胶体金免疫检测水产品中孔雀石绿残留的前处理方法优化

目的优化胶体金免疫检测水产品中孔雀石绿残留的前处理方法。方法采用超静音可调节式气泵代替氮吹仪或空气吹干仪,对商品化孔雀石绿胶体金免疫层析试剂盒前处理方法中的样品用量、提取剂用量、吹干体积量及吹干温度等条件进行优化,并将优化后的前处理方法在10种水产品中进行应用验证。结果在保证原有试剂盒检出限2μg/kg的前提下,减少样品用量和提取剂用量,节约检测成本;不需用大型仪器,降低检测人员操作要求;样品前处理步骤更加简便,单个样品前处理和检测总时间少于15 min;在10种水产品中具有较好的实际适用性。结论优化后的孔雀石绿免疫胶体金层析试剂盒前处理方法更加简便、快捷,可实现水产品中孔雀石绿的基层现场快速检测。     

多种渔用麻醉剂检测快速前处理方法的研究与建立

该研究通过对渔用麻醉剂三卡因的前处理方法的优化和验证,建立了一种适用于三卡因、2-苯氧乙醇、丙泊酚、丁香酚、乙酸丁香酚酯、苯佐卡因6种渔用麻醉剂检测的快速前处理方法。首先通过优化检测波长和流动相建立了多种渔用麻醉剂的HPLC检测方法,检测波长为220 nm和280 nm同时检测,流动相为乙腈-水(体积比7∶3);然后,通过减少提取试剂用量、简化样品提取和净化浓缩流程,将前处理时间缩短至20 min内;再通过单因素优化三卡因前处理条件,发现在提取剂乙腈添加量1.5 mL、涡旋混合时间2.5 min、净化剂用量150 mg的条件下,三卡因的平均回收率为(89.46±2.42)%。采用6种渔用麻醉剂、3种水产基质(乌鳢、南美白对虾、海鲈鱼)进行提取效率评价,回收率为82.00%～103.87%。三卡因加标样品和麻醉大菱鲆模拟运输制备的实际样品检测发现,该研究所建立的前处理方法适用于HPLC和试纸条检测,具有操作简单、耗时短,适用范围广等特性,为我国水产品中兽药残留等化学危害物的快速现场检测配套样品前处理方法的建立提供了新途径。     

辣椒制品中罗丹明B的基质固相分散提取条件优化

采用改进的基质固相分散提取技术提取辣椒制品中的罗丹明B,对提取工艺进行优化。选择分散剂种类、分散剂与样品质量比、洗脱剂组成及洗脱剂用量作为研究因素,以提取液中罗丹明B的含量为考察指标,运用L16(45)正交试验优选出了辣椒面中提取罗丹明B的最优工艺条件:分散剂硅胶,分散剂与样品质量比例1∶1;洗脱剂为质量分数80%乙腈水溶液,洗脱剂用量20 mL。辣椒油中提取罗丹明B最优工艺条件是:分散剂中性氧化铝,分散剂与样品质量比例2∶1;洗脱剂为体积分数80%甲醇水溶液,洗脱剂用量20 mL。辣椒酱中提取罗丹明B最优工艺条件是:分散剂中性氧化铝,分散剂与样品质量比例3∶1;洗脱剂为质量分数80%乙腈水溶液,洗脱剂用量5 mL。该提取方法萃取工艺简单,操作时间短,所需有机溶剂种类少,属环境友好型萃取方式。     

纯棉厚重织物的一浴法前处理工艺

采用精练酶881和去蜡剂对纯棉厚重织物纱卡进行退、煮、漂一浴法处理,探讨了精练酶881用量、去蜡剂用量、双氧水用量、汽蒸时间和稳定剂硅酸钠用量对处理后棉织物性能的影响。通过试验得出最佳工艺条件为：精练酶881用量25 g/L,去蜡剂8 mL/L,双氧水12 mL/L,硅酸钠8 g/L,在100 ℃条件下汽蒸60 min。精练酶881一浴法前处理工艺简单,对纤维损伤小,处理后的棉织物各项性能指标均优于常规法前处理工艺。     

辣素定量分析及样品处理方法研究

以HPLC法测定辣素总量为评价指标,采用超声波强化从辣椒中提取辣素。通过正交实验及方差分析确定了样品处理的最佳条件为:提取剂V(四氢呋喃):V(甲醇)=1∶1,提取功率100W,料液比(g:mL)=1∶5,提取时间45 min,提取3次。超声提取-HPLC测定辣素方法与传统提取检测方式相比具有提取率高、操作时间短、溶剂用量少,检测简便快捷、灵敏度高、准确度好等优点。     

