氢化物原子荧光光谱法测定啤酒及啤酒酒糟中的砷

建立了氢化物发生原子荧光测定啤酒及啤酒酒糟中砷的方法,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证,优化了介质酸度、硼氢化钾浓度和载气流速等测定条件.在优化条件下,砷的检测限为0.04ng/mL,样品加标回收率在95.6%～99.8%之间,应用于啤酒及啤酒酒糟中砷的测定,省时,省试剂,灵敏度高,操作简便.     

微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中的微量砷

利用微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中微量砷的含量,实验考察了对测量影响较大的仪器工作参数(如灯电流、负高压等)和氢化发生条件(如载气流速、酸介质、硼氢化钾浓度、预还原剂等)。在优化实验条件下测定了几种水产食品中微量砷的含量及紫菜中无机砷的测定,平均加标回收率为96.3%,具有较高的测量稳定性(RSD<5.9%),样品空白测定方法的检出限(3σ)为0.021μg/kg。结果表明方法具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于水产食品中微量及痕量砷及砷形态的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸氢钠中的痕量砷

碳酸氢钠是食品工业中一种应用广泛的酸度调节剂和化学膨松剂,我国规定各类需添加碳酸氢钠的食品按生产需要可适量使用。砷和砷的化合物具有较高的生物毒性,常见的砷含量测定的方法有分光光度法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等,而对于食品添加剂碳酸氢钠中的砷含量的测定,国家标准采用的方法为砷斑法,该方法为限量法,无法准确测定样品中砷的含量,局限性较大,已经难以满足当前食品安全控制要求。本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸氢钠中的痕量砷,研究了高钠基体及其他共存离子的干扰情况,并对检测条件进行了优化。试验表明:在载流浓度为6%(HCl,v/v)、硼氢化钾浓度为1.6%(m/v)时,其检出限为0.028μg/L,相对标准偏差1.29%,回收率在96.36%-103.18%之间。应用该方法分析了食品级碳酸氢钠样品,结果令人满意。     

硫酸钡比浊法测定食盐中钡含量的优化

目的优化硫酸钡比浊法测定食盐中钡含量的分析方法。方法采用紫外分光光度计对样品悬浊液进行光度测试,分别探讨了测定波长、稳定剂加入量、静置时间对硫酸钡悬浊液体系的影响。结果优化后的方法为:待测溶液加入5 mL甘油-乙醇稳定剂静置10 min后,在波长420 nm处进行测定,标准曲线在钡含量0～3mg范围,相关系数r~2达到0.99915,线性良好,实际检测样品的相对标准偏差在0.71%～4.3%之间,回收率大于90%。结论用分光光度法测定食盐中的钡含量解决了GB5009.42-2016比浊法无法定量测定的缺陷,对进一步监测食盐中的钡提供了帮助,该检测方法可满足食盐中钡含量的定量测定要求。     

微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

化学原子化-原子吸收光谱法直接测定酱油中砷含量的方法研究

建立一种化学原子化-原子吸收光谱法快速测定砷的方法。样品仅通过加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、氢氧化钠浓度、载气流速等条件的优化,直接测定酱油中的砷含量。在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.10μg/L,在0~10μg/L内线性良好,回归方程为Y=0.05667X+0.00303,回收率为97.7%~100.5%,相对标准偏差(n=7)为0.21%~1.02%。该方法简便、高灵敏度、高精密度、无背景校正,能够很好地检测酱油中总砷。     

原子荧光分光光度法测定海产品中砷的最佳测定条件选择

本研究采用盐酸为介质,用氢化物发生原子荧光法测定海产品中的砷含量.以该方法检测样品中的总砷含量,包括有机砷和无机砷.通过正交实验确定仪器的工作参数,探讨硼氢化钾浓度、介质浓度等因素对测定结果的影响.在选定的最佳条件下,仪器的检出限为0.011 ng/mL,线性范围0～10 ng/mL,RSD为2.29%～4.12%(n=6),回收率为96.0%～104.0%.此方法操作简便,灵敏度高,准确度好.     

