固相微萃取-气相色谱质谱法测定自来水中6种消毒副产物

建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,Na Cl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R²范围为0.9993～0.9997,方法检出限范围为0.001～0.006μg·L^-1,测定下限范围为0.010～0.029μg·L^-1。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%～4.63%和2.19%～6.24%,加标回收率范围为97.4%～107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在5.0～500.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.996～0.999范围内,方法检出限为0.2～1.4μg/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中20种多氯联苯的检测要求。     

饮用水处理工艺中消毒副产物的变化特征研究

为阐明饮用水厂运行中主要消毒副产物的形成特征及转化规律,提出有效的控制措施,以北方某饮用水厂为研究对象,对采用预加氯的不同处理单元出水中3类消毒副产物,即8种卤乙酸(HAAs)、亚硝基二甲胺(NDMA)和4种三卤甲烷(THMs)的变化特征进行了研究。结果表明,经预氯化后3类副产物显著增加,HAAs、NDMA和THMs和质量浓度合计分别为33.1μg/L、9.0 ng/L和55.1μg/L;经双层滤料过滤后得到不同程度去除,5种可去除HAAs的去除率为15.7%～60.8%,NDMA去除率为48.1%,4种THMs的去除率为26.1%～49.2%。氯胺消毒下总出水中3类副产物含量也未明显增加,表明预氯化及氯胺消毒是进一步削减消毒副产物产生、降低饮用水健康安全风险的重要控制措施。     

液-液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺的检测方法。本方法采用二氯乙烷为萃取剂,以HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器检测水中邻甲苯胺的含量。邻甲苯胺的方法检出限为0.02μg·L~(-1),加标回收率在90.6%~96.9%间,6次测定结果的相对标准偏差小于2%。本方法分离效果好,检出限低,精密度和准确度高,测定结果令人满意,可用于地表水中邻甲苯胺的分析。     

饮用水中卤代乙酰胺的研究进展

卤代乙酰胺是一类毒性很强的消毒副产物,具有很强的细胞毒性和遗传毒性,对饮用水安全造成威胁。综述了饮用水中卤代乙酰胺的形成过程和检测方法,重点介绍了饮用水中卤代乙酰胺的控制方法:去除前体物、采用替代消毒剂和直接去除已生成的卤代乙酰胺。其中,采用高级氧化直接去除已生成的卤代乙酰胺具有一定的前景,是该领域未来发展的主要方向。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

饮用水处理中氯化消毒副产物三卤甲烷和卤代乙酸研究进展

三卤甲烷和卤代乙酸是饮用水氯化消毒的典型副产物。该文结合国内外学者对三卤甲烷和卤代乙酸的研究成果对这两类物质的形成的影响因素、主要检测方法及控制方法进行了总结。     

饮用水中典型含氮消毒副产物卤乙腈的生成和控制研究进展

卤乙腈是饮用水中典型的含氮消毒副产物,因具有很高的慢性细胞毒性和急性遗传毒性而受到广泛关注。介绍了水消毒过程中产生的卤乙腈的种类和毒理特性,重点对卤乙腈的生成特点、分析测定及控制方法进行综述。并针对卤乙腈的研究现状,提出了今后对其研究主要的方向和需解决的问题。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

二氯甲烷萃取气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴

采用二氯甲烷萃取-毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定饮用水中的2,4-滴.方法:水样中的2,4-滴在酸性条件下经二氯甲烷萃取,用碘甲烷酯化,生成较易挥发的甲基化衍生物,利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测.结果表明2,4-滴最低检测质量浓度为0.10μg/L.在0.1～50.0μg/L范围内线性关系...     

