采用二硫化钠合成巯基乙酸

介绍了采用二硫化钠合成巯基乙酸的新方法。以硫化钠和硫磺为基本原料制备二硫化钠,二硫化钠与氯乙酸钠合成2,2′-二硫代双乙酸钠,再用硫氢化钠和亚硫酸钠还原,经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及酸化用酸的种类对巯基乙酸产品的影响。得出了最佳工艺条件:n硫化钠∶n硫∶n氯乙酸=1.4∶1.68∶1(物质的量比);硫化钠溶液的质量分数15%;合成2,2′-二硫代双乙酸钠时的反应温度45℃,反应时间30min;采用盐酸酸化还原。在此条件下,产品收率可达92.6%。     

聚芳基硫的合成,结构和性能

本文介绍了卤代苯和硫化钠的缩聚反应,芳烃在 AlCl_3存在时与硫的反应和取代芳烃与元素硫的直接缩聚反应,同时概述了这些苯硫聚合物的结构和性能。     

白色片状工业硫化钠生产实践

通过对硫化钠生产实践和理论研究,发现了工业硫化钠所带的颜色源于金属化合物及溶解硫,金属化合物基本是以1～100nm的胶体形式存在于硫化钠溶液中,而可变价的铁一部分是以1～100nm的溶胶存在于硫化钠溶液中,而另一部分则是以离子态存在于硫化钠溶液中,溶解硫则是以多硫化钠的形式贯穿于整个生产过程;还介绍了硫化钠生产过程中降低及分离金属化合物、铁及活性硫的方法和用工业方法生产超低铁、低硫、低杂质白色硫化钠的工艺过程。     

硫化钠制法

由钠和硫在保护性气体下反应制硫化钠的方法包括:先将细分散的固态、预热到120～150℃的硫化钠加到反应容器中,然后交替向混合物中加固体硫和熔融的钠,生成一反应混合物。反应温度保持在125～250℃,直到得到兰黑色的产品。产品再加热到350～480℃,直至硫化钠含量≥95wt%。     

铅渣中提取硫工艺条件的研究

研究硫化钠浸取单质硫,探求铅渣中提取硫最佳工艺条件。结果表明：硫化钠浸取单质硫最佳工艺条件是液固比为3：1,Na2S溶液浓度140g／1,硫化钠用量为理论量120％,浸出时间20分钟。     

硫化钠-元素硫法脱硫技术在西北地区应用探讨

分析了我国西北地区二氧化硫烟气处理现状,提出一种适合该地区的烟气脱硫技术——硫化钠一元素硫法。该方法利用硫化钠溶液作为吸收液吸收二氧化硫,生成元素硫和硫酸钠,元素硫作为产品回收,硫酸钠由还原气还原为硫化钠后循环使用。介绍了该方法的工艺原理、优点和适用条件,对其工业化实施进行了可行性分析。以西北地区某冶炼厂烟气和某钢铁厂烧结烟气条件为例进行了模拟设计和经济评估。由于以便于储运的元素硫为产品,该技术适合于我国偏远的西北地区特定条件下的二氧化硫烟气脱硫。     

日本硫化钠的供需情况

日本二硫化碳、硫酸钠和硫化钠制造联合会,最近公布了硫化钠和氢硫化钠1981年供需情况。从统计数字看,硫化钠生产量及国内需要量几乎和前几年一样,出口量增长12.6％,因此总的需要量增长了2.5％。硫     

二硫化钠法合成巯基乙酸的研究

概述了巯基乙酸的用途、合成方法 ,研究了二硫化钠法合成巯基乙酸的主要影响因素。实验从硫化钠、硫磺等基本原料出发 ,首先制得二硫化钠溶液 ,然后将二硫化钠同氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸 ,最后用硫化钠溶液还原得到巯基乙酸。试验探讨了反应物料配比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响 ,实验结果表明该法的转化率可达 96 %左右 ,其具体反应条件如下 :硫化钠∶硫∶氯乙酸钠 (mol) =1.2∶1.4 4∶1.0 0 ,pH值 =7.5,合成二硫代甘醇酸的温度为 35℃ ,时间为 30min     

硫化物脱硫菌培养条件的选择和性能研究

通过细菌的初筛和复筛,得到了硫化钠脱硫效果较好的一株菌株命名为S1#。通过对菌株S1#培养条件的测定,得到菌株的最适培养条件:pH值,8;温度,45℃;摇床转速,200r/min;代谢负荷,(Na2S)3~5g/L,通过实验发现该菌株为兼氧菌株,能在氧气不足的环境下良好生长。在最适培养条件下对菌株S1#进行了生长曲线的测定,实验表明在S1#在12h进入对数生长期,菌株S1#的浊度值在30h的时候达到了最高峰。通过对菌株脱硫效果的测定,菌液中的硫化钠能很好地降低,将细菌对硫化钠脱硫效果测定时的溶液中沉淀烘干XRD衍射检测,发现有单质硫的存在,说明细菌能代谢硫化钠,并得到了单质硫。     

