湿法炼锌净化钴渣酸浸液萃取除杂试验研究

湿法炼锌净化钴渣选择性浸出锌后浸出渣的酸浸液中杂质含量较高,影响钴的回收。研究了采用P204萃取剂从该酸浸液中去除锌、镉、铁等杂质,考察了酸浸液pH、P204体积分数、萃取时间、相比对萃取除杂效果的影响。结果表明:在酸浸液pH为3.5、P204体积分数为10%、相比(V_o/V_a)为1/1、萃取时间为15 min、4级萃取条件下,锌、镉、铁萃取率均超过97%,钴损失率不足5%,除杂效果较好,萃余液杂质含量低,可进一步回收钴。     

硫酸锌溶液的萃取工艺研究

P204萃取低浓度硫酸锌溶液中的锌是可行的。为了降低萃取过程消耗,有机相不应进行皂化或萃取过程不能进行中和。在室温、相比A/O=2∶1、混合时间5~10 min、萃取级数5~6级、有机相中P204的体积分数为40%时锌的萃取率约80%,萃取终点pH为1.0左右,负载有机相含锌14~15 g/L。萃取过程中,影响锌电积或锌产品质量的杂质基本上不被萃取或萃取率低。     

从含锰钴镍浸出液中萃取回收锰

采用P204作为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,从锰钴镍溶液中二级萃取分离锰,有机相反萃取富集锰,考察各因素对锰萃取率及分离系数的影响并确定最优条件。结果表明,在室温下,一级萃取相比O/A=2.5,P204含量30%,pH=3.5,皂化率30%,锰萃取率为62.39%;二级萃取在P204含量30%,皂化率30%,O/A=2,锰的总萃取率达98.06%,锰与钴、镍分离系数分别为90.11、92.33。萃取液经硫酸反萃洗钴镍,按相比O/A=10,酸度70 g/L,可洗去85%以上的钴和镍。洗钴镍后液经硫酸反萃锰,按相比O/A=4,酸度110 g/L,可反萃98.27%的锰,反萃液钴、镍的浓度小于0.5 g/L。     

铅电解废液除锌工艺研究

采用"硫酸沉铅—中和—P204萃取提锌—硫酸反萃"工艺净化处理铅电解废液,重点考察P204煤油体系萃取提锌、硫酸反萃及萃取反萃循环过程。结果表明,按照相比1∶1.5单级萃取的萃取率可达99%左右,3mol/L硫酸单级反萃锌反萃率基本可达100%。9次萃取反萃循环试验后,锌富集浓度可达33g/L,负载有机相锌反萃率达到99.49%,锌直收率可达88.24%。     

高浓度稀土浸出液的协同分步萃取试验研究

P204和P507常用作萃取剂用于稀土浸出液的萃取,采用单一萃取剂萃取难以有效分离、富集稀土,本文利用P507萃取高浓度稀土溶液时对轻稀土萃取能力较弱而P204萃取能力强的特点,创新性提出采用P507与TBP协同萃取中重稀土,然后采用P204与TBP协同萃取轻稀土的工艺,并进行了萃取、反萃取试验,得出以下结论。在试验原料条件下,采用二级萃取工艺,当相比A/O=10/1、pH值4.0、常温、P507体积分数35%、TBP体积分数5%时,P507+TBP对中、重稀土的萃取率较佳,均能达到90%以上;采用二级萃取工艺,在P204体积分数35%、TBP体积分数5%、相比A/O=15/1、常温、萃取时间5 min的条件下,P204+TBP对轻稀土的萃取率达到97%。P507与P204的负载有机相在适当的酸性条件下,P507负载有机相经二级逆流反萃、P204负载有机相经三级逆流反萃后均可得到高浓度的稀土富集液,浓度值达到直接进入萃取分离线的要求。该研究在低能耗、低试刘消耗条件下实现了稀土提取利用及初步分离,所生产的氯化稀土溶液可以直接进入稀土分离厂进行分离提纯,为高浓度稀土回收分离提供了参考。     

P204+P507对钴浸出液协同萃取除钙锰铜锌

针对分步萃取法萃取钴工艺流程繁杂、萃取级数较多的问题,采用P204+P507为复配萃取剂从工业硫酸钴浸出液中一次分离出Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等。探究了平衡pH、复配萃取剂配比、萃取相比O/A、有机相皂化率等对元素萃取率的影响。结果表明：以28%P204+7%P507为复配萃取剂,65%溶剂油为稀释剂,在有机相皂化率为50%、萃取平衡pH=3.57、相比O/A=2的条件下,Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+的单级萃取率分别达到99.97%、94.65%、88.42%、87.18%,Co2+萃取率仅有17.42%。后续使用1.5 mol/L硫酸在反萃相比O/A=20、两次洗涤条件下可以将99%的钴洗涤下来。     

