异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁基醚的研究

用异丁烯与乙二醇在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙二醇特丁基醚，探讨了原料配比、反应温度、液体空速对醚化反应的影响。试验表明，部分反应液返回及适当的原料配比有利于醚化反应在均相互溶体系中进行，并能有效控制反应温度及解决反应撤热问题。在反应温度４５—５０℃、液体空速为１．８—２．７ｈ－１的条件下，异丁烯的转化率、乙二醇特丁基醚的选择性、乙二醇特丁基醚的收率均达到了较高的水平     

乙二醇叔丁醚工艺应用发展与市场分析

调研国内乙二醇叔丁醚技术发展与应用情况,详细阐述了乙二醇叔丁醚生产技术,包括已工业化技术与试验技术;通过对比乙二醇叔丁醚与乙二醇丁醚性能上的差异,指出乙二醇叔丁醚市场开发与应用的方向。     

烯烃一步法制乙二醇单醚工艺

乙二醇醚类用途广泛,用于工业溶剂、防冻液、表面活性剂、液压液、化妆及护肤品的添加剂。工业生产乙二醇单醚的传统工艺是:烯烃环氧化,然后环氧化产物与醇反应制得。为了降低乙二醇单醚的生产成本,BASF公司开发了一步法生产工艺,且产率较高。乙烯烃为原料,在适合的环氧化和烷氧基化催化剂作用下与H_2O_2和醇进行反应。试验过程如下:在250mL玻璃反应釜内加入45mL正丁醇,1.5g硅酸钛粉末(环氧化催化剂),1.5gH-B-β沸石(烷氧基化催化剂),悬浮液用磁力搅拌。反应釜密封后冷却至-30℃,然后充入20.7g丙烯加压,稍后暖至0℃,计量加入30g 30％的H_2O_2,搅拌5 h,     

合成二甘醇单丁醚的研究

介绍了以二甘醇、正丁基溴和固体氢氧化钠为原料 ,经过 William son反应 ,制取二甘醇单丁醚的合成原理及工艺过程 ;通过单因素实验及正交实验 ,确定了实验室合成二甘醇单丁醚的最佳工艺条件     

β-萘丁醚的合成

用 β 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 β 萘丁醚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :β 萘酚与正丁基溴的物质的量比为 1∶ 1 .6,以 KOH为碱剂 ,反应温度 90～ 95℃ ,反应时间 2 .5 h,β萘丁醚产率达 95 .5 %     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

负载杂多酸催化合成乙二醇单烷基醚乙酸酯

用于乙二醇单醚乙酸酯和二乙二醇单醚乙酸酯合成中的负载型杂多酸固体催化剂,其基本组成为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸之一种或多种,负载于二氧化硅、或氢型ZSM-5、或活性白土、或硅藻土等载体上,可进行乙二醇单醚乙酸酯和二乙二醇单醚乙酸酯的合成;如果负载在高比表面积HZSM-5载体上,其醇单醚转化率有所改善;原因是比起本体杂多酸的比表面积(1～5 m2/g)来,杂多酸在高比表面积(292 m2/g)有了更好的分散,使活性表面增加,从而提高了反应活性.     

乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究

本论文研究乙二醇丁醚醋酸酯的合成方法,通过乙酸和乙二醇丁醚在催化剂D002-强酸性阳离子催化树脂和带水剂的条件下反应直接合成了乙二醇丁醚醋酸酯.相比常规方法具有反应时间短,产率高,副产物少,后处理简单的优点,是一种合成乙二醇丁醚醋酸酯的理想方法.     

对氨基苯丁醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%.     

催化合成乙二醇二缩水甘油醚

报道了以 MTZ催化剂代替 BF3 · O(CH2 CH3 ) 2 制备乙二醇二缩水甘油醚的方法 ,并对合成工艺条件进行了初步探讨。结果表明 :MTZ催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚是可行的     

以杂多酸为催化剂合成乙二醇-乙醚的研究

研究了杂多酸催化无水乙醇和环氧乙烷(EO)制备乙醇乙醚的醚化反应,考察了不同种类的杂多酸以及醚化反应工艺条件对反应活性和选择性的影响.结果表明,PW_(12)催化剂的反应活性高、反应温度低、选择性好,当用PW_(12)作催化剂,乙醇与环氧化乙烷之比为3.0(mol),反应温度45℃,反应时间1h时,转化率和选择性均超过97%.     

二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。     

酯交换法同时合成碳酸二甲酯及乙二醇

研究了常压下无机酸碱及醇钠对酯交换合成碳酸二甲酯反应的催化活性 ,发现催化剂的碱性更能促进反应的进行 ,并从反应物结构上进行了分析。首次对卤化季铵盐及无机卤化盐的催化活性进行了研究 ,提出了可能的反应机理。     

水玻璃砂固化用酯的开发

对环氧乙烷与醋酸加成反应的催化剂进行了筛选 ,自制的催化剂效果较好。采用自制的催化剂生产了不同规格的乙二醇醋酸酯 ,得到最优工艺参数 :温度 1 80～ 1 90℃ ,催化剂的质量分数为 0 .7% ;对生产的乙二醇醋酸酯进行了应用试验 ,结果优于目前市场产品。     

国外乙二醇叔丁基醚的生产和利用

乙二醇叔丁基醚 ( ETB)是一种具有低光化学反应性产品 ,在一些应用领域中可作为乙二醇丁醚 ( EB)的取代溶剂。目前只有日本丸善油化公司一家进行工业生产 ,年生产能力 5kt,采用乙二醇与石脑油裂解副产C4馏分中异丁烯在催化剂下反应而成。     

新戊二醇绿色催化合成新工艺

针对以甲醛水溶液合成新戊二醇的工艺过程中废水排放和副反应多的缺点,研究了在无水环境下由异丁醛(IBD)和多聚甲醛(PFA)经羟醛缩合、加氢制备新戊二醇(NPG)的新工艺。结果表明,最佳缩合条件为:反应温度75℃,n(IBD):n(PFA):n(三乙胺)=1:1.07:0.06,反应时间3.5 h下,IBD转化率大于98.2%,羟基戊醛(HPA)收率大于94.0%;HPA加氢反应采用铜基催化剂,在反应温度100℃,H_2压力4.0 MPa,n(H_2):n(醛)=38,液空速0.3～0.8 h~(-1)条件下,HPA转化率99.5%,NPG选择性99.3%。催化剂连续运转800 h,其保持活性不变,说明该催化剂具有较好的稳定性和较长的使用周期;生产过程无废水产生,副反应明显减少。     

国内乙二醇单醚的发展现状与预测

介绍了乙二醇单醚的性质用途、合成工艺、催化剂及当前国内的生产情况 ,对 2 0 0 5年之前国内的生产发展作出了预测 ,并对二醇醚的开发提出了建议