不同发芽时间下发芽稻谷和糙米不同部位γ-氨基丁酸含量差异

选用云南和浙江近期育成的γ - 氨基丁酸(GABA)含量差异较大的水稻品种(系)26 个,在云南新平相同栽培条件下种植,比较研究其稻谷和糙米不同发芽时间对不同部位GABA 含量累积的差异。结果表明：供试26 个品种(系)以滇农S-1/ 滇靖8 号、HIPj1、文稻1 号/IR36、和文稻2 号/IR36 四个品种(系)GABA 含量最高;萌发前GABA 含量各部位依次为皮胚＞颖壳＞糙米＞精米。萌发活化24～28h 能显著促进萌发稻谷和糙米中GABA 含量的累积,呈现先升高后降低的变化趋势,尤其是糙米在萌发后24h 达到最高峰值。稻谷和糙米萌发后不同的部位GABA 的累积速率和累积量不同,各部位GABA 含量依次为：胚芽＞糙米＞精米,颖壳最低;萌发活化后GABA含量累积呈现糙米大于稻谷;胚芽中GABA 含量粳稻高于籼稻。     

食醋中γ-氨基丁酸的检测及变化规律研究

目的 建立快速准确检测高酸度食醋中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）含量的方法。方法 建立高效液相色谱法检测食醋中GABA含量的方法并进行方法学验证,通过检测不同原料、酿造方法、发酵阶段、贮藏时间的32种食醋样品,分析GABA变化规律。结果 该方法在0.01~1.0 0 mg/mL范围内线性关系良好,R2为0.9992,精密度试验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)< 2%,回收率在96.4%~103.0%之间,精密度和准确性均符合方法学要求。不同原料食醋的GABA含量差异显著（P<0.05）,谷物醋含量最高;传统发酵工艺和菌种酿造的食醋GABA高于液体发酵、纯菌种发酵食醋（P<0.05）;秋季醋GABA含量高于冬季醋（P<0.05）;醋酸发酵阶段的GABA累积量高于酒精发酵（P<0.05）,适当陈酿可提高产品中GABA含量;商品醋中GABA的衰减符合一级动力学反应;发芽糙米醋的GABA含量是未发芽糙米醋的2.29倍,是精米醋的4.73倍。结论 所建立的检测方法GABA出峰时间12 min,分离度>2,可快速、准确分析食醋中GABA。食醋中GABA含量与食醋原料、工艺、菌种、生产季节、贮藏时间等相关。以多种谷物或发芽谷物为原料,采用传统固态发酵工艺,秋季酿制,并适当延长陈酿时间有利于食醋中GABA的生成。     

丹磺酰氯柱前衍生发芽糙米中γ-氨基丁酸的HPLC分析

建立一种准确快速的丹磺酰氯(Dansyl-Cl)柱前衍生紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。色谱柱为intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为386 nm,线性方程为Y=7358070X+8842.82692,R2=0.9993,方法的线性范围为0.005~0.1mg/mL,检出限为3.461 ng,峰面积的RSD为1.51%,回收率范围为98.62%~101.29%。该方法易于操作,回收率和精密度高。用该方法测定了20种发芽糙米中GABA含量[22.68~88.36 mg/100g(干重)],结果表明发芽糙米中GABA含量随品种不同而异,其中中嘉早17、浙福802明显高于其他品种,故在实际生产中可尝试作为发芽糙米副产品的原料。     

柱前在线衍生-HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立柱前在线衍生—高效液相色谱法(HPLC)测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品以料液比1:5、超声功率(占总功率)60%、在30℃下超声30 min,提取2次。衍生试剂OPA与样品在线混合10次、衍生2 min,用Agilent Eclipse Plus C18柱分离(流速1 mL/min,检测波长338 nm,柱温40℃)。GABA在5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.999 0;最低检出限0.33 mg/L,最低定量限1 mg/L,方法添加回收率94.80%~98.40%,RSD为1.82%~2.58%。该方法简单快速、灵敏度高、精确,适合发芽糙米中GABA的检测。     