赤泥硫酸浸出液中钪的萃取试验研究

针对赤泥的硫酸高压浸出液的性质,进行了P204萃取试验研究。通过考察萃取剂体积分数、萃取温度、水相中硫酸浓度等因素对钪、铁萃取分离的影响,得出了最佳萃取条件为萃取温度35℃,水相硫酸浓度4 mol/L,萃取剂体积分数5%,O/A=1∶3,萃取时间15 min,转速230 r/min,10级萃取;在最佳条件下,钪、铁分离效果较好,钪萃取率为92.10%、铁萃取率为1.13%。负载有机相经10级4 mol/L盐酸洗涤,杂质Fe的去除率为97.88%,钪损失率为0.24%;这表明P204能够很好地将萃取原液中的钪与杂质金属铁分离。     

织金磷矿酸浸液萃取分离稀土试验研究

研究了用溶剂萃取法从织金磷矿酸浸液中分离稀土,考察了各因素对稀土萃取率和反萃取率的影响,确定了适宜的萃取条件。结果表明:用P204作萃取剂,控制相比为3∶1、P204浓度为1.5 mol/L、初始水相P2O5质量浓度为101.20g/L、在室温下萃取15min,稀土萃取率为89.62%;在相比1∶8、6mol/L盐酸为反萃取剂、室温下反萃取10min条件下,稀土反萃取率为87.86%。     

锂离子电池正极废料中钴和锂的回收

开展了锂离子二次电池正极废旧材料中钴和锂的回收研究。采用"碱浸除铝-硫酸体系还原浸出-P204萃取"的化学浸取、溶剂萃取法,可使钴和锂得到有效回收。铝的总去除率在98%以上,钴和锂的浸出率大于98%,体系钴的总收率在94%以上;控制P204萃取平衡体系水相的pH值在5.7左右,相比3:2,可得到良好的萃取分离效果。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离铜、锌、钴

对去除铁、砷、钙、镁后的硫酸镍溶液,采用钠皂化的P507萃取剂分离铜、锌、钴.考察了皂化率、P507体积分数、平衡pH值、相比、时间、温度以及逆流萃取级数对萃取效果的影响.同时考察了负载有机相反萃过程中硫酸浓度、反萃相比、时间对铜、锌、钴反萃效果的影响.结果表明,当萃取有机相组成为35 % P507+65 %磺化煤油,钠皂化率为65 %,相比（V_O/V_A）为1:1,平衡pH值为4,25 ℃,萃取时间为5 min,经3级逆流萃取,铜、锌、钴的萃取率分别为96.73 %、99.87 %、94.17 %.对负载有机相经过酸性去离子水（pH=3~4）洗涤后,用1 mol/L硫酸溶液,时间为5 min,反萃相比（V_O/V_A）为1:1.在此条件下,铜、锌、钴的反萃率分别为99.94 %、99.94 %、99.86 %.      

镍电解液用P204萃取除铜

以P204为萃取剂,从镍电解液中萃取除铜。研究了pH、相比(O/A)、P204体积浓度和振荡时间对萃取效果的影响,确定了P204萃取铜的最佳条件。结果表明:随着pH的升高,铜的萃取率增大;相比(O/A)越大萃取分离效果越好;随着P204体积浓度的升高,铜萃取率也相应的升高。室温下P204萃取铜的最佳工艺条件:P204的体积浓度15%,相比(O/A)1∶2,水相初始pH2.0,振荡时间3 min。在此最佳条件下,待处理液的一级萃取率达81.33%。反萃实验中反萃率可达84.97%。     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。     

浸锌渣夹带水溶锌的湿法提取工艺试验

针对湿法炼锌产出的铅银渣和铁矾渣夹带水溶锌含量高的问题,采用洗涤—净化—萃取工艺回收锌,考察反应温度、酸度、时间等因素的影响,得到优化工艺条件。在室温、液固比5∶1、洗水酸度5g/L、洗涤时间30min的条件下进行洗涤,铅银渣和铁矾渣中锌的回收率可分别达到61.4%和79.6%。以熟石灰为中和剂对溶液进行中和净化,控制终点pH 4.0,溶液中的铁可完全沉淀去除,锌几乎没有损失(<0.9%)。在有机相组成30%P204+70%磺化煤油、萃取相比O/A=2/3、萃取混合时间3min条件下萃取锌,经三级逆流萃取,锌萃取达到96%以上,再用锌电积贫液反萃,得到富锌溶液。该工艺操作简单,实现了浸锌渣中夹带水溶锌的资源化利用,还可与原有湿法炼锌工艺有机衔接。     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。