液质法测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚S(BPS)的特定迁移量。优化比较了色谱柱类型和滤膜材质分别对色谱峰形和回收率的影响。包装饮用水样品和饮用水塑料接触制品浸泡液样品,过亲水性聚四氟乙烯针头滤膜后直接进样,以甲醇和水为流动相在苯基柱上梯度洗脱,BPA、BPF和BPS在9.5 min内达到基线分离,串联质谱在ESI-和MRM模式下进行检测。BPA、BPF和BPS在25~100μg/L范围,相关系数r≥0.999 0,定量限范围为0.07~0.52μg/kg,15、30和60μg/kg的3水平加标回收率范围为88.3%~108%,RSD为0.32%~2.62%。该方法色谱分离效果好,快速、简便、重复性好、准确度高,定量限满足现行标准法规的限量要求,并已用于包装饮用水和饮用水塑料接触制品中BPA、BPF和BPF的检测。     

高效液相色谱法测定奶嘴中双酚A的含量

采用高效液相色谱法,测定各种品牌奶嘴中的双酚A含量。通过调整色谱条件对检测结果的影响,得出最佳的色谱条件为:甲醇/水(V/V=80:20)作为流动相,流速为0.8m L/min,检测波长为280nm,进样量为20μL。在此优化条件下,采用系列浓度的双酚A标准溶液,绘制其标准曲线,结果显示在1.0~20.0μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为y=4816.3x+5322.5,相关系数R2为0.99993,相对标准偏差RSD(n=11)为0.12%,检出限(S/N=3)为0.36μg/m L。将这个方法用在奶嘴中的双酚A的测定,回收率可达85.5%~105%。     

食品塑料包装材料中酚类化合物的测定

利用高效液相色谱检测塑料食品包装材料中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、辛基酚(OP)、4-壬基酚(4-NP)的含量。采用V(环己烷)∶V(甲醇)=3∶7的混合溶液,超声提取样品25 min,萃取液静置3 h。结果表明:该方法对6种酚类化合物的检出限为0.029 mg/kg(TCBPA)～0.075 mg/kg(BPF),精密度(RSD)均小于6.5%,回收率均大于97%。通过此方法检测实际样品,检出BPA、TCBPA、OP、4-NP。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中的双酚A和四溴双酚A

建立了在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中的双酚A和四溴双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法仅需0.5 min萃取时间和2 mL水样即可实现较高的灵敏度,且过程自动实现,无需手动前处理。TBBPA的线性范围为0.02～5μg/L,检出限为0.013μg/L;BPA的线性范围0.05～5μg/L,检出限为0.019μg/L。将该方法用于实际水样中双酚A和四溴双酚A的测定,结果满意。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

搅拌棒吸附萃取-LC-MS/MS测定二氯吡啶酸

采用搅拌棒吸附萃取,建立液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定环境水体中二氯吡啶酸残留量。结果表明:二氯吡啶酸在1.0～100.0μg/L内与其质谱响应值呈线性关系,线性回归方程为y=7.28×10~7x+1.02×10~6,相关系数为0.999 8,检出限(3S/N)为0.3μg/L,定量限(10S/N)为1.0μg/L。在1.0、50.0、100.0μg/L水平的添加浓度下,加标回收率在88.83%～98.80%,相对标准偏差(n=6)为1.2%～5.9%。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

HPLC-MS/MS法快速测定动物性食品中的多类抗生素残留

实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理，在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物，采用同位素内标-线性方程法精确定量。该方法检出限(S/N≥3)为0.05～5μg/kg，定量限(S/N≥10)为0.1～10μg/kg，线性范围内平均加标回收率在60.46%～96.47%之间，方法准确度和精密度范围分别为86.01%～113.94%和-14.36%～12.92%，满足方法学要求。该方法操作简便、灵敏度高，结果准确可靠，能够满足高精度、高通量检测家禽类动物源性食品中多种抗生素兽药的检测要求。     

