磁固相萃取—热脱附—气相色谱—串联质谱检测水中7种多氯联苯

利用氧化石墨烯—四氧化三铁(Fe₃O₄@GO)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附—气相色谱—三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中7种指示性多氯联苯(PCBs)的方法。优化了Fe₃O₄@GO的用量、萃取时间及溶液pH等影响磁固相萃取效率的关键因素。在最优条件下,7种PCBs在2～100ng/L内呈良好线性关系,线性相关系数(r)>0.98。检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.18～0.40,0.57～1.32ng/L。平均回收率为85.9%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%～13.1%。该方法可用于水样中痕量PCBs污染的快速监测。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法检测牛奶中41种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定牛奶中41种农药残留分析方法。方法 采用固相萃取方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取、盐析后,提取液经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 41种农药在50～1000 ng/ml之间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99。在0.02,0.1,0.2 mg/kg加标水平下,41种农药的平均回收率为60.6%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～16.6%(n=6)。结论 该方法选择性好,操作简单安全,快速准确,适用于牛奶中多种农药残留的测定。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中19种多氯联苯

目的:建立同时检测蔬菜中19种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法。方法:将样品经丙酮/正己烷(体积比1:1)索氏提取、浓硫酸及Florisil固相萃取柱(SPE)净化、氮吹浓缩后,用GC-MS测定。结果:各种PCBs得到较好分离。经方法学验证,19种PCBs标准曲线的线性相关系数在0.99859～0.99962之间,方法检出限0.04～0.43μg/kg(S/N=3),目标化合物加标回收率为87.5%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%～6.7%。结论:该方法灵敏、准确、稳定,能满足蔬菜样品中痕量多氯联苯的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中多氯联苯含量

为了建立利用固相微萃取／气相色谱／质谱联用技术测定纺织品中26种多氯联苯组分的试验方法,研究了极性、非极性、双极性萃取头对多氯联苯的萃取效率以及萃取条件,包括萃取时间、萃取温度、溶液酸度、离子强度、解析时间和温度、GC—MS仪器条件,并选择了100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维头研究其检测的线性范围为0．1～200ng／L;试验结果表明,实际样品回收率在89．7％～96．8％之间。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析

建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,QuEChERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1～0.3?μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%～115.2%,相对标准偏差小于10%（n=6）。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸

建立了基于浊点萃取(CPE)测定牛奶中苯甲酸的高效液相(HPLC)色谱法.以非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20)为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响.CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、(NH4)2SO4的浓度300g/L、在pH值为4的条件下90℃萃取10min;色谱条件:色谱柱为Venusil MP C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙酸铵水溶液(0.02mol/L)-甲醇(体积比为90:10),流速为1.0mL/min,检测波长230nm.在上述实验条件下,苯甲酸在0.2-2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mL;在牛奶样品中加标回收率为98.90%100.16%,相对标准偏差为1.2%2.5%.     

凝胶渗透色谱-气相串联质谱同时测定海产品中34种多氯联苯和76种农药

建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26~50 min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0~500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05~108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%~120.5%,相对标准偏差范围0.84%~24.5%,回收率60%~110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。     

GO/HF-SPME-HPLC-MS/MS测定牛奶中7种糖皮质激素

将氧化石墨烯(GO)作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛奶中的糖皮质激素的测定。考察影响提取效率的条件(样品量、样品溶液pH、萃取方式、萃取时间、离子强度、解析溶剂种类、解析溶剂体积、解析时间)。在优化条件下, 7种糖皮质激素在1～100μg/L内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.04～0.09μg/kg,定量限为0.12～0.30μg/kg。基质加标(0.400, 0.800和2.00μg/kg)回收率在72.9%～89.0%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.1%～9.5%。该方法操作简单、快速、成本低,适用于牛奶中7种糖皮质激素残留的快速检测。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯的残留量

建立用气相色谱法测定海带中的多氯联苯残留量的方法.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度:285℃;检测器温度:300℃;升温程序:初始温度180℃,保持2min,以3℃/min升至240℃,保持1min,再以10℃/min升至285℃,保持10min;载气:氮气,流速1.0mL./min;不分流进样,1μL.回收率在67%～91%之间,最低检出浓度在1.76×10-4mg/L～4.27×10-4mg/L之间.实验具有灵敏度高,操作简单等特点,可用于海带等食品中多氯联苯残留量的检测.     

气相色谱-质谱法同时测定三文鱼中12种 多氯联苯含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定三文鱼中12种多氯联苯的方法。方法样品经石油醚提取后,用浓硫酸和层析柱进行净化,正己烷洗脱。得到的提取物经DB-5MS色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,载气为氦气,流速为1.5 mL/min,温度为270℃。然后采用电子轰击离子源进行质谱测定,全扫描方式采集数据。结果 12种多氯联苯在10.0~000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.9989,方法检出限为0.3~1.2μg/kg,3个不同加标水平下PCBs的平均回收率为85.5%~99.6%,日内相对标准偏差在3.56%~8.12%范围内。结论该方法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于三文鱼中12种PCBs含量的快速检测。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定甘蔗中7种多氯联苯残留含量

