气相色谱-质谱联用法测定水产加工品中胆固醇氧化物的研究

建立了一种加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气相色谱/质谱联用法快速测定水产加工品中胆固醇氧化物含量的分析方法。采用此分析方法,测定了胆甾烯酮、7β-羟基胆固醇、5β,6β-环氧化胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、20α-羟基胆固醇、3β,5α,6β-胆甾烷三醇、6-酮基胆固醇、7-酮基胆固醇等8种化合物,优化了加速溶剂萃取仪、凝胶净化色谱仪、气相色谱/质谱联用仪的条件,在10~1000 ng/m L范围内,线性相关系数可达0.9995以上;重现性良好,其相对标准偏差小于7%;回收率可达76%~103%;其灵敏度高,方法检测限低:8种胆固醇氧化物为0.1μg/kg以下,适用于水产加工品中胆固醇氧化物的检测工作。     

不同媒介环境下胆固醇的高温氧化特性研究

目的:研究空气、脂肪酸(硬脂酸、油酸)、食用油(猪油、玉米油)等不同媒介环境条件下,胆固醇的高温氧化特性。方法:采用气相色谱检测胆固醇及其在高温(180℃)条件下的主要氧化产物(7α-羟基胆固醇、7β-羟基胆固醇、5,6β-环氧基胆固醇、5,6α-环氧基胆固醇、7-酮基胆固醇)。结果:胆固醇在空气中易于氧化。随着加热时间的延长,未氧化胆固醇显著减少,所生成胆固醇氧化产物缓慢增加。脂肪酸(硬脂酸、油酸)中,在加热初期(30min)胆固醇氧化速度减缓,加热末期(120min)其氧化速度增加。食用油(猪油、玉米油)中,胆固醇在加热初期(30min)氧化速度显著减缓,在加热末期(120min)油脂的减缓作用不复存在。结论:胆固醇的高温氧化特性与所处媒介环境有关。     

抗氧化剂对胆固醇高温氧化抑制作用研究

探讨了11种抗氧化剂对胆固醇在空气和猪油中高温氧化的抑制作用以及对猪油过氧化值的影响。使用气相色谱-质谱联用技术检测高温氧化前后胆固醇含量变化,同步检测5种主要高温氧化产物(7α-羟基胆固醇、7β-羟基胆固醇、5,6β-环氧基胆固醇、5,6α-环氧基胆固醇、7-酮基胆固醇)。结果表明:多种抗氧化剂对胆固醇在空气中的高温氧化可以起到明显的抑制作用,以芦丁、槲皮素、绿原酸、咖啡酸效果最好。胆固醇在猪油中氧化程度较弱,11种抗氧化剂中只有咖啡酸表现出较好的抑制作用。过氧化值的对比研究发现:咖啡酸、橙皮素、柚皮素、维生素E、BHT均有一定的降低过氧化值作用,其中以咖啡酸效果最佳。不同抗氧化剂对空气中胆固醇高温氧化的抑制有很大不同,从而有助于筛选具有较强高温抗氧化能力的抗氧化剂。咖啡酸的高温抗氧化能力值得关注。     

毛细管气相色谱法测定烤鱼片中胆固醇氧化产物

应用毛细管气相色谱法检测烤鱼片中胆固醇氧化物含量。采用自装微型固相萃取柱(Microsolid-PhaseExtraction,MSPE)分离、富集样品中胆固醇氧化物。鱼片中共检出胆固醇氧化物5种,检出限分别为7β-羟基胆固醇:0.28μg/g,5β,6β-环氧化胆固醇:0.40μg/g,5α,6α-环氧胆固醇:0.16μg/g,3β,5α,6β-胆甾烷三醇:0.25μg/g,7-酮基胆固醇:0.38μg/g。线性范围在0.28～2.62μg/g之间,相关系数均大于0.9960。     