控制消毒副产物三卤甲烷的实践研究

随着工农业和化工技术的发展,越来越多的化学物质尤其是有机化合物进入到地表水中,使得氯消毒副产物大量生成,危害人体健康。本文通过生产实践,采取用预臭氧代替预加氯、投加活性炭吸附前体物质、优化消毒工艺等措施大大降低了出厂水中三卤甲烷的生成量,确保了饮用健康。     

液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1)为萃取剂，气相色谱仪保留时间定性，外标法定量。标准曲线相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.5～3.1μg/L,低中高三个浓度加标水平13种酚类化合物的相对偏差分别为2.0%～10.0%、2.3%～8.1%、0.9%～2.9%,加标回收率分别为：77.7%～121%、83.7%～122%、98.9%～127%。实验结果表明，该方法提纯效率高、线性良好、灵敏度高、精密度及准确度较好，可应用于水中13种酚类化合物的检验工作。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

卤代甲醛的电离势和电子亲和势的理论研究

利用B3LYP,HF,MP2,MP3和CCSD(T)方法在6-311++G**基组上研究了卤代甲醛在气相中的绝热电离势和绝热电子亲和势。为了描述环境介质的影响,利用MP2/6-311++G**理论研究了卤代甲醛在氯仿、丙酮、硝基甲烷和水中的绝热、垂直电离势和绝热、垂直电子亲和势以及重组能。所有的电离势无论是在气相还是在液相中都是正值,并且液相中的电离势值比气相中的小且随着溶剂介电常数的增大而减小。在MP2/6-311++G**理论上算出的所有的卤代甲醛在气相中的绝热和垂直电子亲和势都是负值,而在液相中却全都变成了正值且随着溶剂介电常数的增大而增大。     

气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的检测方法探索

为方便检测,对《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T 5750.10—2006)中气相色谱法测定二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)进行了简化和验证试验.结果表明,DCAA和TCAA的加标回收率分别为91.2％～116.0％和92.7％～113.0％,精密度小于5.0％,证明该试验可以在水样中直接加入硫酸-甲醇溶液衍生,使水样中卤乙酸形成卤代乙酸甲酯,加入正己烷萃取后进入毛细管柱气相色谱柱进行分离,用电子捕获检测器(ECD)检测,以保留时间定性、外标法定量.     

液液萃取-毛细管气相色谱法同时测定水中11种氯代苯类化合物

建立了采用液液萃取-毛细管气相色谱法测定水中11种氯代苯类化合物的方法。采用石油醚作为溶剂,萃取水中11种氯代苯类化合物,各类氯代苯类化合物工作曲线回归方程的相关系数均能达到0.995以上;其相对标准偏差均小于5%;其检出限均小于GB 3838—2002和GB5749—2006的限值,能够满足水中氯代苯类化合物检测的需要。     

饮用水中卤代苯醌类消毒副产物样品保存方法

为了解水样中卤代苯醌的最佳保存条件，提高检测结果的准确性，文中以12种卤代苯醌类消毒副产物为研究对象，针对通用保存温度(常温、4℃)、常见采样容器材质(棕色玻璃容器、棕色聚丙烯容器)和常用保存剂(抗坏血酸溶液、甲酸溶液、硫代硫酸钠溶液)对水样中卤代苯醌类物质的影响进行考察。应用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测发现，使用棕色玻璃容器采集并向水样中添加甲酸、冷藏运输能明显提高水样中卤代苯醌的稳定性。结果显示，在检测实际样品中卤代苯醌的浓度水平时，使用棕色玻璃容器采集，采集后立即加入甲酸以降低pH、进行脱氯处理，并在低温冷藏条件下运输，5 d内检测，可以提高试验结果的准确性。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00～100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R²>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14～1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%～109.0%,精密度RSD为0.4%～8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%～101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。     

瓶装纯净水中卤代乙酸含量研究

建立了气相色谱法同时测定瓶装饮用水中六种卤代乙酸的分析方法。实验以MTBE(叔丁基甲醚)为萃取溶剂,优化了色谱柱类型,前处理条件和衍生时间等分析条件。结果表明,待测物在选用DB-1色谱柱的条件下可获得满意的峰形和较高的分离度;样品55℃的温度下衍生90 min,甲酯化反应已经达到平衡。六种卤代乙酸均可获得最大的衍生效率。优化条件下,待测物在1.0~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限可达到0.1μg/L。对五种瓶装饮用水样品进行三水平的加标回收实验,六种卤代乙酸的平均回收率为82.0%~120.0%,相对标准偏差不大于8.5%。该方法前处理过程步骤较多、分析时间适中。电子捕获检测器灵敏度高,可实现对水中卤代乙酸的定量和定性分析。