原子吸收光谱法在饮用水中重金属测量中的应用研究

目的:研究火焰原子吸收光谱法在饮用水中重金属铜、锌、铅与镉含量测定中的应用。方法:采用酸消解浓缩、共沉淀等方法富集低浓度待测元素后进行测定,采集本地区水样进行重金属分析。结果:重金属含量在选定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r 0.999,加标回收率在94.7%～101.5%,铜、锌、铅与镉的检测限分别为3、1、10μg/L和2μg/L,当水中含0.75μg/L以上的铜、0.25μg/L以上的锌、1μg/L以上的铅或0.2μg/L以上的镉时,经浓缩富集后,即可检出。结论:该方法在准确度、检出限等方面能满足检测的要求,同时操作较为简单、经济,有较好的应用前景。     

ICP-MS测定沙葱中5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。     

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

GC法测定邻、对甲苯磺酰胺

采用气相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺。通过实验优化了色谱条件,测得邻、对甲苯磺酰胺浓度在(25～1000)μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991、0.9969,检出限分别为10μg/mL、25μg/mL,精密度试验测定结果的相对标准偏差分别为0.35%、1.47%。该方法适用于邻、对甲苯磺酰胺的检测。     

凝胶色谱-超高效液相色谱测定动物油中的苯并(α)芘

建立了凝胶色谱–超高效液相色谱(GPC–UPLC)法测定动物油中苯并(α)芘含量的方法。动物油样品经丙酮–乙腈(40∶60,V/V)混合溶剂提取,凝胶色谱净化后,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。苯并(α)芘在2.0~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.3、1.0μg/kg,平均回收率为79.6%~104.8%,RSD为0.53%~2.86%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

超声辅助提取-氢化物原子荧光光谱法测定香辛料中的铅

建立了一种操作简单、快速、高灵敏度、高提取效率的超声辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定香辛料中铅的分析方法。考察了提取液的酸度、超声温度和时间对提取效率的影响,最终确定1.5%的硝酸为提取溶剂,超声时间和温度分别为60 min,40℃。考察了载流酸度、铁氰化钾浓度对铅测定时荧光值和线性系数的影响。实验表明铅含量在0~20μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为2.6μg/kg,相对标准偏差为1.59%~3.52%,加标回收率为98.3%~108.3%,适用于香辛料中铅含量的检测。     

超声辅助提取-氢化物原子荧光光谱法测定香辛料中的铅

建立了一种操作简单、快速、高灵敏度、高提取效率的超声辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定香辛料中铅的分析方法。考察了提取液的酸度、超声温度和时间对提取效率的影响,最终确定1.5%的硝酸为提取溶剂,超声时间和温度分别为60 min,40℃。考察了载流酸度、铁氰化钾浓度对铅测定时荧光值和线性系数的影响。实验表明铅含量在0~20μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为2.6μg/kg,相对标准偏差为1.59%~3.52%,加标回收率为98.3%~108.3%,适用于香辛料中铅含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。     

比较分析测试稻谷中的镉含量

建立微波消解-ICP-MS测定稻谷中镉的方法,利用石墨炉原子吸收分光光度计比对分析。样品加5 mL硝酸、1 mL双氧水经185℃微波消解后,分别用ICP-MS和石墨炉原子吸收分光光度计检测,根据测试结果评价2016年秋季收获期常州稻谷的镉污染情况。结果表明:该方法在0~2.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999),在0.01μg、0.02μg、0.03μg、0.04μg添加水平时的平均回收率在96.50~102.12%范围内,测定结果的相对标准偏差在0.22%~0.46%(n=4)范围内,检出限为0.002 3μg/L;2016年秋季常州地区稻谷镉含量未见超标。该方法简便、结果稳定可靠,适合于大批量稻谷中镉含量的快速测定。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^-1;汞标准曲线在0～10.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^-1;卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量测定     

锑膜电极检测天然彩棉和染色棉中痕量重金属

以锑膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定天然彩色棉和染色棉样品中痕量铅和镉,考察了支持电解质、锑膜浓度、富集电位和富集时间等因素对检测结果的影响。结果表明,在0.01 mol/L HCl溶液中,锑膜质量浓度350μg/L,富集电位-1.2V,富集时间180 s的条件下,锑膜电极对铅和镉的氧化溶出具有良好的电化学响应。当Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)离子的质量浓度在5~100μg/L的范围内,其阳极溶出峰电流与Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)浓度呈良好的线性关系,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检出限分别为0.52μg/L和0.82μg/L。利用锑膜电极连续测定50μg/L Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)15次,相对标准偏差分别为4.7%和6.3%,说明该方法具有良好的重现性和稳定性。将该方法应用于天然彩色棉和染色棉中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的测定,其测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果基本一致。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇

采用高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇,内标法定量。结果显示,在1.0～50.0 ng/mL浓度范围内3种化合物线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2μg/kg时, 3种化合物响应值均大于3,方法定量限为0.5μg/kg时, 3种化合物响应值均大于10。在1.0, 4.0和8.0μg/kg浓度水平上加标回收率为81.0%～94.0%,相对标准偏差(n=7)分别为1.83%, 3.07%和3.50%,满足方法验证要求。     

HPLC法测定不同品种红枣中cAMP含量

建立红枣中cAMP含量的定量方法及测定不同品种红枣中cAMP含量。选用C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以18%甲醇/82%0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。cAMP在1.0μg/mL~20.0μg/mL范围内峰面积积分值具有良好的线性关系,R2=0.999 9,平均加样回收率93.83%,RSD=1.30(n=9)。本法准确、简便、可靠、重复性好,可用于cAMP定量分析;灰枣中cAMP含量最高,达到(0.450±0.047)mg/g。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中有机汞形态

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13μg/L。3种样品在0.25、0.5、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%~91.4%,乙基汞72.2%~83.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~5.8%、2.3%~5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定桄榔粉中多种元素

建立一种同时测定桄榔粉中多种元素含量的方法。采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定广西龙州县桄榔粉中铁、锰、铜、锌、硒、铅、镉、砷、镁、铝、镍等18种元素含量。桄榔粉样品中各元素含量略有差异,镁、铁、铝、钛、锌5种元素的含量均大于1.0 mg/kg;铬、锰、铜、锶、钡5种元素的含量大于0.1mg/kg且小于1.0 mg/kg;钒、钴、镍、砷、硒、镉、锡、铅8种元素含量均小于0.1 mg/kg,该方法的各元素线性相关系数在0.999 3～1.000 0之间,线性范围在0.5～1 000 ng/mL之间,检出限在0.000 00～0.049 6 mg/kg之间,各元素不同加标量(加标量分别为0.20, 0.40和0.60μg)的平均回收率为84.0%～104.9%,重复性试验的RSD为0.00%～9.69%(n=6);采用国家标准物质绿茶GBW 10052 (GSB-30)作为质控样品对该方法进行验证,元素的测定值均在标准值范围内。该方法快速、简便、可靠,可用于同时分析桄榔粉中的多种元素含量。     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。