胆固醇在三硬脂酸甘油酯和三油酸甘油酯中的高温氧化特性

为了阐明组成三酰甘油的脂肪酸是否饱和对胆固醇氧化的影响,使用气相色谱-质谱联用技术研究了胆固醇在三硬脂酸甘油酯(GTS)和三油酸甘油酯(GTO)中的氧化情况,并同步跟踪过氧化值的变化。结果表明:胆固醇在GTS和GTO中的主要氧化产物为7α-羟基胆固醇、7β-羟基胆固醇、5,6β-环氧基胆固醇、5,6α-环氧基胆固醇、7-酮基胆固醇。在160℃加热条件下,胆固醇氧化产物随时间先增加后减少,未氧化胆固醇逐渐减少,在GTO中过氧化值在加热1 h出现最大值(500.46 meq/kg),在GTS中过氧化值在加热3 h出现最大值(401.30 meq/kg),随后逐渐降低。在110℃加热条件下,胆固醇在GTS中不会氧化,过氧化值亦较低,加热96小时出现最大值(278.43 meq/kg),胆固醇在GTO中几乎完全氧化,过氧化值迅速增加,最大值出现在加热12 h(1486.88meq/kg),随后逐渐减少。总的来说,160℃和110℃加热条件下,胆固醇在GTS中比在GTO中稳定,过氧化值的产生亦会延迟且生成量较小,因此,饱和脂肪酸三酰甘油更有助于保持胆固醇在高温下的稳定性。     

胆固醇受热氧化产物研究

对胆醇醇受热氧化情况进行了研究。采用毛细管气相色谱法分离检测胆固醇氧化产物。胆固醇于90℃加热2h和高温下加热初期（150℃，10min以内），没有明显的氧化物生成。但高温加热时间较长（20min以上）时，自氧化反应很容易发生，共有6种氧化产物（5β、6β－环氧化胆固醇、5α、6α－环氧化胆固醇、3β，5α，6β－胆甾烷三醇、6－酮基胆固醇、7－酮基胆固醇、25－羟基胆固醇）被确定。胆固醇氧化产物组成和生成量与胆固醇的量、加热温度及加热时间有关。     

气质联用法测定反复冻融畜禽肉中胆固醇及其氧化物含量

本文以畜禽肉中胆固醇及胆固醇氧化物、水分、丙二醛指标变化,考察了反复冻融对畜禽肉品质的影响。采用气相色谱-串联质谱/质谱(GC-MS/MS)测定方法,对反复冻融7次(新鲜肉记为冻融0次)后鸡肉、猪肉和牛肉中胆固醇及5种胆固醇氧化物(25-羟基胆固醇、7β-羟基胆固醇、20α-羟基胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、7-酮基胆固醇)的含量进行了测定。结果表明,随着冻融次数的增加,胆固醇含量逐渐降低,其中牛肉中的胆固醇含量减少尤为明显(减少量为32.47 μg/g)。在反复冻融的过程中,胆固醇氧化物的含量先逐渐增加,后趋于平稳,其中鸡腿肉中7β-羟基胆固醇含量增加最多(增加量为0.601 μg/g)。同时,通过对畜禽肉中脂质过氧化过程中的水分含量和丙二醛含量进行考察,鸡胸肉中的水分减少最多(减少量为14.472 g/100 g),牛肉中的丙二醛增加量最多(增量为1.004 μg/g)。反复冻融会导致畜禽肉胆固醇氧化增加,品质下降。     

水产加工制品中胆固醇氧化物的分布与由来

使用GLC和GC/MS对市售盐渍干燥 ,水煮后干燥和烤制的水产加工制品中的胆固醇氧化物进行了定性定量的测定。胆固醇氧化物的含量为 8 3～ 188 0 μg/g。其中检出了7β 羟基胆固醇 ( 2～ 5 5 μg/g) ,7 酮基胆固醇 ( 2～ 6 0 μg/g) ,环氧化胆固醇 ( 1～ 43μg/g) ,胆甾烷三醇 ( 1～ 8μg/g)和 2 5 羟基胆固醇 ( 0 2～ 1 8μg/g)。并且对油脂的过氧化物价 (POV)和胆固醇氧化物含量的相关性进行了探讨。认为水产品在加工和贮藏过程中 ,胆固醇氧化物的生成与高度不饱和脂肪酸的过氧化反应有关     