微型HG-AAS法快速测定皮革及其制品中痕量砷

采用模拟酸性汗液萃取皮革样品,建立了双毛细管进样-微型氢化物发生-电热石英原子吸收法测定皮革中痕量砷的分析方法。研究了不同萃取溶液、进样量、硼氢化钠溶液浓度及盐酸浓度以及基体和共存离子,对检测过程的干扰。在优化的条件下进行试验,样品加标回收率在97.8%～105.2%之间,相对标准偏差小于2.9%,方法的检测限为0.020μg/L。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,可用于皮革中痕量砷的测定。     

水产制品中总糖含量检测方法的研究

目的优化水产制品总糖含量测定的检测方法,为水产制品总糖含量检测标准的制定提供参考。方法通过苯酚-硫酸分光光度法测定水产制品中的总糖含量,设计L9(34)正交试验分析水解条件对总糖含量的影响。优化盐酸浓度、水解时间和水解温度条件,并通过测定鱿鱼丝、干鲍鱼和干贝等样品的总糖含量进行验证。结果水解条件影响水产制品总糖含量,优化后的水解条件是:盐酸浓度20%,温度70℃,水解时间0.5 h。干贝、鱿鱼丝和干鲍鱼3种样品的平均加标回收率为92.3%~117%。结论苯酚-硫酸法准确度和精密度高,可适用于水产制品中总糖含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中的微量砷

砷是目前公认的对人体有害的元素,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。方法回收率在94.0%～104.0%,检出限为0.18ng/mL。     

微波消解-原子荧光光谱法测定树木年轮中的砷

树木年轮能够记录环境中砷等污染元素的时空变化。本文基于微波消解-原子荧光光谱法建立树木年轮中痕量砷的检测体系,并探讨仪器测定条件与样品前处理对测定结果的影响。试验结果表明:砷含量在0～10μg/L范围内,浓度与荧光值的线性关系良好,相关系数r0.999,检出限为0.03μg/L,回收率为109.6%～110.6%,RSD4%。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于树木年轮中痕量砷的检测。     

原子荧光光谱法测定水中痕量砷的优化研究

目的：建立一种原子荧光光度法测定水中痕量砷的方法。方法：应用AFS-2202E双通道原子荧光光度计测定痕量砷,对仪器的工作参数(包括负高压、载气流量和灯电流等)及样品的化学条件作了研究及优化。通过变量找到氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷的最佳工作条件。结果：硼氢化钾浓度为2%～2.4%之间、灯电流在55～60 mA、光电倍增管负高压在280 V、载气流量在400 mL/min时,是该法测砷的最佳反应条件。结论：该方法操作简单、准确度高、灵敏度高,在实际测定工作中具有重要意义。     

微波消解-氢化物原子荧光法在食用油砷测定中的应用

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食用油中砷进行测定.建立了测定食用油中砷的新方法.通过试验优化了消解务件、仪器工作条件,确定了微波消解体系,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,考察了不同浓度的共存离子对测定砷的干扰.在优化条件下,该方法的线性范围为0～10μg/L,相关系数为0.997 8.相对标准偏差最大为2.83%,回收率为96.7～103.6%,检出限为0.013μg/L.此方法具有简便、快速、准确、检出限低、高效、环保等优点,完全能满足食用油中砷含量检测要求.     

石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的砷和铅

采用微波消解法消解样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的砷和铅的含量。本实验对样品的消解条件、仪器测定条件进行了优化。结果表明,本方法的测定准确度和精密度较好,方法简便快速,可以用来测定稻谷中铅和砷。     

催化分光光度法测定酱油及食盐中的碘

研究催化分光光度法测定酱油及食盐中的碘,方法：样品经稀释,用氯酸硝化,利用碘对As^3 -Ce^4 氧化还原的催化作用,砷铈反应速度与体系中碘浓度成正相关关系,反应中黄色的Ce^4 被还原成无色的Ce^3 ,在一定条件下控制反应温度和时间,于405nm波长下比色测定体系中剩余Ce^4 的吸光度,求出磺含量,结果：标准曲线碘0-0.06ug范围内线性关系良好,r=0.9987。重复精密度CV%酱油为3.81% ,食盐为4.97% ,回收实验酱油为81.10%-92.35%,食盐为82.80%-99.12%,共存离子Mg^2 、Zn^2 、Fe^3 、Se(Ⅳ）对酱油及食盐中的碘测定无干扰,结论：该法操作简便,灵敏,适用于酱油及食盐中碘的测定。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定果酒中砷含量

建立了连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定果酒中砷含量的方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行分析讨论.方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品精密度为0.95%～2.28%,样品加标回收率为90.2%～96.8%.该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低、操作简单等优点,适合果酒中微量砷的定量测定.     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10（1.81,双边）,测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。