固相萃取和样品堆积耦联MEKC富集分离BPA

采用固相萃取和改进的样品堆积方法，建立了固相萃取和样品堆积耦联胶束电动色谱富集检测分析方法。采用此方法进一步改善了胶束电动色谱对双酚A的浓度检出限，实现了约300倍的富集效果。在优化的实验条件下，BPA的质量浓度在0.005～0.08 mg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系，相关系数为0.996 4,方法检出限为2μg/L。样品平均加标回收率为88%,测定结果的相对标准偏差为10%(n=6)。显示出固相萃取和样品堆积耦联MEKC方法不但可以起到对BPA进行富集的目的还可以实现对分析样品进行净化的作用。     

UPLC-MS/MS法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素。精油类化妆品以10%的氨水-乙腈溶液超声提取，氮吹浓缩后，以甲醇和水流动相梯度洗脱，经Agilent Poroshell EC-C18(3.0×150 mm,2.7μm)色谱柱分离，电喷雾离子源负离子模式（ESI-）扫描，多反应监测模式（MRM）定量分析。结果表明，13种双酚类及烷基酚类环境激素在0.25～200 ng/m L中一定质量浓度范围内呈现良好线性关系，线性相关系数均大于0.99，各物质检出浓度（LOD）为0.000 375～0.007 5μg/g，定量浓度（LOQ）为0.001 25～0.025μg/g；在0.025,0.05及0.25μg/g三种不同加标浓度水平下，各物质平均回收率范围为81.8%～113.4%，日内精密度（n=6）为1.1%～8.5%，日间精密度（n=18）为3.5%～11.5%，方法前处理过程简单、回收率好、稳定性高，实现了13种目标物质的有效色谱分离，适用于精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素的同时定量定性分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C_(18)粉末协助净化。采用C_(18)超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%～108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。     

HPLC法检测酶法合成中还原型/氧化型谷胱甘肽

建立酶法反应中还原型/氧化型谷胱甘肽含量的液相分析方法。采用ZOABAX SB-C18进行分离,流动相为磷酸二氢钾辛烷磺酸钠溶液∶乙腈(920∶80,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL;采用外标法定量。还原型/氧化型谷胱甘肽在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994(n=4)、0.9999(n=4),在S/N=3时最低检测限分别为0.037μg/mL、0.019μg/mL;在S/N=10时最低定量限分别为1.90μg/mL、1.12μg/mL;样品加标回收率分别为98.7%~100.6%、98.5%~101.4%;色谱系统稳定性RSD,GSH、GSSH分别为0.44%、1.16%。样品分析显示出本方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,稳定性好,适合酶催化反应中还原型/氧化型谷胱甘肽的测定。     

液液萃取-液相色谱法监测工业废水中单质硫含量

建立了一种液液萃取-液相色谱法测定工业废水中单质硫含量的方法。优选了萃取剂种类、萃取时间及次数、流动相、前处理方法及检测条件。实验结果表明，在最优条件下，单质硫的线性关系良好，相关性系数(R²)为1。在50,100,250,400μg/L加标浓度下，单质硫的回收率为97.48%～99.07%，相对标准偏差(RSD)分别为0.05%～0.29%，方法检出限(S/N=3)为0.015 mg/L，定量下限(S/N=10)为0.05 mg/L。该方法对单质硫的萃取效率高，重复性好。实际工业废水测试结果表明，本方法可满足工业废水中单质硫的检测分析，可作为控制工业含硫废水排放的监测手段。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%～115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。     

GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5～10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3～500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%～110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%～4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca~(2+)、Al~(3+),150倍Cu~(2+)、Cd~(2+)、SO_4~(2-),50倍Cl~-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb~(2+)不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

GC-MS/MS法快速测定塑料制品中18种多溴二苯醚的含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测塑料制品中18种多溴二苯醚(PBDEs)的方法。样品经粉碎、超声波提取、旋转蒸发、固相萃取柱净化后,采用多反应监测方式(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:18种PBDEs的质量浓度在0.01～0.50μg/ml范围内与其质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数≥0.9996;方法检出限(S/N=3)为0.4～3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为1.3～9.9μg/kg;加标回收率平均值为94.3%～100.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%～2.3%。该方法样品前处理简单、准确度高、选择性好、灵敏度高,适用于不同塑料制品中多种PBDEs的快速筛查和确认。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。