西藏林芝地区野生黑木耳的化学成分

通过正相硅胶柱色谱、中压反相柱色谱、凝胶柱色谱、TLC及HPLC等技术从西藏黑木耳中分离、纯化得到7个单体化合物,通过MS、NMR并结合文献报道确定其结构,其中包含6麦角甾醇类化合物,分别为(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(1yy2),(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(Lyy3),3β,5α,9α-三羟基-7,22-(22E,24R)-麦角甾二烯-6-酮(Lyy4),5α,8α-环氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(Lyy5),5α,8α-环氧-(22E,24R)-麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(Lyy6),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6α,9α-四醇(Lyy7);剩余一个为5-羟甲基-2-异丙-1-醇-2,3-二氢苯并呋喃(Lyy1)。这7个化合物均为首次从黑木耳中分离得到的单体化合物。     

干腌火腿中胆固醇氧化物含量研究

胆固醇由于含有不饱和键,极易发生自动氧化,产生胆固醇氧化物(Cholesterol Oxidation Products,COPs)。生物学研究表明COPs具有细胞毒性、致突变性和致癌性。干腌火腿因其加工周期长,腌制过程中过量的食盐、脱水、适宜的温度以及长期暴露在空气中等因素都会促进胆固醇氧化,并形成COPs。采用气相色谱-质谱联用法测定干腌火腿中COPs含量。结果表明,新鲜火腿和陈放一年的火腿肌肉组织中COPs总量分别为0.59 mg/kg和2.12 mg/kg,其中7-酮基胆固醇含量最高;脂肪组织中COPs总量分别为2.49 mg/kg和4.14 mg/kg,其中胆甾烷-3β,5α,6β-三醇和7-酮基胆固醇含量较高。     

世界油料、油脂供需及贸易格局分析

总结近几年世界油料、油脂生产、消费以及贸易格局变动特征,分析了大豆、油菜籽、花生、棕榈油、大豆油、菜籽油及葵花籽油的主产国和需求国之间供需贸易情况,以及未来世界油脂市场供求贸易关系的演变趋势。分析表明:未来发展中国家对油料、油脂市场的影响日趋显著;从全球视角来看,油料主要供给国之间以及主要需求国之间存在相互竞争关系,具体表现为供给国供应能力和需求国购买力相互间的权衡。     

Composition of meat and offal from weaned and fattened rabbits and results of stereospecific analysis of triacylglycerols and phosphatidylcholines

BACKGROUND: Rabbit meat has excellent nutritive properties. The purpose of this study was to characterize rabbit meat and offal; in particular, the lipid fraction was studied in order to evaluate total and positional fatty acid (FA) compositions of triacylglycerol (TAG) and phosphatidylcholine (PC) fractions. Eight samples of weaned and eight of fattened rabbits were considered. RESULTS: Fattened rabbit meat contained slightly higher protein percentage content (P < 0.05) in comparison to weaned (20.1% versus 18.0%). Calcium content was higher in meat than in offal, unlike sodium, iron, zinc, manganese and copper. The cholesterol content in offal was much higher than in meat. FA profiles of total lipid showed a high percentage of unsaturated fatty acids and an n‐6/n‐3 ratio of 10.3 for fattened rabbit meat. Stereospecific analysis of TAG and PC was carried out on an eight‐sample pool of each meat and offal from weaned and fattened rabbits. In all samples the sn‐2‐position was prevalently esterified with oleic and linoleic acids in TAG, with polyunsaturated fatty acids in PC. CONCLUSION: Lipids from rabbit meat presented higher content of monounsaturated FA and lower n‐6/n‐3 ratio in comparison to offal, which was characterized by higher cholesterol and mineral levels. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

卡巴氧的代谢物喹喔啉-2-羧酸人工抗原的合成及其多克隆抗体的制备

实验采用碳二亚胺法将卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸（QCA）与牛血清白蛋白（BSA）偶联,采用用混合酸酐法将其与卵清白蛋白（OVA）偶联,分别将其作为免疫原（QCA-BSA）和包被原（QCA-OVA）进行抗血清的制备及ELISA实验。经过多次动物免疫及EILSA实验,结果表明,获得了高效价的特异性抗体。     

羊兔毛精梳弹力织物的研究与开发

通过对兔毛纤维进行改性处理改善其可纺性,并与羊毛、氨纶和其他原料等混合,采用半精纺和精梳工艺相结合生产羊兔毛精梳弹力纱,生产出羊兔毛精梳弹力织物。根据兔毛纤维的特点,为了达到理想的针梳效果,对针梳机设备作了改进,使纱线的质量和条干均匀度良好。通过对原料的选择、混纺比的确定、纺纱、织造、后整理等一整套工艺路线和技术参数的选择,研制的羊兔毛精纺弹力织物外观华贵,手感柔软滑糯,具有独特风格。     

酒曲根霉的分离纯化及淀粉酶活力测定

本试验采用直接分离法和单菌落挑选法从酒曲中分离纯化得到30株根霉,测定其液化酶、糖化酶和麦芽低聚糖活力,根霉Rhizopus RN-1,Rhizopus RA-1,Rhizopus RS-1,RhizopusRQ-1具有低聚糖酶产生能力,且产糖化酶和液化酶活力比传统的Q303都高.     

野杂种猪肉品质特性研究及应用进展

本文综述了野杂种猪肉品质特性的研究及利用状况,分析了大面积推广应用野杂种猪可能出现的风险,并提出了开展野杂种猪肉品质特性选育的方向。     

有机硅-聚丙烯酰胺共聚物的合成及应用

对聚丙烯酰胺与有机硅的共聚合成做了初步研究,将该共聚物用于造纸实验,发现其具有良好的增强作用,并对提高纸张施胶度有一定的作用.     

细小纤维与CPAM共絮凝体的性质对加添的影响

采用针叶木浆板为原料制备细小纤维,阔叶木浆板为原料制备标准纤维。加入不同量的细小纤维与填料共絮凝,改变它们的添加顺序,利用CPAM研究其共絮聚体的留着和对纸浆滤水性能的影响,结果表明:在阳离子聚丙烯酰胺作用下,填料和细小纤维的添加顺序影响浆料的滤水性和填料的留着,先加填料比先加细小纤维的浆料滤水性好,填料留着也高。     

蔬菜抗氧化能力及与酚酸和总黄酮相关性研究

分析常见蔬菜总抗氧化活性,探讨蔬菜抗氧化能力与酚酸、总黄酮的相关性。采用ABTS、DPPH与FRAP法测定10种常见蔬菜的抗氧化能力,采用Folin-Ciocalteu法测总酚酸,硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠法测总黄酮,采用matlab软件进行拟合抗氧化与酚酸、总黄酮的函数方程。结果表明:抗氧化活性与主要抗氧化物质(酚酸和黄酮)的函数关系为Z=-137.743 2-0.918 2 X2+0.211 2Y2-0.422 9 XY+52.843 5 X+2.229 9Y。当总黄酮在6～26mg/100g时,总黄酮、酚酸的量对总抗氧化活性有促进作用;而在27～54mg/100g范围内,总黄酮和酚酸的含量对总抗氧化能力具有一定的抑制作用。     

Synthesis of quinoline derivatives of tetrahydrocurcumin and zingerone and evaluation of their antioxidant and antibacterial attributes

Tetrahydrocurcumin (THC, 1) and zingerone (2) are biologically active molecules originating from the important spices turmeric and ginger, respectively. Novel quinoline derivatives of THC and zingerone have been synthesised by an efficient protocol involving their reaction with substituted 2-aminobenzophenones and 2-aminoacetophenone. Radical-scavenging activities (RSA) of THC, zingerone and their quinoline derivatives were evaluated. The amino-substituted quinoline derivative of THC, 1e, showed antioxidant activity superior to those of 1 and 1a. Derivatives 1b, 1c, 1d and 1f exhibited relatively lower RSA at equimolar concentrations (∼50–55 μmol). A similar trend was also seen in zingerone (2) and its derivatives (2a–2e), with 2e displaying the best RSA. Derivatives of THC (1a–1f) showed stronger antimicrobial activity than THC (1) against Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Escherichia coli, and Yersinia enterocolitica. Also, derivatives of zingerone (2b–2e) exhibited lower minimum inhibitory concentrations (MIC) values than zingerone (2) and its derivative, 2a for both Gram-positive and Gram-negative bacteria. The molecules may have potential pharmacological applications.