介孔氧化锆材料的模板自组装法合成与表征

采用模板自组装的方法一步合成介孔氧化锆材料,并利用TG-DTA、SAXRD、N2吸附和HRTEM对材料进行表征。结果发现,经400℃焙烧后模板剂能够完全脱除;低角度XRD结果显示材料具有良好的介孔结构;N2吸附结果得到介孔氧化锆的孔径为3.7nm,比表面积为165.3m2/g。介孔氧化锆经不同温度焙烧后的XRD和HRTEM结果表明,600℃焙烧后仍能保持介孔结构,更高温度焙烧介孔结构被破坏;选区电子衍射显示在介孔孔壁上有部分的纳米晶生成。     

溶胶-凝胶法有序介孔氧化硅薄膜的蒸发诱导自组装制备

以表面活性剂CTAB为模板,将TEOS与APTES以一定的比例混合,自组装共聚合成出有序介孔氧化硅薄膜,并采用XRD、FTIR、TEM、TGA及N2吸附等手段对PMO薄膜进行了表征,结果表明,当APTES/(TEOS APTES)比例为0.10时,介孔薄膜有序性最好,平均孔径为2.16 nm,比表面积达到1060 m2/g,孔容积达到0.76 cm3/g.     

Co-MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

以硅酸钠、氯化钴等无机盐为原料,通过水热法合成含有不同Co含量的六方介孔分子筛Co-MCM-41.采用X射线粉末衍射、红外光谱、等离子发射光谱、程序升温还原、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对样品的物化性能进行表征,研究所合成的Co-MCM-41的稳定性.研究结果表明:在水热条件下合成4种不同Co含量的Co-MCM-41介孔分子筛,其比表面积为809.8～1257.2 m2/g,平均孔径为2.7～2.8 nm.随着介孔分子筛中Co含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.所合成的含Co介孔分子筛经750 ℃焙烧3 h后介孔结构被破坏,经100 ℃水热处理5 d后样品虽然具有介孔结构,但介孔有序性差.     

CTAB对于介孔羟基磷灰石形貌和孔结构的影响（英文）

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法合成介孔羟基磷灰石,并利用不同检测手段对其物相、形貌和孔结构进行表征。结果表明,合成物是高度结晶的羟基磷灰石相。表面活性剂对催化剂晶粒的形貌影响较小,但明显影响孔结构的形成。无表面活性剂存在时晶粒的比表面积较小(≤33 m2/g),,通过TEM无法观察到明显的孔结构。而对于有表面活性剂存在时合成的样品,可以看到许多孔径大小为2~7 nm的开孔,不均匀地分布在羟基磷灰石纳米棒的表面。氮气吸附-脱附实验得到的均为吸附IV型等温线,并伴有明显的滞后环,证实了介孔结构的存在。当CTAB与羟基磷灰石的摩尔比为1:2时,样品的比表面积与孔容最大,其比表面积为97.1 m2/g,孔容为0.466 cm3/g。     

介孔单晶Co_3O_4纳米球颗粒的合成和磁性能（英文）

以介孔氧化硅LP-FDU-12作为硬模板,通过纳米复制技术合成出具有单晶结构的介孔CO_3O_4小球,对合成样品进行XRD、TEM、N2吸脱附、超导量子干涉仪(SQUID)测试表征。结果表明,所合成的介孔CO_3O_4较完整地复制了LP-FDU-12的介孔孔道结构,其比表面积到53 m~2/g,较传统方法合成的纳米CO_3O_4有较大提高。磁性能研究表明,在奈尔温度T_N为35 K时,出现磁反转,由反铁磁性转变为弱铁磁性。     