豆渣水不溶性膳食纤维提取工艺研究

本文以豆渣为原料，研究了酸碱处理法提取水不溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件。研究结果表明，制取水不溶性豆渣膳食纤维的最佳酸碱处理条件为，碱用量5mL／g，碱处理温度40℃，碱处理时间80min；酸用量4mL／g，酸处理时间80血n。产品中膳食纤维含量达78．3％。     

硝基呋喃类代谢物胶体金法检测的前处理研究

采用胶体金免疫层析方法建立了水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测,并对其样品前处理方法进行了研究。结果表明,最佳衍生剂为4-硝基苯甲醛(4-NP),用量为0.1 m L,衍生条件为60℃水浴条件下孵育60 min,提取剂用量为6.0 m L,净化剂用量为1.0 m L。呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)的线性范围分别为0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L;添标回收率均为76.6%~102.3%;相对标准偏差均为3.03%~7.40%。该样本前处理方法适合硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测。     

海藻糖提取工艺研究

研究了从酵母中提取海藻糖的工艺,探讨了不同温度、提取剂浓度、提取剂用量及时间对海藻糖提取率的影响,结果表明,三氯乙酸提取方案提取率最高。三氯乙酸的最佳提取工艺条件为:三氯乙酸浓度为0.3M,温度为90℃,用量为120 mL,反应时间为70 min,得率为18.9%。     

响应面法优化紫色甘薯茎、叶色素提取工艺

以成熟的紫色甘薯茎叶为原料,采用酸水解法提取紫色甘薯茎、叶中的色素,通过单因素和响应面分析法,考察提取剂乙醇的用量、提取时间、提取温度和提取液pH 值对提取效果的影响,优化工艺参数。结果表明,最佳工艺条件为提取剂乙醇用量为60mL、提取时间24h、提取温度50℃、提取液的pH 值为5。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测软体类中18种酚类化合物

因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取剂用量等条件进行优化,同时采用响应面Box-Behnken方法优化净化剂。结果表明,18种酚类化合物测定方法的检出限为0.001~0.012 mg/kg,加标回收率83.1%~107.7%,相对标准偏差1.9%~9.5%。将建立的方法用于实际样品的检测,结果软体类水产品中均有酚类化合物检出,其中,扇贝和缢蛏的酚类污染最严重,牡蛎、贻贝和海参次之,鱿鱼污染程度最轻。本方法的建立为国家制定酚类化合物检测标准及水产品的安全监管提供技术参考。     

液液微萃取结合气质联用技术分析高温大曲中风味物质

该研究建立液液微萃取（LLME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析高温大曲中风味物质的方法,并优化前处理条件。结果表明,最佳前处理条件为：称取大曲样品15 g;提取溶剂为30 mL体积分数40%乙醇;提取方式为先以转速450 r/min摇床振摇15 min,再经过120 W超声仪超声提取5 min;萃取剂及用量为乙醚2 mL;漩涡振荡时间40 s。在此优化前处理条件下,GC-MS共检出25种风味物质,其中酸类7种、芳香族6种、吡嗪类5种、杂环类2种、醇类2种、以及酚类、酮类和含硫化合物各1种。各风味物质标准曲线的线性关系良好,相关系数R2均≥0.99,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）≤7.26%,加标回收率为80.25%～119.26%,方法检出限为0.13～50.17 μg/kg,定量限为0.44～167.22 μg/kg。该方法精密度及准确度良好,可满足大曲风味物质准确定量分析要求。     

内部沸腾法提取火龙果果皮多糖工艺优化

运用内部沸腾法提取火龙果果皮多糖,考察解吸剂浓度、解吸剂用量、解吸时间、提取温度、提取时间、料液比等六个因素对火龙果果皮多糖提取率的影响,在单因素实验基础上,设计L₉(33)正交实验,优化火龙果果皮多糖提取工艺。结果表明内部沸腾法提取火龙果果皮多糖的最优工艺为:解吸剂浓度为80%乙醇、解吸剂用量为5 mL/g、解吸时间为15 min,提取温度为90 ℃,料液比为1:25 (g/mL)、提取时间为6 min。在该条件下火龙果果皮多糖提取率为5.81%。内部沸腾法提取火龙果果皮多糖的工艺条件稳定可行,并且具用时短、操作简单、无毒无污染及提取效果好等优势。     

超临界-CO2 提取苦瓜有效成分的研究

采用U11(1110)均匀设计试验优选超临界-CO2 提取苦瓜总皂苷和黄酮的最佳工艺条件。分别以苦瓜中总皂苷和黄酮含量为指标探讨萃取压力、温度、萃取时间和夹带剂(无水乙醇)用量等因素在不同水平下对苦瓜皂苷和黄酮提取工艺的影响,确定苦瓜皂苷和黄酮超临界-CO2 流体萃取最佳工艺参数。苦瓜皂苷的最佳萃取条件为萃取压力25.5MPa、温度42.5℃、夹带剂用量180mL;苦瓜黄酮的最佳萃取条件是压力27.5MPa、温度39.5℃、夹带剂用量226mL。萃取时间均为3h,采用一级分离,分离温度均为35℃。     

