微波辅助萃取-GC/MS联用分析蜂胶挥发油

用均匀实验设计,二次多项式逐步回归法,优化了蜂胶挥发油的微波辅助萃取工艺,最佳条件为:以蜂胶为原料,石油醚为溶剂,萃取温度30℃,按蜂胶10g、石油醚110mL的比例进行萃取,萃取时间32min,重复提取2次,在此条件下,蜂胶挥发油提取率为13.83%。与溶剂法相比,微波辅助萃取法提取时间缩短为溶剂萃取法的2/45,蜂胶挥发油提取率提高至溶剂萃取法的1.51倍。通过GC-MS分析蜂胶挥发油,共分离得到54个峰,鉴定了52种,占总峰面积的98.63%。主要成分为17-三十五碳烯(21.36%),二十七烷(11.96%),1-十九烯(9.09%),二十九烷(7.96%),正二十一烷(6.26%),1-二十二烯(6.19%),羊毛甾醇醋酸酯(Lanosta-8,24-dien-3β-ol,acetate)(5.57%),萜烯类及酯类衍生物总相对质量分数为17.86%。     

不同方法提取白根独活挥发油的对比分析

用水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法提取了白根独活中的挥发油,用GC-MS分离鉴定了其成分并测定了各成分相对质量分数。水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法挥发油提取率分别为2.29%、3.27%、4.13%和3.78%,分别鉴定出21、24、38和23种化合物,其中共有化合物9种,即蒿苯内酯、α-甜没药醇、辛醛、2-壬酮、十六烷酸甲酯、2-甲基辛烷、(-)-蓝桉烯、3-甲基辛烷、壬烷,相对质量分数最高者为蒿苯内酯。4种不同提取方法所得的白根独活挥发油成分存在差异,但也有共同特征。超声波萃取法和微波萃取法提取挥发油得率更高,成分更全面。     

不同方法提取鸦胆子挥发油化学成分的GC-MS分析

分别采用水蒸气蒸馏法(HD)和微波辅助水蒸气蒸馏法(MAHD)提取鸦胆子挥发油。运用毛细管气相色谱-质谱联用仪结合计算机检索对所得挥发油成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果显示,两种方法分别从鸦胆子挥发油中鉴定出42种和37种化合物,分别占总峰面积的94.09%和94.13%。不同方法所得鸦胆子挥发油化学组成不同,但主要成分是黄樟脑、(+)-4-蒈烯、β-香叶烯、丁香油酚甲醚、2,6-二甲氧基甲苯、柠檬烯和甲基胡椒酚。     

超声辅助提取丹参地上部分挥发油成分GC-MS分析

GC-MS技术分析丹参地上部分挥发油成分组成。采用超声辅助石油醚提取法提取丹参地上部分挥发油,运用气质联用技术对丹参挥发油进行分析,以面积归一化法计算各化学成分的百分含量。从丹参地上部分挥发油中共检出104种成分,鉴定出59种,其中三萜类化合物4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-八甲基-十八氢-2H-亚环庚-3-烯-3-酮(8.950%)、4,4,6a,6b,8a,12,12,14b-八甲基-十八氢-2H-亚环庚-3-烯-3-酮(3.847%)、齐墩果酸(1.909%)、鲨烯(1.695%)和Ursa-9(11),12-dien-3-one(1.622%)为首次从丹参挥发性成分中检出。超声辅助石油醚提取丹参地上部分挥发油组成与已有文献报道差异较大,为丹参挥发油的药理活性探究提供参考依据。     

粤产射干挥发油的水蒸气蒸馏提取及气相色谱-质谱联用分析

对水蒸气蒸馏提取射干挥发油的提取条件进行了研究。获得最佳提取条件为:射干粉末(40目)150 g加入1000 mL的水,浸泡2 h后,水蒸气蒸馏提取10 h。用气相色谱-质谱联用技术测定了所得射干挥发油的化学成分,鉴定出其中41种成分,有机酸类化合物(38.74%)以及醛类化合物(9.77%),含量最高的成分分别为月桂酸(15.05%),癸酸(11.07%),雪松醇(6.99%),桃醛(5.36%),正辛酸(5.18%);肉豆蔻酸甲酯(3.78%)和1-乙基己酸酐(3.20%)等天然有效成分。     