建立了气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时测定甘蔗中7种多氯联苯(PCBs)残留含量的检测方法。甘蔗样品经乙腈提取,硅胶固相萃取柱(Si-SPE)净化,在气相色谱-负化学源-串联质谱仪(GC-NCI-MS)选择离子(SIM)模式下分析检测,外标法定量,线性良好(r²>0.999),方法检出限(LOD)为0.09～0.28μg/kg,定量限(LOQ)为0.30～0.93μg/kg。分别在甘蔗样品中添加7种多氯联苯标准品1、10、100μg/kg进行添加回收实验,平均回收率在72.80%～133.33%之间,相对标准偏差RSD(n=6)为0.00%～12.47%。本方法前处理简单、灵敏度和准确度高,满足甘蔗中多氯联苯的检验需求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中35 种多氯联苯

建立气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法测定蔬菜中35 种多氯联苯的方法。样品用萃取柱、QuEChERS提取包两种方法进行提取比较其预处理效果,经无水硫酸镁脱水、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化,用GC-MS/MS在选择反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果表明,35?种目标物在10～1?000?μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。方法检出限范围为0.65～18.12?ng/kg。在0.01、0.02、0.10?mg/kg?3?个加标水平下的平均回收率为72.3%～119.0%,相对标准偏差为0.4%～9.8%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的 喹诺酮类抗生素

目的建立浊点萃取-高效液相色谱(紫外检测器)技术检测牛奶中6种喹诺酮类药物的分析方法。方法牛奶样品采用冰乙酸和无水硫酸钠破乳,经Tween 20表面活性剂萃取后,加入浓氨水、正丁醇、无水硫酸钠,在50℃水浴锅中进行平衡分离,将分离出的水相去除,表面活性剂相进高效液相色谱仪检测分析。结果 6种喹诺酮类药物在0.05~2μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),检出限(S/N=3)为8.27~10.81μg/L。6种喹诺酮类药物在0.05、0.1、0.2 mg/L 3个水平回收率为71.3%~96.8%,相对标准偏差为1.24%~6.02%,结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求。     

气相色谱-质谱法测定小麦中二噁英类多氯联苯

目的 建立一种气相色谱-质谱法(Gas chromatograph-mass spectrometry, GC-MS)同时快速测定小麦中12种二噁英类多氯联苯(Dioxin-like polychlorinated biphenyls, DL-PCBs)的分析方法。方法 样品采用改进的QuEChERS方法, 经丙酮-正己烷(1:2, V/V)溶液超声提取, 羧基化多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺混合净化剂净化, 用Agilent HP-5MS色谱柱分离, GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。结果 12种DL-PCBs在5～500 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r均大于0.999。方法的检出限为0.5～0.8 μg/kg, 定量限为1.4～2.7 μg/kg, 在5、10、100 μg/kg 添加水平的平均回收率为88.6%～115.0%, 相对标准偏差小于6.5%(n=5)。结论 该方法样品前处理简单快速, 溶剂消耗少, 对检测条件要求低, 适用于同时测定小麦中12种DL-PCBs。     

皮革样品中18种多氯联苯的测定——气相色谱/质谱联用法

建立了皮革样品中4-氯联苯(PCB3)、2,4-二氯联苯(PCB7)、2,2’,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,5-三氯联苯(PCB29)、2,4’,5-三氯联苯(PCB31)、2’,3,4-三氯联苯(PCB33)、2,2’,3,5’-四氯联苯(PCB44)、2,2’,4,6-四氯联苯(PCB50)、2,3’,4’,5-四氯联苯(PCB70)、2,3,3’,4,4’-五氯联苯(PCB105)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,3’,4,4’-六氯联苯(PCB128)、2,2’,3,4’,5’,6-六氯联苯(PCB149)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)、2,2’,3,3’,4,4’,5-七氯联苯(PCB170)、2,2’,3,4’,5,5’,6-七氯联苯(PCB187)、2,2’,3,3’,4,4’,5,6-八氯联苯(PCB195)、2,2’,3,3’,4,5,5’,6’-八氯联苯(PCB199)等18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。皮革样品用正己烷超声提取后,以弗罗里硅土(Florisil)作分散固相萃取剂净化,用气相色谱...     

固相萃取－气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留

建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)检测。在0.02、0.05、0.3mg/kg三个添加水平,平均回收率为68.64%～125.62%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.05%～12.78%,该方法的检测限(detection of limit,LOD)在0.0022～0.0129mg/kg之间,适用于茶叶试样中痕量残留的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种雌激素残留

建立了液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇4种雌性激素残留的方法。牛奶样品用乙腈振荡提取,经过NaCl脱水和低温冷冻除脂,然后用C18固相萃取柱净化,最后分析物采用Hydrosphere C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析,同时优化液相色谱条件(流动相、柱流速和柱温)和质谱参数以提高检测灵敏度。以基质匹配外标法定量,方法线性相关系数r0.999;雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇定量限均为0.2μg/kg;各雌性激素的浓度添加水平均为0.2μg/kg、0.4μg/kg、1.0μg/kg时,雌性激素加标回收率范围在69.7~108.0%之间,相对标准偏差在4.3~10.5%之间。结果表明,该方法准确、可靠,适用于牛奶中雌性激素残留的检测。