正交试验法优选花椒挥发油的提取工艺

目的:优选花椒挥发油最佳提工艺.方法 采用正交试验法,以挥发油的含量为考察指标,对提取时间、溶剂用量和萃取剂用量等因素进行研究.经实验选择最佳提取工艺条件为提取时间7 h,6倍量水进行蒸馏提取,用50 mL乙醚萃取,平均得率为2.95%.结论:该提取工艺合理,为工业化生产提供了科学依据.     

食品中甜蜜素含量测定

采用气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,实验研究了硫酸的用量、亚硝酸钠的用量、不同沉淀剂、不同提取剂等样品前处理方法对甜蚤素检测的影响;采用顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,探讨了盐析剂．气液相比、平衡温度、平衡时间及搅拌速度等气液相平衡条件的选择,实验结果表明甜蜜素的标准溶液在0．1-0．4μg／1范围内具有很好的线性关系和较低相对标准偏差。     

茚三酮比色法测定秋葵中氨基酸含量条件的优化

建立超声提取-茚三酮法检测秋葵中氨基酸含量的测定方法。考察不同影响因素对茚三酮法测定秋葵氨基酸含量的影响,得到该方法最佳反应条件;单因素和正交试验确定超声提取氨基酸的前处理条件。得到最佳检测条件:波长为560 nm、2%茚三酮显色剂用量为3 mL、pH为6、水浴温度为100℃、水浴时间为30 min;最佳提取条件为:料液比为1:95、超声时间为10 min、超声温度为40℃,得率为60.52 mg/g。利用此方法测定秋葵氨基酸含量测定结果的RSD值为1.12%,回收率均高于90%。结果证明超声提取-茚三酮法测定秋葵氨基酸含量的方法操作简便、灵敏快速、准确可靠、重复性良好,适用于秋葵中氨基酸的含量测定。     

活性白土中塑化剂含量测定的前处理条件优化

采用溶剂提取活性白土中的3种塑化剂（DBP、DEHP、DINP）,提取液经SPE柱净化后,进气相色谱-质谱仪测定。以3种塑化剂的含量为考察指标,对活性白土中塑化剂含量测定的前处理条件进行了单因素实验和正交实验优化。结果表明,活性白土中塑化剂含量测定的最佳前处理条件为：甲醇饱和的正己烷溶液为提取溶剂,提取溶剂用量5 mL（活性白土1 g）,提取时间3 min,提取温度20 ℃。在最佳前处理条件下,活性白土中3种塑化剂DEHP、DINP、DBP的含量分别为3.621、0004、0.078 mg/kg。     

蜂蜡中黄酮提取工艺的研究

以乙醇为萃取剂,采用回流的方法提取蜂蜡中的黄酮。以芸香甙为对照品,用分光光度计测定其中的总黄酮含量。通过检测数据分析知,采用乙醇回流提取法,对影响提取效果的四因素乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取温度进行正交实验,并通过数据的极差分析和方差分析,得出四因素的主次为:乙醇浓度、提取温度、提取时间、乙醇用量;最佳工艺条件为:乙醇浓度v/v60%、提取温度70℃、提取时间45min、液固比(mL/g)8∶1。此结论与该文进行的实验分析结果完全一致。     

豆渣水不溶性膳食纤维提取工艺研究

本文以豆渣为原料,研究了酸碱处理法提取水不溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件.研究结果表明,制取水不溶性豆渣膳食纤维的最佳酸碱处理条件为,碱用量5 mL/g,碱处理温度40 ℃,碱处理时间80min;酸用量4 mL/g,酸处理时间80min.产品中膳食纤维含量达78.3%.     

不同方法提取浒苔膳食纤维的效果比较

目的:以浒苔为原料,对浒苔膳食纤维提取工艺条件进行探讨;方法:选用正交实验设计,分别利用碱处理、酶碱结合处理两种方法提取浒苔膳食纤维,并对两种方法的效果进行了比较;结果:碱处理法提取膳食纤维的最佳条件为:60g/L氢氧化钠溶液,在70℃条件下处理90min,膳食纤维含量为80.21%,膨胀力和持水力分别为6.50mL/g和541%;酶碱结合法提取膳食纤维的最佳条件为:蛋白酶用量1500u/g,纤维素酶用量80u/g,在45℃,pH6下处理1.5h,膳食纤维含量为83.24%,膨胀力和持水力分别达到18.20mL/g和1230%。结论:用酶碱结合提取膳食纤维效果明显好于碱处理。