基于柱后衍生发芽糙米中γ-氨基丁酸HPLC检测方法的建立及应用

建立了一种能与17种常见氨基酸分离的发芽糙米中γ-氨基丁酸的检测方法,即采用Hypercarb column色谱柱,以邻苯二甲醛作为衍生试剂进行柱后衍生,检测波长为338 nm,γ-氨基丁酸的定量线性范围为0.2～50 mg/L,线性方程为A=0.304 3C+0.065 3,相关系数R2为0.999 9。确定了发芽糙米中γ-氨基丁酸的提取条件,发芽糙米经20%甲醇-水提取后,用1.0%甲酸稀释,进样检测,回收率可达97.7%。按照上述提取与检测方法,对不同种糙米制品中γ-氨基丁酸含量进行了测定,发芽糙米中γ-氨基丁酸含量明显高于普通糙米,发芽糙米经高温挤压与模拟蒸煮处理后,其γ-氨基丁酸含量均无明显变化。     

发芽糙米米糠营养成分和γ-氨基丁酸分析及缓解体力疲劳功效

目的：测定发芽糙米米糠（germinated brown rice bran,GBRB）中营养成分及重金属的含量,建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定GBRB中γ-氨基丁酸（gamma-aminobutyric acid,GABA）,并研究GBRB的抗疲劳功效。方法：1）采用邻苯二甲醛柱前衍生、HPLC法测定GBRB中GABA的含量;2）50 只SD大鼠按体质量随机分为5 组,即空白对照组、高脂对照组和GBRB质量分数分别为30%、20%、10%的高、中、低3 个剂量组。喂饲83 d,进行负重游泳实验,记录游泳力竭时间。结果：1）GBRB的粗纤维、灰分质量分数分别不到普通米糠的29%、33%,粗蛋白、总氨基酸及单一氨基酸（除胱氨酸）、粗脂肪与普通米糠中的含量相近,无机元素含量都低于普通米糠,重金属含量在GB 2762—2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》安全食用限量以下;2）用实验建立的HPLC条件检测GABA,在68.7～275.0 μg/mL范围内线性关系良好,R2为0.999 9,测出的GABA含量为53 mg/100 g,平均回收率为99.61%;3）与空白对照组相比,GBRB高剂量组大鼠游泳力竭时间显著延长（P＜0.05）。结论：GBRB的营养成分含量较发芽前有所变化,GABA含量增加,食用高剂量GBRB有利于延长大鼠负重游泳力竭时间,说明GBRB具有缓解体力疲劳的功效。     

低温和低氧储藏对糙米发芽前后γ-氨基丁酸含量的影响

通过测定糙米在不同温度(-18、4、10℃、室温)和不同气体储藏环境(CO2、N2、空气、真空)下的发芽前后GABA含量、GAD和蛋白酶活力变化,以及储藏后糙米的发芽率、细胞膜透性、脂肪酸值、MDA值和淀粉粒微观形态,以确定生产高GABA发芽糙米的适宜储藏条件。结果表明,储藏早期(0~90 d),10℃储藏适于维持糙米中GABA含量,储藏60 d时糙米中GABA含量高出室温下64.46%;4℃和-18℃适于维持发芽糙米中GABA含量,储藏120 d时糙米发芽72 h后GABA含量分别高出室温下124.24%和43.59%。在N2和CO2环境中储藏可有效减缓糙米中GABA含量的下降,其中CO2较适于高GABA糙米的短期储藏,在30d时高出空气环境下储藏的98.80%;低氧储藏有利于糙米发芽后GABA的积累,在N2、CO2、真空条件下储藏60 d时发芽糙米中GABA含量分别高出空气储藏下70.58%、55.39%、71.53%。     

基于Berthelot比色法快速测定糙米中γ-氨基丁酸含量的体系优化

目的与方法：Berthelot比色法是目前测定植物组织中γ-氨基丁酸(GABA)含量的最广泛和最常用方法，但测定结果常常受组织特异性、提取方法和显色条件等的影响。为能准确快速地测定糙米中的GABA含量，本研究基于实验室已优化的Berthelot比色法测定植物叶片中GABA含量的技术体系，以蒸馏水为提取剂，从提取料液比、提取温度、提取时间、显色水浴温度和时间对其进行了系统优化。结果：采用Berthelot比色法测定糙米中GABA含量的最佳提取方法为料液比1 g:20 mL、水浴温度60℃和水浴时间30 min,最适显色反应条件为显色水浴温度60℃和显色时间10 min。结论：优化后的测定体系将尽可能地实现糙米中GABA的充分提取和快速测定，是一个准确可靠、快速经济和科学高效的测定体系。     

