4,4′-二(十二酰基)二苯乙烷的合成

以苯、1,2-二氯乙烷、十二酰氯为基本原料,经过烷基化、酰基化两步反应,合成4,4′-二(十二酰基)二苯乙烷。产物结构经1HNMR和IR确认。     

油脂基表面活性剂十二酰基二苯硫醚磺酸钠的合成与性能

该文以月桂酰氯与二苯硫醚经过傅-克酰基化反应制备十二酰基二苯硫醚中间体,然后经磺化和中和合成油脂基表面活性剂十二酰基二苯硫醚磺酸钠,并用FTIR、1HNMR和HPLC等方法表征了中间体和产物的结构和含量。性能测试结果表明,十二酰基二苯硫醚磺酸钠的克拉夫特点(TK)<0℃,25℃时CMC和γCMC分别为4.38×10-4mol/L和37.63 mN/m,钙皂分散力为26%,并能分别在质量分数9.7%NaOH、14.5%CaCl2、24.3%NaCl和30.9%HCl水溶液中溶解。实验结果表明,其具有优秀的低温溶解性,较好的抗钙皂形成能力和优异的耐电解质性能。     

二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4''''-二甲基联苯的制备

合成了二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4'-二甲基联苯双子表面活性剂。首先用十二胺、联苯二氯苄在100~110℃反应7~10 h得到中间体。纯化的中间体与氯乙酸钠反应得到二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4'-二甲基联苯双子表面活性剂。提纯后的双子表面活性剂做了红外光谱分析,由红外光谱图中的特征吸收峰检测反应情况。在对其的物化试验中,得到了表面张力并计算得到HLB值。分别对两步反应的合成路线、反应温度、反应时间、反应物的摩尔比等因素做了详细的分析,得到了反应的最佳条件。     

新型油脂基表面活性剂十二酰基二苯硫醚磺酸钠的合成与性能

油脂基表面活性剂因性价比高、对环境友好而受到广泛关注,本文以月桂酰氯与二苯硫醚经过傅-克酰基化反应制备十二酰基二苯硫醚中间体,然后经磺化和中和合成新型油脂基表面活性剂十二酰基二苯硫醚磺酸钠,并用FT-IR、1H NMR和HPLC等方法表征了中间体和产物的结构和含量。性能测试结果表明十二酰基二苯硫醚磺酸钠的克拉夫特点(TK) < 0 oC,25 oC时cmc和γcmc分别为4.38×10-4 mol/L和37.63 mN/m,钙皂分散力为26%(wt%),并能分别在9.7%(wt%) NaOH、14.5%(wt%) CaCl2、24.3%(wt%) NaCl和30.9%(wt%) HCl水溶液中溶解。实验结果表明其具有优秀的低温溶解性,较好的抗钙皂形成能力和优异的耐电解质性能。     

1,2-二(2''''-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯的合成改进

本文报道1,2-二(2'-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯的合成改进,改进后反应条件温和,产物容易处理,收率较好     

4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4，4＇-二氨基苯磺酰苯胺（Ⅰ）的合成进行了研究。对硝基苯胺在90～95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺，收率约90％；乙酰苯胺与氯磺酸[n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）=1：4]在60～65℃及氨基磺酸催化下，反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯，收率85％；乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下，于30～35℃反应12h，生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺；最后在95℃用氢氧化钠水解，得到4，4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w（Ⅰ）〉98．5％，总收率约75％。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10％，已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。     

四甲基二苯乙烷的合成研究

经傅──克烷基化反应合成了四甲基二苯乙烷，讨论了各反应条件对反应的影响．得出了最佳反应条件：n（邻二甲苯）：n(1，2-二氯乙烷）：n（无水三氯化铝）为10：1:1.8(mol:mol:mol)；反应温度，80±2℃；反应时间，2~3h。反应收率达到78%，产品纯度为965％以上．     

1,2—二苯乙烷合成研究

１，２－二苯乙烷是合成精细化学品的重要中间体，本文介绍１，２－二苯乙烷的制备方法，并讨论了其工业合成工艺条件。     

4,4''''-二氨基二苯醚研究进展

综述了4,4'-二氨基二苯醚的研究进展,详细介绍了其生产原料4,4'-二硝基二苯醚各种制备工艺及硝基还原方法,认为对硝基氯苯直接缩合成4,4'-二硝基二苯醚及廉价金属催化剂的开发是4,4'-二氨硝基二苯醚未来发展的趋势.     

3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷的合成

以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。     

4,4''''-双苯并唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并噁唑为原料，经加成环化、酯化、缩合三步反应，合成了荧光增白剂双苯并噁唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件，在n(对氯甲基苯基苯并噁唑)：n(亚磷酸三乙酯)=1：4，反应温度165℃，反应时间5h下，酯化收率可达92％；在n(苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯)：n(对醛基苯基苯并噁唑)：n(甲醇钠)=1：1：1．6，反应温度20℃，反应时间8h下，缩合收率达到91％以上。双苯并噁唑二苯乙烯产品纯度大于99％，并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

双[（三氟甲基）苯并三唑]酞酸酯的合成及其缩合性能

１－羟基－６－三氟甲基苯并三唑与双酰卤化物反应，获得了三氟甲基苯并三唑双酰衍生物、双（６－三氟甲基苯并三唑）草酸酯（ＢＴＢＯ）和双（６－三氟甲基苯并三唑）邻苯二甲酸酯（ＢＴＢＰ）。其缩合试验表明是合成二肽的良好缩合剂。     

1，1＇－二（1，3－二氧代长链烷基）二茂铁的合成与表征

用１，１＇－二乙酰基二茂铁与酯的Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应合成了５个新的１，１＇－二（１，３－二氧代长链烷基）二茂铁，其通式为Ｃ５Ｈ４ＦｅＣ５Ｈ４（ＣＯＣＨ２ＣＯＣｎＨ２ｎ＋１）２，ｎ＝５～９。通过元素分析、紫外－可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对这些化合物进行了表征。结果表明，这些β－二酮仅以烯醇式存在。     

合成二芳基乙烷新工艺的研究

研究了合成二芳基乙烷的新工艺,即以固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,取代了浓硫酸催化工艺。同时考察了影响合成反应的因素。结果表明,原料苯乙烯与二甲苯之比为1∶7.5,催化剂用量为1%(总投料质量百分比),反应时间为3h,反应温度为140°C是最适宜的反应条件,产率可达85%,比浓硫酸催化产率提高了15%左右。为实现二芳基乙烷的绿色生产技术提供了依据。     

4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

己二酰-1',6'-双(4-卤苯肼)的合成及其氧化脱氢研究

以己二酰二氯、4-卤苯肼为原料,在冰浴中合成了3种己二酰-1',6'-双(4-卤苯肼)化合物,用NBS/吡啶氧化体系脱氢得3种新化合物己二酰-1',6'-双(4-卤偶氮苯)化合物,并用元素分析、IR、1HNMR对合成的化合物进行了表征.     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。     

双酚芴合成技术研究

论述双酚芴的合成技术，选择合适的合成路线，以提升焦化产品工业芴及芴酮的产品附加值。     

4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的合成

研究了以2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,与甲醛反应,在-定的条件下,合成4'4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、溶剂的浓度、催化剂等因素对反应的影响.结果表明.在以氢氧化钠为催化剂的条件下,当乙醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比约为0.55.催化剂的量为0.5g左右.乙醇水溶液的深度为75%时,反...