北马兜铃蜜炙前后挥发油成分的GC-MS分析

以环己烷为溶剂,用水蒸气蒸馏法分别来提取生北马兜铃和蜜炙北马兜铃的挥发油,用气-质联用(GC-MS)技术对挥发油的成分进行鉴定,同时以总离子流图为依据,用归一化法计算各成分的相对含量。从生北马兜铃的挥发油中鉴定出57个化合物,主要成分为:4-蔻烯(9.74%),β-石竹烯(9.65%);蜜炙北马兜铃的挥发油中鉴定出28个化合物,主要成分为:邻苯二甲酸二丁酯(18.4%)。北马兜铃蜜炙前后的挥发油中共有成分7个,生成新化合物21个。     

洋芫荽挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法提取洋芫荽叶中的挥发油,GC-MS技术检测其挥发部分的有效成分,共检测出35个峰,鉴定了其中的22种化合物,占挥发油含量的82.34%。其主要成分为月桂醇(33.5%),2-烯-十二酸(10.06%),月桂酸(6.7%),反-7-烯-十四醛(6.30%),月桂醛(5.44%),桃醛(3.70%)等。     

当归挥发油的提取与成分分析

采用常压水蒸汽蒸馏法、超声波提取法、微波提取法提取当归挥发油,实验表明采用微波提取法在微波功率720 W、萃取时间120 s、100 mL环己烷中的收率最高,为1.04%.并采用GC-MS联用技术对3种方法提取到的挥发油进行了成分和含量分析,主要成分是当归的活性成分藁本内酯.     

石菖蒲挥发油提取方法的比较研究

采用超临界CO2萃取、水蒸气蒸馏及微波辅助法提取石菖蒲挥发油。以挥发油得率、β-细辛醚含量、挥发油提取物主要成分及黄樟醚含量为考察指标,采用气相色谱法对三种提取方法进行比较。超临界CO2萃取的挥发油得率为3.32%,挥发油中β-细辛醚的含量为71.12%,均高于其它两种提取方法,适用于石菖蒲挥发油的提取。此外,三种提取方法所得挥发油的主要化学成分含量不完全相同,且均未检出黄樟醚。     

超声辅助提取藿香挥发油的研究

探讨了超声辅助法提取藿香挥发油的工艺条件。以藿香挥发油含量为检测指标,考察了溶剂、提取时间、料液比和药材粒径对藿香挥发油提取率的影响,确定最佳提取工艺条件为:丙酮作溶剂、料液比1∶10、提取时间2 h、药材粒径40目,在此条件下,藿香挥发油平均提取率为1.3220%。与水蒸气蒸馏法和微波辅助法比较,超声辅助法具有提取率高、耗时短、工艺简单的优点。     

微波、超声波和水蒸气蒸馏在紫苏籽挥发油分析中的对比研究

采用水蒸气蒸馏法、微波提取和超声波萃取紫苏籽挥发油。运用毛细管气相色谱-质谱联用仪结合计算机检索对所得挥发油成分进行分析和鉴定,用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果表明,3种方法分别从紫苏籽所得挥发油中鉴定出33、31及29种化合物,各占总峰面积的97.16%、97.38%及96.6%。不同方法所得紫苏籽挥发油化学组成各有异同,但主要成分是正十六酸、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八三烯-1-醇和戊基-2-呋喃基酮。     

Optimization of microwave-assisted extraction of bioactive compounds from pistachio (Pistacia vera L.) hull

ABSTRACT

Phenolic compounds were extracted from pistachio hull using microwave-assisted solvent extraction (MASE). The effects of four parameters, microwave power, extraction time, solvent to sample ratio, and ethanol concentration were evaluated. The extraction conditions were optimized by response surface methodology to enhance the total phenolic content (TPC). Optimal conditions were found as 140 W microwave power, 4.5 min extraction time, 19:1 (v/w) solvent to sample ratio, and 56% ethanol concentration to get maximum TPC (62.24 mg GAE/g dry hull). Also, MASE was compared with conventional solvent extraction (CSE) and MASE gave higher TPC, yield, and antioxidant activity.     

两种甲酯化法比较微波辅助及超临界CO2提取琼榄果实油的成分

以南药琼榄果实为原料,采用微波辅助提取法(MAE)和超临界CO2提取法(SFE-CO2)提取琼榄果实油,并用气-质联用仪(GC-MS)比较了琼榄油经碱催化和BF3-MeOH催化甲酯化后的脂肪酸成分及其相对质量分数。结果表明,两种方法所提取琼榄油的脂肪酸成分大致相同。GC-MS分析MAE(碱催化法)、SFE-CO2(碱催化法)、MAE(BF3-MeOH催化法)、SFE-CO2(BF3-MeOH催化法)这4种方法所得的琼榄果实油,其中相对质量分数最高的是十八碳烯酸(69.44%、69.04%、64.92%、64.69%),次之为棕榈酸(20.82%、21.01%、21.45%、21.70%),再次是亚油酸(6.33%、6.03%、6.33%、6.13%)。不饱和脂肪酸占脂肪酸总量分别高达76.75%、75.91%、74.77%、74.30%。     