二硫代二丙酸二甲酯的制备

以多硫化钠、碳酸氢钠代替硫化氢和硫合成了二硫代二丙酸二甲酯。     

二硫代二丙酸二甲酯的制备

以多硫化钠、碳酸氢钠代替硫化氢和硫合成了二硫代二丙酸二甲酯。     

钻井液中氧化除硫方法研究

研究了水基钻井液体系中双氧水、K2S2O8、（NH4）2S2O8氧化除硫效率,并考察了Fe^2＋离子及其投料方式、双氧水加量对双氧水除硫效率的影响。结果显示,在含硫化钠的钻井液中先后加入Fe^2＋离子、双氧水,其中H2O2与硫化钠的摩尔比例为2︰1时,其除硫效率可达到55%;K2S2O8、（NH4）2S2O8除硫效率均高于双氧水,K2S2O8除硫效率可达到86%。     

硫代二乙酸合成方法的研究

以氯乙酸和硫化钠为原料,将氯乙酸加碱中和为氯乙酸钠,由氯乙酸钠与硫化钠反应生成硫代二乙酸钠后用酸化的方法制备硫代二乙酸．确定反应温度45℃、pH值8．5、反应时间5h为最佳反应条件,纯度在95％左右,收率为76％左右。     

高温硫环境中不锈钢材料的腐蚀与防护研究

利用腐蚀实验、X-射线衍射分析和扫描电子显微镜分析研究了430、316、304不锈钢试样在高温密封的单质硫及硫化钠环境中的腐蚀规律,并在316不锈钢表面电镀Mn、Ni镀层探究其防护效果。结果表明,在高温密封的单质硫、硫化钠环境中不锈钢材料腐蚀速率的规律为:v(430不锈钢)v(304不锈钢)v(316不锈钢),且在硫化钠环境中的腐蚀更严重。镀镍对不锈钢的耐蚀性能没有提高,镀锰可以提高316不锈钢的耐高温硫腐蚀性能,腐蚀速率降为0.0166 mm/a。     

巯基乙酸的合成研究

从氯乙酸、硫化钠和硫磺等基本原料出发，首先制得二硫化钠，然后与氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸，最后用硫化钠还原得到巯基乙酸。并采用正交设计法探讨了反应物料比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响，从而得到最佳反应条件硫化钠：硫：氯乙酸=1．20：1．44。1．00(mol／mol)，pH值为7．0，二硫代甘醇酸的合成温度为35℃，时间为20min，收率为78．6％。     

多硫化钠的制取

多硫化钠在湿法冶金、橡胶、皮革工业以及在农业上都有广泛的应用,也是硫化染料的重要原料。目前,多硫化钠大多数厂家都是自产自用,质量难以保证。并且对它的生产和研究很少报导。 本文将介绍硫在氢氧化钠溶液中生成多硫化钠的反应机理,动力学的实验测定,中间试验和工业生产多硫化钠溶液的工艺流程,这对于指导生产有着很大意义。     

合成沙蚕毒素类杀虫剂硫杂环烷化合物的研究(续)

从表11可知,硫杂环已烷环化要求多硫化钠硫指数不低于4.0。而硫指数从4.1～5.2之间生成的产品外观正常,成盐时不发粘。生产上硫指数选择4.1～4.3即可。Ⅵ溶剂对环化反应的影响以多硫化钠和氯化物作用生成硫杂环烷的反应历程比较复杂,可能中间要形成一个过渡态,溶剂对过渡态的形成及从过渡态到生成物的方向(即主产物和副产物的比例)影响很大,所以溶剂的选择和配比比较重要。     

杀虫环合成工艺研究

研究了硫化钠路线生产杀虫环的合成工艺,探讨了影响产品收率的主要因素,获得了优惠的反应条件.实验证明:环化反应取氯化物与硫化钠的配比为1:1.0(mo1),温度控制在0℃时反应效果最好;成盐反应选用新配制的草酸溶液于25℃时缓慢滴加到三硫杂环烷的甲苯溶液中,控制反应液pH=5时结束反应,所得产品外观松散易分离,且收率稳定.     

纯碱生产中硫化物的化学反应

本文全面系统地阐述了在纯碱生产中，加入硫化钠或含硫氨水除铁、防腐的机理及硫化物在生产中的化学反应及走向。在生产中，控制适当加硫量，控制氧化反应，降低硫化钠的消耗，提高纯碱质量。     

硫代苯磺酸钠的合成

硫代苯磺酸钠是合成农药的重要中间体。据文献报道,有两种合成方法。一种是硫化钠或硫氢化钠与苯磺酰氯反应: