ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

原子吸收法测定猪肝中的铬及前处理方法探讨

目的:针对猪肝的铬元素,建立适宜的样品前处理方法和石墨炉原子吸收光谱法。方法:分别用湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法灰化法四种前处理方法对猪肝样品及猪肝标准物质进行消化,对比消解效果;通过猪肝标准物质的检测结果确定消解方法。结果:在仪器测定参数优化的条件下,在0～20μg/L范围内测定总铬,相关系数(R)为0.999 8,检出限为0.005 mg/kg,精密度(RSD)3.42%。结论:湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法消化法的一般消解程序不适用于原子吸收法测定猪肝中总铬的消解,干法消化法需将灰化温度提高到900℃,猪肝标准物质的测定结果才在不确定度范围内。石墨炉原子吸收光谱法测定铬的方法灵敏度高、准确性好、快速简便,适用于猪肝样品中铬的测定。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的:对电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度进行分析,找出影响因素。方法:用ICP-MS法测定微波和湿法消解两种前处理方法下明胶空心胶囊中铬含量,并根据《测量不确定度与表示》评定其不确定度。结果:取k=2(置信概率为95%)获得扩展不确定度。结论:本方法可为ICP-MS法测定明胶空心胶囊中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

柴油中脂肪酸甲酯检测方法的变化及不确定度评定

针对GB/T 23801—2021中脂肪酸甲酯(FAME)检测方法的变化进行了比较，并对新方法的检测能力和准确性进行了研究。通过对方法的检出限和定量限进行测定，得出方法的检出限和定量限分别为0.003 6,0.012 0 g/L,表明该法能够准确灵敏地检测柴油中FAME含量。对不确定度的来源进行了全面分析，对每一种不确定度分量和合成不确定度进行了评定，得出方法合成相对不确定度为0.052 1,当k=2(置信概率为95%)时，扩展不确定度为0.276 g/L,测定结果为(2.649±0.276)g/L。标准曲线拟合和标准溶液配制为不确定度产生的主要因素。     

水中六价铬离子的检测方法研究

本实验采用分光光度法对水中铬(Ⅵ)离子测定进行研究。通过控制单一变量法对最大吸收波长,混合显色剂比例及用量,显色时间,酸度条件一一进行优化,选出最佳测定条件,并在最佳条件下绘制铬离子标准曲线,得到水样的铬离子含量。测试结果表明,分光光度法检测铬(Ⅵ)的最佳实验条件:最大吸收波长是540nm、二苯碳酰二肼(DPCI)与氯化钠的比例以及用量是1:20,0.100g、最佳反应时间是10min、最佳酸用量0.75m L;在最佳的实验条件下,铬离子含量为0.05-1.0mg/L,范围浓度与吸光度之间契合郎伯-比尔定律,具有良好线性关联。     

盐酸羟甲唑啉有关物质测定方法的确立

确立测定盐酸羟甲唑啉有关物质的HPLC方法。方法:比较不同标准所采用的流动相、检测波长等色谱条件与参数,确定盐酸羟甲唑林原料有关物质测定的HPLC方法,并做方法学验证。结果:在220nm的波长下、以磷酸盐-乙腈作为流动相(梯度洗脱)相比于在279nm波长下、以磷酸-甲醇作为流动相(等度洗脱)可检测出更多的杂质。结论:本实验中确定的盐酸羟甲唑啉有关物质测定方法合理可行。     

ICP-MS测定硫酸铵中镍和铜含量的不确定性评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫酸铵中金属元素镍(Ni)和铜(Cu)含量。通过分析测定流程,确定不确定度的来源,并计算各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果显示ICP-MS法测定硫酸铵中镍和铜含量的扩展不确定度为Ni 0.145 ng/mL,Cu 0.134 ng/mL。测定结果的不确定度来源于方法回收率、供试品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合和重复性引入的不确定度占主要因素,而供试品称样量的影响几乎可以忽略不计。     

ICP-MS法测定卷烟烟丝中钾含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定卷烟烟丝中钾(K)的含量,通过分析测定过程,确定不确定度的来源,建立ICP-MS法测定钾含量的不确定度评定方法。结果表明:卷烟烟丝中钾的含量为(22.71±0.92)mg/g。在本方法确定的5个不确定度来源中,样品浓度、重复性和样品水分是ICP-MS法测定中引入的主要来源,而称量和定容引入的不确定度可以忽略不计。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定研究

为进行石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬含量,建立数学模型,评定方法的不确定度。结果发现,化妆品乳液质控样品中铬的测定合成相对标准不确定度为2.95%和2.11%;在95%置信区间时,不确定度报告为(0.592±0.035)mg/kg和(1.13±0.05)mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线溶液在线稀释、标准曲线拟合和试液测量等。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测。本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11m A,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L·min~(-1),测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液Na BH4浓度为8g·L~(-1)。通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng·m L~(-1),水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷。     

电热板消解ICP-MS测定生物质中的砷

选择硝酸-过氧化氢消解体系于电热板上对生物质样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定消解液中砷的含量并采用标准加入法进行定量分析,以消除基体干扰。结果表明,电热板消解ICP-MS法测定生物质中的砷,具有准确度高、精密度好的特点,标准加入法的线性回归方程Y=16390X+443035,相关系数(r)=0.9998;样品加标回收率在102%～104%之间;6次平行测定的标准偏差RSD为1.5%,对生物质样品中砷的检出限为0.0109 mg/kg。本研究建立了一种快速准确测定生物质样品中砷含量的方法。     

散射背景内标法测定1：5万区域地球化学调查样品中铀、铜、铅、锌、钍

粉末压片法制样、国家一级标准物质绘制标准曲线、用散射背景内标法结合经验系数法校正基体效应。铀的检出限可以达到0．65×10^-6,各含量段的测定准确度和精密度也都优于规范设定的监控限。实验表明,用散射背景内标法测定1：5万地球化学调查样品中的U是可行的。其他Cu、Pb、Zn、Th的各项质量参数也都优于规范要求。     

ICP-OES测量玩具测量审核样中总镉、总铅、总汞、总铬的不确定度分析

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-OES)法测定了测量审核样品中总镉、总铅、总汞、总铬等有毒有害金属的含量。建立了该方法的数学模型并分析检测过程不确定度来源,计算了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,评估了方法的检出限,为正确评价和使用检测结果提供了理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。     

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明,在一定的反应条件下,体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基(-SH)定量还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm,硫普罗宁质量浓度在8.00~80.0μg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0163+0.0104ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量,结果与标准方法相符。     

脲醛树脂中游离甲醇的分离与测定

根据物质沸点差异,采用有效的蒸馏冷凝方法,分离出脲醛树脂中的甲醇,然后用显色分光光度法测定馏出液中甲醇的含量,进而确定树脂中游离甲醇的含量。在做甲醇标准曲线时,选定实验条件为：波长λ为575nm、显色剂用量为1.5ml、并于60℃水浴中加热20min,此条件下,吸光度A值最大。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法对蜂胶中六种重金属元素的测定分析

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射质谱(ICP-MS)法对蜂胶中的砷(As)、铜(Cu)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)的含量进行了定量检测。首先,通过控制变量法对微波消解时间、消解温度、过氧化氢-硝酸配比的实验条件进行优化,确定了方法体系的最佳实验条件,并通过考量方法的检出限、准确度和精密度对方法的有效性进行评估。在此基础上,将该方法运用于蜂胶试样中六种重金属的检测,实验结果表明,该方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中六种重金属元素的含量。     

ICP-MS法和WD-XRF法测定地质样品中稀土元素的方法研究

针对分析大批量的区域地质调查和多金属勘查任务,分别建立了过氧化钠碱熔-ICP-MS、高压密闭消解-ICP-MS和粉末压片-WD-XRF 3种分析方法测定土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀土元素。3种方法的检出限分别为0.011～0.173、0.001 2～0.009 7、0.06～5.42μg/g,高压密闭消解-ICP-MS法的检出限明显优于碱熔ICP-MS法和粉末压片WDXRF法; 3种方法测定的国家标准物质稀土元素的相对误差(RE%)分别为-6.5～6.6、-11.2～3.6、-9.7～12.7,精密度(RSD%)分别为2.4～8.8、2.8～8.2、2.4～9.4,均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250 000)》的要求。实验表明,粉末压片-WD-XRF法受到检出限高的限制,不能应用于测定稀土含量极低的地质样品,高压密闭酸溶-ICP-MS法测定矿物结构复杂的岩石样品时,个别测定结果严重低于标准值。验证了碱熔ICP-MS法在实际工作中的可行性,测定值最接近真实值,最适合进行分析大批量的区域地质调查和多金属勘查任务。     

检测螨变应原注射液中铝含量的电感耦合等离子体质谱法的建立及验证

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定螨变应原注射液中的铝含量,并进行验证及初步应用。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定其中的铝含量。确定ICPMS法的线性范围及最低检出限,并进行精密性、重现性、准确性验证。用建立的ICP-MS法检测2批螨变应原注射液样品的铝含量;分别采用建立的ICP-MS法和该制品进口检验标准中的比色法检测5批螨变应原注射液样品的铝含量。结果建立的ICP-MS法的线性范围为0~100 ng/ml,r=0.999 9;最低检出限为0.111 ng/ml;该方法重复检测6次10 ng/ml标准溶液铝含量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.56%;检测6份样品铝含量的RSD值为1.13%;检测9份样品铝含量的总平均加标回收率为95.7%,RSD值为1.37%。该方法检测2批螨变应原注射液样品中的铝含量,结果均符合其标准要求;建立的ICP-MS法与比色法检测5批螨变应原注射液样品中铝含量的结果基本一致。结论建立了ICP-MS法检测螨变应原注射液中的铝含量,该方法操作简便、快速,精密性、重现性、准确性良好,为螨变应原注射液质量标准的提高奠定了基础。