后液中加入氢氧化钠沉淀后过滤得到氯氧铋,在氯氧铋中加入氢氧化钠溶液脱氯制得氧化铋。结果表明:加入氢氧化钠调节沉铂钯后液pH为6、反应温度20~25℃、反应时间为1 h时,沉铂钯后液中碲和铋沉淀率分别达到99.91%和99.96%;沉铂钯后液得到的沉淀渣混酸浸出适宜条件是3 mol/L盐酸和1.5 mol/L硫酸体积比为2:1,H~+浓度为3 mol/L,反应温度为50℃,反应时间为2 h,铋和碲的浸出率分别为99.93%和98.21%;在富集碲铋的浸出液中通入SO_2还原,当SO_2流量为0.25 L/min、反应温度为70℃、反应时间为50 min时,碲的还原率为96.59%,还原碲粉中碲含量达到79.45%,砷和铋含量仅为0.003%和0.067%(质量分数);在SO_2还原碲后液中加入氢氧化钠调节溶液pH值为2,过滤后得到氯氧铋;在氯氧铋中加入6 mol/L氢氧化钠溶液,当液固比为3:1、反应温度为80℃、反应时间为2 h时,所得氧化铋产物中氧化铋含量达到93.80%。     

单相仲钼酸铵制备与表征

以工业钼酸铵为原料,采用联合法制备单相仲钼酸铵。研究了反应温度、反应时间、溶液初始钼浓度、溶液初始铵/钼比和搅拌速度对产物结晶率和物相组成的影响。在优化条件下进行实验,单相仲钼酸铵结晶率为67.35%,无其它钼酸铵化合物杂相,结晶良好,无团聚。同时,研究了终点pH值对钼回收率的影响,结果表明,当终点pH值为1.5时,钼回收率达到最大值99.43%,钼酸铵物相组成与原料基本一致,可作为原料进行循环生产。     

碳酸盐沉淀法分离硫酸盐溶液中的锰与钙和镁（英文）

以含14.59g/L Mn~(2+)、1.89g/L Mg~(2+)和1.54g/L Ca~(2+)的硫酸盐溶液为原料,利用碳酸盐沉淀法实现了锰与钙和镁的有效分离。热力学分析与实验结果表明,碳酸盐沉淀体系中锰对镁的选择性明显优于水解沉淀体系,而且加料方式是减少钙、镁共沉淀的主要因素。因而以硫酸锰加入碳酸氢铵的方式,研究碳酸氢铵初始浓度和用量、溶液pH值、反应温度及时间对沉淀过程的影响,并得到最优沉淀条件。结果表明:最优条件下锰、钙和镁离子的沉淀率分别为99.75%、5.62%和1.43%。另外,制得的产品经X射线衍射和能谱扫描电镜分析,结果表明该产品为菱形碳酸锰。     

锌丝置换氰化镀银废水中低浓度银的研究及应用

氰化镀银工艺产生了大量的含银清洗废水,采用锌丝置换氰化镀银漂洗废水中的低浓度银有助于节约资源、保护环境。考察了锌丝用量、反应时间、温度、pH值、搅拌速度对银回收率的影响。最佳置换条件为,锌丝用量1 g/200 mL,pH值8~9,温度30 ℃,搅拌速度400 r/min,反应时间30 min,银置换率99.44%。动力学分析表明,氰化镀银漂洗废水中银的置换反应符合一级动力学,扩散为控制步骤,以反应Arrhenius方程计算出反应活化能为19.95 kJ/mol。参考研究结果,设计了回收装置,银回收率99%,回收成本比树脂法低。     

共沉淀-氢气还原法制备碲化镉粉末

以高纯CdCl2、TeCl4和氨水为原料,采用共沉淀-氢气还原法制备出碲化镉粉末。从离子反应平衡角度,对碲和镉共沉淀产物的制备过程进行热力学计算,得到Cd2+-Te4+-NH3-H2O体系金属离子浓度与pH值之间的关系,可以得到在7.0pH8.0时,体系处于碲和镉的共沉淀区域。结果表明:在Cd2+、Te4+浓度在0.1mol/L的溶液中,加入氨水调节终点pH=7.1时,碲和镉的共沉淀率为99.5%,此时碲镉共沉淀产物为Cd(OH)2、TeO2和少量Cd(NH3)2Cl2的混合物。然后采用氢气还原碲和镉共沉淀产物,在反应温度为400℃、保温时间为2.5 h、氢气流量为40 L/h时,成功制备碲化镉粉末。     

化学共沉淀-封闭循环氢还原法制备纳米W-Cu复合粉

以H2WO4和CuSO4·H2O(W:Cu=70g:30g)为原料,采用化学共沉淀方法制备W-Cu化合物粉末,其反应条件为:反应温度25℃±1℃,pH值5.0-5.2,陈化时间8h±1h。设计了封闭循环氢还原系统,用此系统进行氢气热还原,不仅使氢气得到充分利用,而且容易判断反应终点。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,在600℃下还原得到W和Cu混合均匀的复合粉。其粒径小于70nm。     

液氯化法从难处理金精矿加压氧化渣中浸金的研究

针对国内某难处理金精矿的加压氧化渣进行液氯化法浸金的热力学计算及浸出单因素实验,考察pH值、氯化钠浓度、反应温度及反应时间等因素对浸金率的影响。结果表明,金氯化浸出反应的热力学条件为:pH值小于8、电位大于0.9V;液氯化法浸金最佳实验条件为:pH值4、电位1.0V以上、氯化钠浓度75g/L、反应温度40℃、液固比3:1、搅拌速度300r/min、反应时间120min,浸金率为96.54%。此方法显著地提高浸金率,并且具有试剂消耗少、污染少、反应速度快等优点。     

电解锌钴渣净化综合回收工艺研究

湿法炼锌中除钴方法很多,本文主要描述了β-萘酚(β-NP)除钴法。讨论β-NP沉淀分离硫酸锌溶液中钴的条件。确定了影响β-NP沉钴的几个基本条件:反应时间、β-NP、NaNO2用量、pH值范围、反应温度。采用该工艺既能提高分离效率,又能明显降低成本,节省能耗。