2,6-萘二甲酸提纯方法

2,6-萘二甲酸(简称2,6-NDCA)结构上具有高度的对称性,是合成多种高性能含萘聚合物的重要单体。由2,6-NDCA与乙二醇反应得到聚2,6-萘二甲酸二乙酯(简称PEN),其多方面性能均优于对苯二甲酸二乙酯(PET)。2,6-萘二甲酸粗产物中有许多杂质存在,不同的制备方法杂质种类和含量也不完全相同,这将直接影响聚合反应和PEN的质量。因此,2,6-萘二甲酸必须进行纯化,使之达到聚合级的质量要求。综述几种提纯2,6-萘二甲酸的方法。     

2,6-萘二甲酸的合成进展

2,6-萘二甲酸（2,6-NDCA）及其衍生物是制备各种聚酯和聚胺酯材料的重要单体,其与乙二醇反应得到的聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯（PEN）,具有优异的力学特性、化学特性和独特的热稳定性等特性,是一种新型高性能通用工程塑料。目前,由于2,6-萘二甲酸生产过程较复杂,生产成本很高,在一定程度上,限制了PEN的应用。因此开发合理的2,6-萘二甲酸合成路线,降低2,6-萘二甲酸制造成本,是国内外研究人员致力研究的方向。综述了国内外2,6-萘二甲酸的合成路线和制备方法。     

2,6-萘二甲酸合成技术进展

综述了2,6-萘二甲酸合成技术的国内外研究进展,主要介绍了2,6-二烷基萘氧化法、β-甲基萘酰化氧化法的特点,指出2,6-二甲基萘氧化法是较具竞争力的生产方法,建议充分利用我国的萘和烷基萘资源来制备2,6-二甲基萘,以降低生产成本。     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成和应用技术进展

综述 2 ,6-萘二甲酸二甲酯 ( DM-2 ,6-NDC)的合成方法 ,包括 2 ,6-二甲基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二异丙基萘氧化和酯化法 ,2 -甲基 -6-酰基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二碘代萘羰基化法。介绍了由 DM-2 ,6-NDC制备聚萘二甲酸乙二醇酯 ( PEN)、聚萘二甲酸丁二醇酯 ( PBN)和对苯二甲酸酯共聚物 ( PN T)的工艺条件、产品性能及应用     

2,6-萘二甲酸的合成方法

本文综述了2,6-萘二甲酸(NDA)的合成方法。烷基萘氧化法制得的NDA粗品收率80%～90%,Henkel羧基转移法收率60%～80%,2-甲基-6-乙酰基萘氧化法两步总收率62%。认为采用煤焦油产品为原料合成2,6-萘二甲酸以及新材料PEN是国内煤化工企业的一条重要出路。     

2,6-萘二甲酸二甲醇酯的合成技术进展

介绍了聚 2 ,6 -萘二甲酸乙二醇酯 (PEN)和 2 ,6 -萘二甲酸二甲醇酯 (2 ,6 - NDC)的发展概况 ,重点介绍了用邻二甲苯和 1,3-丁二烯合成 2 ,6 - NDC的方法和工艺条件。该工艺路线发展前景看好。     

2,6-萘二甲酸的合成研究

使用1,8-萘二甲酸酐为原料,采用亨克尔法,以碳酸锌做催化剂、萘和碘化钾为助剂,在二氧化碳气氛中进行反应,通过异构化反应制备2,6-萘二甲酸.探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应压力、搅拌速度、助催化剂和助剂用量对异构化转位反应的影响.结果表明:根据正交实验确定了1,8-萘二甲酸二钾盐异构化转位反应的较优工艺,各...     

2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的研究

2,6-萘二甲酸（2,6-NDCA）及其衍生物是制备各种聚酯和聚氨酯材料的重要单体,在钛材间歇式搅拌釜中,以2,6-二甲基萘为原料,醋酸钴、醋酸锰、醋酸钾和溴化物等为催化剂,研究了2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的过程。确定n（Co＋Mn）/n（HAc）,n（Co）/n（Co＋Mn）,n（Br）/n（Co＋Mn）,n（Co＋Mn）/n（2,6-DMN）,n（K＋）/n（Co＋Mn）和助催化剂对收率和纯度的影响,从而得到比较适宜的催化条件。在此催化条件下,还考察了引发温度、反应压力、反应温度、溶剂比以及醋酸的浓度对收率和纯度的影响,确定了最佳合成2,6-萘二甲酸反应条件。     

亨克尔反应制备2,6-萘二甲酸

以1,8-萘二酸酐为原料与氢氧化钾溶液反应制备1,8-萘二甲酸二钾盐,后在萘为传热介质下异构化合成2,6-萘二甲酸。通过高效液相色谱分析产物,确定反应的收率以及酸值;用核磁、质谱和红外光谱鉴定反应产物,并探讨了催化剂选择与浓度、萘的用量、反应温度、反应时间等对亨克尔反应的影响。结果表明:虽然碘化锌催化剂的催化效果比碳酸锌好,但其在反应过程中会转化为碳酸锌;在萘添加量为反应原料的3倍,碳酸锌摩尔分数为10%,碘化钾摩尔分数为20%,反应温度450℃,反应时间90 min条件下,2,6-萘二甲酸的收率可以达到44.1%。     

1,8-萘二甲酸转位合成2,6-萘二甲酸机理的探讨

探讨了１,８－萘二甲酸转位合成２,６－萘二甲酸的机理,提出了以镉为中心离子的三元配合物中萘二甲酸配体的异构平衡为基础的配位催化合成理论。     

Brφnsted酸性离子液体催化酯化2,6-萘二甲酸二甲酯的合成

采用两步法合成了[MPSIm][HSO₄]、[EPSIm][HSO₄]、[BPSIm][HSO₄]、[HPSIm][HSO₄]、[MPSIm][H₂PO₄]和[MPSIm][pTS]6种Brφnsted酸性离子液体,分别考察了其在酯化合成2,6-萘二甲酸二甲酯(2,6-NDC)过程中的催化性能。结果表明,[MPSIm][HSO₄]的催化活性最高;当采用[MPSIm][HSO4]催化剂时,在反应温度为137℃、反应时间为4 h、醇酸质量比为7. 5∶1和催化剂质量为甲醇质量2%的条件下,2,6-NDA的转化率达到99. 1%,2,6-NDC的收率达到92. 9%,且催化剂循环使用10次,[MPSIm][HSO₄]的催化活性并没有显著下降。与传统硫酸催化剂相比,[MPSIm][HSO₄]显著降低了甲醇醚化的副反应。     

2,6-萘二甲酸的合成与纯化技术进展

系统综述了萘二甲酸的国内外研究进展,详细介绍了各种合成与纯化方法,并同时分析了各个方法的优缺点及经济效益.     

2,6—萘二甲酸二甲酯的制造技术

本文介绍了2,6—萘二甲酸二甲酯的生产工艺及其用途,着重介绍了日本三菱瓦斯的工艺及该工艺的特点。     

硅钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯的研究

采用硅钨酸催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体 2 ,6 萘二甲酸二甲酯。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(2 ,6 萘二甲酸 ) =70∶1,反应温度 190℃ ,反应时间 6h ,催化剂用量为 2 ,6 萘二甲酸质量的 1%。在此条件下 ,酯收率大于 93% ,w(2 ,6 萘二甲酸二甲酯 ) >99%     

2,6-萘二甲酸制备工艺进展

综述了2,6-萘二甲酸制备工艺的国内外研究进展,详细介绍了亨克尔法、2,6-二烷基萘氧化法、β-甲基萘酰化氧化法的特点,评价了各种方法的优缺点,指出了2,6-二烷基萘氧化法,尤其是2．6-二甲基蔡氧化法是今后生产2,6-萘二甲酸的主要方法,具有重要的发展前景。     

2,6—萘二甲酸的合成探讨

叙述了高性能能聚合物聚萘酯（ＰＥＮ）的关键单体２,６－萘二甲酸（２,６－ＮＤＣＡ）合成的最近进展,以及采用２－甲基萘的酰化,氧经路线合成２,６－ＮＤＣＡ的概况。     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成技术的研究进展与展望

2,6-萘二甲酸二甲酯(DM-2,6-NDC)是一种重要的中间体,是合成功能聚合物聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要原料,对于其合成技术的研究一直是国内外的研究热点。本文综述了2,6-萘二甲酸(2,6-NDC)的合成方法及2,6-萘二甲酸酯化制备2,6-萘二甲酸二甲酯的研究现状及存在的问题,并对2,6-萘二甲酸二甲酯的发展前景进行了展望。笔者认为,以煤化工副产物煤焦油为原料合成2,6-萘二甲酸二甲酯以及新材料PEN,是国内煤化工企业的一条重要出路。     

2,6-萘二甲酸及其酯的制备和应用

本文介绍了 2 ,6 -萘二甲酸及其酯的各种制造方法、应用及国内外发展概况     

2,6-萘二酚的提纯工艺研究

2,6-萘二酚粗品（纯度83.5%）在低级醇类、酯类单一溶剂或混合溶剂中重结晶,可以除掉杂质二聚物和2-萘酚等。较好的工艺条件为：m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丁醇）=0.1∶1∶3,回流搅拌30 min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度96.14%;m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丙醇）：v（水）=0.1∶1∶3∶9,纯度96.09%,收率68%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

脱氢乙酸合成2,6-二甲基-γ-吡喃酮工艺研究

研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺.采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5％,油浴温度95℃,反应时间6h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2％；对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响.采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99％以上,收率85.4％,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征.