介孔碳内壁上ZSM-5沸石分子筛的合成及其表征（英文）

以介孔碳/硅复合物作为硅源,按摩尔比Al_2O_3:SiO_2:TPAOH:H_2O=1:60:21.4:650进行混合,征介孔碳内壁上生长ZSM-5沸石分子筛,并采用XRD、FTIR、TEM及氮气吸附等手段对样品进行了表征。结果表明,介孔碳的含量对合成复合分子筛具有重要影响,当碳含量较低时(19%)未能保持有序归一的孔道;但碳含量过高时(62%)未形成MFI结构。只有合适的碳含量(33%,47%)才能合成有效的微介孔复合分子筛。     

甲醇对有序介孔氧化硅结构和形貌的影响

以三嵌段共聚物P123为模板剂、正硅酸乙酯TEOS为无机硅源,采用水热法合成了SBA-15介孔分子筛,并采用XRD、SEM、TEM、N_2吸附-脱附等表征手段研究了不同含量的甲醇对SBA-15分子筛的结构与形貌的影响.结果表明:甲醇对SBA-15介孔材料的形貌与结构影响较大,随着甲醇含量的增加,SBA-15介孔分子筛逐渐从纤维状变为球形,且在很宽的浓度范围内存在一个纤维状与球形共存的中间态,这主要是由于亲水性小分子的嵌入导致双胶束的形成,并最终形成两种形貌的共存;同时,随着甲醇含量的增加,介孔由有序向无序状态变化,N_2吸附-脱附实验表明平均孔径逐渐从10.2 nm降低到8.8 nm,孔径的分布逐渐变宽,孔容由1.003 cm~3/g逐渐增加到2.708 cm~3/g,比表面积由455.3 m~2/g增加到1063 m~2/g,说明随着甲醇添加量的增加,介孔逐渐向微孔方向扩展.     

Ag/介孔CeO_2纳米复合材料的合成、表征及抗菌性能(英文)

利用改进的溶剂挥发诱导自组装法(EISA)制备高比表面积介孔CeO2,通过改进的乙二醇还原法,在得到的介孔CeO2中负载上不同量的银。采用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS),N2吸附-脱附法方法对产物进行表征。由BJH方程计算得到材料的孔径分布,以BET法计算材料的比表面积。研究负载不同比例银纳米粒子的介孔CeO2的结构及其抗菌活性。实验表明所制备的新材料具有很好的抗菌性能。     

Zr-Ce-SBA-15介孔材料的合成和形貌调控

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,P123为模板剂,氯化氧锆(ZrOCl2·8H2O)和硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)为锆、铈前驱体,在不外加无机酸的条件下,利用无机前驱盐自身水解产生的弱酸性环境,水热法一步合成Zr-Ce-SBA-15介孔材料。通过改变起始物料配比和调节合成温度可以实现对产物的形貌进行有效控制。利用小角X射线衍射(LXRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和氮气吸附等手段对所合成的样品进行了表征。结果表明:在nZr(Ce):nSi物质量的比分别为0.03,0.05,0.10时,合成的材料具有类似于SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构,锆、铈物种被成功引入SBA-15材料的骨架中。当nZr(Ce):nSi摩尔比为0.05,晶化温度为100℃时,Zr-Ce-SBA-15表现为六方板状形貌。随着晶化温度的升高,Zr-Ce-SBA-15的形貌由六方板状转变成圆盘状。     

介孔CeO2的化学沉淀法合成及表征

以硝酸铈(Ce(NO3)3.6H2O)、碳酸铵((NH4)2CO3.H2O)为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用化学沉淀法合成了一系列具有不同孔径的介孔CeO2粉末,使用X射线衍射(XRD)、差示/热重(DSC/TG)、BET孔性能测试、透射电镜(TEM)及红外光谱(IR)分析等手段对合成产物进行了分析和表征,探讨了CTAB与Ce的摩尔比、反应温度、焙烧温度和时间对孔径大小和比表面积的影响。在CTAB与Ce的摩尔比为1∶1、反应温度为80℃、焙烧温度为300℃、焙烧时间为1 h条件下,制得了比表面积为132 m2/g的介孔CeO2。