超临界CO_2流体萃取法提取香橼挥发油化学成分的研究

为了促进芸香科植物香橼在医药和精细化工等领域中的应用,该研究采用超临界CO2流体萃取法从香橼中提取挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分析,共鉴定出49种成分,主要有亚油酸(质量分数32.09%)、棕榈酸(质量分数21.76%)、9-十八碳烯酸(质量分数9.93%)、D-柠檬烯(质量分数4.75%),已鉴定化合物种类占挥发油总成分的81.6%,占色谱总离子流出峰面积的95%。     

萃取剂对GC-MS法测定天麻茎秆化学组分的影响

采用常见极性溶剂和非极性溶剂作为萃取试剂,在超声波辅助下,对干燥天麻茎秆粉末进行萃取,然后分别用GC-MS法对极性溶剂和非极性溶剂的提取浓缩液进行化学成分分析,比较其中化学组分的差别。结果表明:甲醇作萃取溶剂时,38种化学组分可被鉴别确认;四氯化碳作萃取溶剂时,43种化学组分可别鉴别确认,其中有24种化合物在甲醇提取浸膏中同样被检出,且可识别的化学组分中烷烃等极性较小的化合物明显增多。此结果有助于天麻茎秆化学组分的研究,可以根据所需分析目标的不同选用合适的提取溶剂。     

超临界CO_2流体萃取与常规提取方法制备芹菜籽精油的比较

应用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)、同步水蒸气蒸馏-溶剂萃取(SDE)和有机溶剂提取(SE)方法提取芹菜籽中的香味成分,对不同提取方法制备的芹菜籽精油进行了得率、制备工艺、闻香评价、化学组成和卷烟加香应用效果等方面的对比研究。结果表明:SFE-CO2方法萃取的芹菜籽油得率(11 15%)接近SE方法得率(12 80%),远高于SDE方法得率(0 6%);从中鉴定出21种主要挥发性香气成分,占挥发油的92 98%。它们是瑟丹内酯、4,11 桉叶二烯、柠檬烯、1 (4 乙苯基)乙基酮、β 石竹烯、月桂烯、β 蒎烯、反 对 薄荷 2,8 二烯 1 醇、氧代石竹烯、罗勒烯、乙基芳樟醇、乙酸己酯、柠檬烯氧化物、反 香芹醇、顺 香芹醇、反 乙酸松香芹酯、反 乙酸香芹酯、α 石竹烯、β 芹子烯、β 榄香烯和邻苯二甲酸二丁酯。评香和卷烟应用实验显示:SFE-CO2萃取芹菜籽油的香气更自然浓郁,在卷烟中的应用效果优于SDE和SE方法制备的提取物,能有效改善卷烟吸味。     

超临界CO2流体萃取与乙酸乙酯提取蛇床子化学成分的对比

用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)和乙酸乙酯提取(SE)蛇床子中的有效成分,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对SFE-CO2和SE提取物进行了化学成分的对比研究。鉴定出SE提取物的43个成分,SFE-CO2提取物的39个成分,占各提取物质量的80%~90%;SE提取蛇床子有效成分的能力较弱,而采用SFE-CO2萃取釜压力40 MPa,温度40℃,解析釜Ⅰ、Ⅱ压力5 MPa,解析釜Ⅰ温度45℃,解析釜Ⅱ温度46℃的工艺条件萃取出的蛇床子提取物,较SE选择性强,有利于萃取总香豆素以及萜烯类化合物;萃取总香豆素的质量分数(35.32%)比SE(17.39%)提高了18%,尤其萃取蛇床子素(23.83%),约为SE(6.32%)的4倍;萜烯类化合物(5.35%)也比SE(2.09%)提高了3%。     

青花椒挥发油化学成分的研究

分别采用二氧化碳超临界萃取法与同时蒸馏萃取法提取青花椒精油,并用色谱-质谱联用仪对比分析了两种青花椒挥发油化学成分及其百分含量。从中分离出60余种化合物,共鉴定出13种主要化合物,占挥发油总量的70%以上。结果证明,两种方法提取的青花椒精油主成分不完全相同,超临界CO2萃取高沸点多烯烃化合物有效,而同时蒸馏萃取法萃取里哪醇更有效。