反相高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量

建立了一种测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的反相高效液相色谱法.采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生,色谱柱为Wa-tera Sunfire C18,梯度洗脱,检测波长为360 nm.在最适条件下,γ-氨基丁酸的线性检测范围为0.01～0.25 mg/ml,线性关系良好,回收率为99.28%～100.36%.该方法易于操作、稳定、灵敏、准确.用该方法测定发芽前后糙米中GABA的含量,结果显示:糙米中的γ-氨基丁酸由5.01 ms/100 g提高到35.03 mg/100 g.     

北方寒地高γ-氨基丁酸粳稻品种的筛选研究

收集了黑龙江省垦区主栽的7个粳稻品种,对不同粳稻品种糙米及发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的含量进行了测定.结果表明,不同粳稻品种糙米GABA的含量存在极显著差异;不同粳稻品种发芽糙米GABA的含量存在极显著差异;不同品种的糙米经发芽后,其GABA含量均大幅提高.     

高效液相色谱法测定莜麦米酒中γ-氨基丁酸

建立紫外—高效液相色谱测定莜麦米酒中的γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid,GABA)含量的分析方法。利用碱性条件下,GABA可与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,生成具有较强紫外吸收的衍生物。采用紫外—高效液相色谱仪检测,色谱条件:Eclipse XDB-C18分析柱(5μm,4.6×150 mm),以50 mmol/L的乙酸钠(pH6.8)—甲醇—四氢呋喃(THF,A相,82∶17∶1;B相,22∶77∶1,V∕V)为流动相进行梯度洗脱,可检测到GABA在0.04～0.5 g/L范围内与GABA峰面积的线性关系良好R2=0.9985,样品衍生时间1 min最佳,平均回收率为99.5%,精密度相对标准偏差(RSD)为1.6%,重复性(RSD)为0.66%,最低检出限为0.0254 g/L。方法简单快捷、重复性好、灵敏度高,可用于莜麦、莜麦发酵酒等中GABA含量测定。     

富硒发芽糙米中γ-氨基丁酸的测定

本文采用紫外-可见光分光光度法快速测定富硒发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量。所制定的标准曲线R2=0.9991;精密度试验RSD=0.68%,测定值之间无显著性差异（P〉95%）;回收率试验得到平均回收率为97.68%。说明结果重现性好,精密度较高,所得数据精确,该方法适合于富硒发芽糙米中γ-氨基丁酸定量分析。     

比色法快速测定糙米中γ-氨基丁酸含量研究

基于Berthelot显色反应，研究了快速测定糙米中γ-氨基丁酸含量的比色法。结果表明，糙米或发芽糙米粉以60％乙醇溶液为溶剂，在70℃温度下回流提取2h，其离心上清液以重蒸苯酚和次氯酸钠溶液作为显色剂显色反应，在645nm处比色测定，以标准品为对照可以计算样品中γ-氨基丁酸含量。该方法简单、快速、经济，相对标准偏差（RSD）为0．98％，平均回收率为99．4％，适合于大量稻米品种中γ-氨基丁酸的定量分析。     

利用海藻酸钠固定化米糠制备γ-氨基丁酸的研究

米糠是稻谷加工中的副产品,年产量很大但开发利用程度很低,其含有的谷氨酸脱磉酶(GAD)活力是植物中的佼佼者,该酶可以将谷氨酸转化为γ-氨基丁酸(GABA).本研究中将米糠固定化以达到固定化其中GAD的目的,得到最佳固定化条件:米糠6.0%、海藻酸钠溶液浓度2.5%、硬化时间1h、CaCl2溶液浓度10%,此时固定化米糠GAD酶活力回收率达到4894%.利用固定化米糠GAD制备的GABA制备液中GABA含量为3.06%,为植物法制备GABA提供又一种技术方法.     

