氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯。其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响。采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98%以上。产品的总收率达到46%(以乙酰乙酸乙酯计)。     

去甲氨噻肟酸乙酯合成研究

去甲氨噻肟酸乙酯是半合成头孢菌素药物的重要中间体之一.报道了在环合反应中,采用甲醇和水(体积比为1∶1)的混合溶剂代替二氯甲烷,甲醇等单一溶剂,反应温度在25℃左右下进行,收率明显提高,可达56.2%,结果令人满意.产品结构用1HNMR验证.     

反相液相色谱法测定去甲氨噻肟酸乙酯的含量

用反相C18色谱柱,采用离子对色谱法,测定去甲氨噻肟酸乙酯的含量。本方法以溴化四丁基铵为离子对试剂．磷酸盐溶液为缓冲溶液,乙睛和水组成流动相。     

氨噻肟酸乙酯测定方法的研究

氨噻肟酸乙酯测定方法的研究赵惠莲赵有贵（河北化工学校石家庄市０５００３１）１前言氨噻肟酸乙酯是合成头孢菌素药物的重要中间体。近年来，随着制药业的发展，越来越受到医药界的重视，但此物质的定量分析还未见报道。为了更好地指导生产，控制产品质量，研究确定一种...     

去甲氨噻肟酸乙酯生产新工艺的研究

本工艺首创以乙酰乙酸乙酯作起始原料，采用连续投料的方式，一个单元操作完成溴代、肟化和环缩合反应制取去甲氨噻肟酸乙酯［学名：（Ｚ）－２（２－氨基－４－噻唑）－２－羟亚胺乙酸乙酯］的新工艺，总收率达７８．０％。新工艺删去了有机碱和大量有机溶剂的使用，不仅大大简化了反应操作，缩短了反应周期，使工艺适合生产应用，而且大幅度地降低了合成费用。     

去甲氨噻肟酸乙酯的合成研究

去甲氨噻肟酸乙酯是合成头孢菌素类抗生素的重要中间体之一。以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,采用一锅法,一个单元操作完成肟化、环合制备去甲氨噻肟酸乙酯,总收率达91%。本工艺削减了大量有机溶剂的使用,简化了反应操作,缩短了反应周期。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯（DMAT）为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为：反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT：NaOH：（CH2O）2SO3为1：1．2：1．2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7％,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋哺为溶剂,反应时间约为4h,总收率为79％。     

去甲基氨噻肟酸乙酯合成新工艺研究

介绍了以双乙烯酮为原料,经氯化、酯化反应制备4-氯代乙酰乙酸乙酯,再将4-氯代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应合成去甲基氨噻肟酸乙酯的新工艺.该工艺路线生产的去甲基氨噻肟酸乙酯纯度可达97%以上,最终产品收率可达55%以上.该工艺路线是一条非常适合工业化生产的方法.     

2—（2—氨基噻唑—4—基）—2—甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、甲基化、溴化和缩合四步反应合成2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸乙酯,总收率63.14％,高于文献报道。     

氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成

改进第三代头孢菌素类抗生素中间体氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成方法。采用二氯甲烷和甲苯 (体积比 1∶ 1 )的混合溶剂代替单一溶剂二氯甲烷 ,反应可在室温下进行 ,不需要进一步的精制 ,提高了产品品质 ,收率达到 85 %。中试结果证明 :产品品质稳定 ,重现性好 ,工业生产过程易于控制     

2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的合成研究

以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=1.4∶1.0∶1.2,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯收率86.2%,目标产物结构经IR、1 H NMR确证。     

手性合成（R）-2-羟基苯丁酸乙酯的研究

(R)-2-羟基苯丁酸乙酯是合成普利类抗高血压药物的重要手性中间体.通过正交实验优化了(R)-2-羟基苯丁酸乙酯中间体2-氧代苯丁酸乙酯的合成,利用亚硫酸氢钠提纯,得到了纯度为98%的2-氧代苯丁酸乙酯;添加8-羟基喹啉来提高不对称氢化的选择性,可以提高产品e.e.值.     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进

以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和¹H- NMR的表征。     

HClO_4-SiO_2催化合成乙酸环己酯

以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯。研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4%,反应时间为3 h,酯化率达到94.4%。催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低。     

固体酸HClO_4-SiO_2催化制备生物柴油的研究

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载的高氯酸(HClO4-SiO2)固体酸催化剂,并用于催化大豆油与乙醇的酯交换反应制备生物柴油,研究了催化剂的处理温度、醇油摩尔比、催化剂用量、溶剂正庚烷用量和回流反应时间对酯交换反应的影响.在最优条件下,即催化剂处理温度为100℃、醇油摩尔比为8∶1、催化剂用量为油质量的5.0%、正庚烷用量为油质量的30.0%、回流反应时间为8 h,生物柴油的产率达到59.80%.     

2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯的合成研究

以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-（4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基）丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明：反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是：反应温度为150℃;催化剂用量为1．2g;使用聚合物抑制剂收率可达80．5％。