UPLC法和HPLC法对比检测乳酸菌发酵液中的γ-氨基丁酸

采用超高效液相色谱（UPLC）与高效液相色谱（HPLC）邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生-紫外检测法对比分析乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量,建立GABA质量浓度与吸光度值的线性回归方程。2种方法测得的GABA在质量浓度100.0～1 000.0 mg/mL范围内均有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）。UPLC法和HPLC法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜1.5%,UPLC法的平均相对标准偏差（MRSD）为0.529%,平均回收率为99.59%;HPLC法的平均相对标准偏差为1.175%,平均回收率为98.06%。结果表明2种检测方法均可准确定量分析乳酸菌发酵液中GABA含量,二者相比较,UPLC法更快捷,更适合大量样品检测。     

挤压米糠发酵生产γ-氨基丁酸的工艺条件优化

米糠经双螺杆挤压机挤压处理后作为原料,以米曲霉为菌种,采用液体和固体两种发酵方法生产γ-氨基丁酸(GABA),研究米糠挤压处理工艺对GABA产量的影响。结果表明：米糠经不同挤压条件处理后进行发酵生产,其产物中γ-氨基丁酸的含量也不同。米糠的最适挤压处理条件为：物料米糠含水率20%、螺杆转速200r/min、挤压温度150℃,使用该条件处理得到的米糠进行发酵生产γ-氨基丁酸,液体发酵产物中γ-氨基丁酸含量为118.6mg/100g,固体发酵产物所得γ-氨基丁酸含量为121.1mg/100g。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生RT-HPLC法测定γ-氨基丁酸

以富含γ-氨基丁酸(GABA)的大豆胚芽乳、黄酒、有机糙米、绿茶和杨梅为研究对象,采用2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生和等度洗脱,建立一种快速测定γ-氨基丁酸含量的RT-HPLC方法。该方法简便,分析时间短(<7 m in),灵敏度高,稳定性和重现性好。优化后色谱条件如下:HypersilODS2 C18,流动相为乙腈∶水∶磷酸盐缓冲液(pH=7.2,体积比为20∶20∶60),检测波长为360 nm。在最适条件下,γ-氨基丁酸的线性检测范围为0.016~1.000 mg/mL,线性关系良好,回收率为96.5%~104.0%。     

乳酸菌发酵米糠产γ-氨基丁酸最适条件的研究

使用乳酸菌发酵米糠,以菌种、菌种添加量、发酵温度、发酵时间为单因素研究其对米糠发酵液中γ-氨基丁酸(GABA)含量的影响,在最适条件下,采用混料设计法,使用混合乳酸菌发酵米糠,以发酵液中GABA含量为指标,确定乳酸菌发酵米糠的最优条件为:在混合菌种嗜热链球菌S1添加量为1.55%,保加利亚乳杆菌L1添加量为1.45%,50℃下发酵米糠14h,发酵液中GABA含量最高,为287.975mg/100g。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的γ-氨基丁酸

通过采用10%三氯乙酸水溶液对老陈醋样品进行预处理,以邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-CL)为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,柱温40℃,梯度洗脱,在EX:250nm,EM:410nm下检测,建立了OPA柱前自动衍生-荧光检测老陈醋中γ-氨基丁酸(GABA)的HPLC法。结果表明,老陈醋中的GABA获得了很好的分离,GABA在0.004～0.30mg/mL范围内线性相关性好,其线性方程为Y=26016X-38.72(R2=0.9994),加样平均回收率达到了96.22%以上。该方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定老陈醋中GABA含量定量分析。     

虫草素的微波- 超声波协同提取

研究蛹虫草菌丝体中虫草素的提取工艺及检测方法。确定微波- 超声波协同提取法为虫草素提取的最佳方法,依据单因素和正交试验获得最佳的提取工艺：乙醇体积分数70%、提取功率200W、提取时间110s、料液比1:240(g/mL)。此时虫草素含量达9.228mg/g。采用紫外分光光度法测定样品中虫草素含量,回收率为97.41%～99.60%,RSD 为1.469%,准确度和精密度都较高,是一种方便、成本较低的检测方法。