溶液pH值对PbWO4晶相和形貌的影响

在30℃下,以NazWO4和Pb（N03）2为原料,通过沉淀反应制备PbW04晶体。考察Pb（NO3）2溶液的pH值对PbW04的晶型和形貌的影响。通过XRD、Raman和SEM等表征,发现在酸性和碱性溶液中分别得到了梭状和八面体状的四方晶相PbW04晶体,而在中性溶液中,得到单斜晶相PbWO4纳米带,表明pH值显著影响Pb—WO4的晶型和形貌。室温下,以300m为激发波长研究产物的固体荧光光谱,发现碱性条件下得到的四方相Pb—WO4八面体具有最强的绿发光带,表明PbW04的荧光性质受其晶型和形貌影响。     

微米级氧化亚铜晶体的形貌控制及其表征

以硫酸铜、乳酸钠为原料,通过氢氧化钠调节反应溶液的pH值,在150℃条件下水热合成不同形貌的氧化亚铜晶体.应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对氧化亚铜粉末进行了表征,并对氧化亚铜的生长机理进行了探讨.结果表明:该粉体为微米级氧化亚铜,随着pH升高其形貌从枝状逐步过渡到八面体,最终为立方体.通过水热法实现了氧化亚铜晶体形貌可控.     

多种尺寸和形貌Cu_2O的可控制备与表征

以硫酸铜-乳酸体系为电解液,采用电化学法制备Cu2O,分别探讨了表面活性剂浓度、CuSO4浓度、溶液pH值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对Cu2O形貌结构和尺寸的影响,并通过X射线衍射分析仪和扫描电镜等对Cu2O进行表征测试。试验结果表明:CTAB在一定范围内可以起到抑制晶体(200)面生长而促进(111)面择优生长的作用;随着CuSO4浓度的增大,Cu2O晶型由锥型向方型过渡;随着溶液pH值(8、10、12)的增大,Cu2O晶型由缺角立方晶型经过立方晶型向棱锥型转变;沉积电压的改变对Cu2O的择优生长晶面有影响,在2.0 V时晶体尺寸最大;随着溶液温度的提高,晶体尺寸呈先增后减的趋势,当温度为60℃时,晶体粒径最大;加入浓度为2.000 mol/L的NaCl添加剂,Cu2O呈现出二十四面体晶型结构。     

多种尺寸和形貌Cu2 O的可控制备与表征

以硫酸铜-乳酸体系为电解液,采用电化学法制备Cu2 O,分别探讨了表面活性剂浓度、CuSO4浓度、溶液pH值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对Cu2 O形貌结构和尺寸的影响,并通过X射线衍射分析仪和扫描电镜等对Cu2 O进行表征测试。试验结果表明：CTAB在一定范围内可以起到抑制晶体（200）面生长而促进（111）面择优生长的作用;随着CuSO4浓度的增大,Cu2 O晶型由锥型向方型过渡;随着溶液pH值（8、10、12）的增大,Cu2 O晶型由缺角立方晶型经过立方晶型向棱锥型转变;沉积电压的改变对Cu2 O的择优生长晶面有影响,在2.0 V时晶体尺寸最大;随着溶液温度的提高,晶体尺寸呈先增后减的趋势,当温度为60℃时,晶体粒径最大;加入浓度为2.000 mol／L的NaCl添加剂,Cu2 O呈现出二十四面体晶型结构。     

合成工艺对金属有机骨架材料HKUST-1的影响

采用溶剂热法合成了金属有机骨架HKUST-1晶体.考察了反应工艺条件(如反应温度、金属离子和配体的摩尔比及反应物溶液的pH值)对晶体结构和性能的影响,采用SEM、XRD、TGA及FTIR等分析技术对样品进行了表征.结果表明,在50~150℃的范围内,随着温度的升高,晶体的粒径逐渐增大,在100~150℃时,晶体的形貌比较规则,但温度对晶体晶型结构的影响不大;金属离子与配体的摩尔比n(Cu2+)/n(H3BTC)对晶体形貌和结构影响明显,当摩尔比在2∶1和3∶1时,可以得到形貌较规则且符合标准晶体结构的HKUST-1,但当两者摩尔比大于4∶1以后,产物的形貌变得不再规则,晶体结构也与标准HKUST-1晶体产生了偏差;只有当反应溶液的pH值在7~8时,才能合成标准的HKUST-1晶体.     

微波水热法制备花状氧化锌光催化剂的研究

以乙酸锌和氨水为原料,采用微波水热法成功制备出了花状ZnO光催化剂。探讨了溶液Zn~(2+)初始浓度、pH值和微波加热时间对ZnO物相、形貌及光催化性能的影响。XRD表明制备的样品均为纤锌矿结构,晶型完整且部分ZnO样品晶粒沿(002)晶面发生了取向性生长;SEM表明pH值对ZnO形貌有着重要影响,pH值过低(pH<10.0)时,无法形成花状ZnO,pH过高(pH>10.7)时,花状ZnO"花瓣"会变形甚至溶解;UV-Vis表明制备的ZnO样品的吸收带均发生了红移,拓宽了光催化剂的吸收波长范围;反应条件对ZnO光催化性能的影响主次关系为:pH值>Zn~(2+)初始浓度>微波加热时间,较优工艺及工艺参数为:初始反应Zn~(2+)浓度为0.15 mol/L,pH值为10.5,微波加热时间为2.5 h,较优样品在紫外光辐照4 h后对亚甲基蓝溶液的降解率为85.90%。     

LaMn_2O_5的水热合成及磁学性能

以La(NO3)3、KMnO4和MnCl2为反应原料,用KOH调节pH,在水热条件下合成了LaMn2O5晶体。利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,用超导量子干涉仪对产物的磁学性能进行了测试。所制备的产物为纯相,具有正交相结构;产物为大颗粒晶体,呈四方柱和四方双锥组合而成的聚形晶体,晶体最长的对角线长度约为32μm;在低温50K附近,发生了ZFC和FC的分离,化合物进入了自玻璃状态。     

pH值对氢氧化铝晶相及微结构的影响

采用XRD、ATR-FTIR及TEM等表征手段,系统研究pH值对化学液相沉淀所制备氢氧化铝的晶相和微结构的影响.结果表明,随着溶液pH值从5增加到11,氢氧化铝晶体结构依次为非晶态氢氧化铝、勃姆石[γ-AIOOH]、拜耳石[α-Al(OH)3],相应粉体颗粒由分散的、超细的纳米絮粒到平均直径为50 nm的絮球,再到150 nm无规则的团聚体.这表明,采用液相沉淀法制备氢氧化铝时,溶液的pH值明显影响氢氧化铝的晶相、颗粒形貌、粒径大小及团聚程度.     

添加镁离子对碳酸钙结晶形貌的影响

考察了溶液结晶法制备碳酸钙过程中添加镁离子的作用,得到2种形貌截然不同的球状碳酸钙.结晶体系中[Ca2+]∶[Mg2+]的大小对碳酸钙的晶相结构及形貌有显著影响其值在1.33～2.67的范围是碳酸钙形貌的过渡区,当>2.67时晶体呈现特殊的聚集台阶群生长现象,形成粗面类球形方解石聚晶体;而在<1.33时得到表面相对光滑的微球.合成条件中[Ca2+]∶[CO2-3]的大小对碳酸钙形貌的影响不明显.     

不同晶体结构的BiVO4的制备及其可见光催化性能

采用水热的方法,通过调控pH值,制备了具有不同晶型和晶体形貌的BiVO4晶体．利用XRD、SEM、XPS和UV—VIS对样品进行了表征．结果表明,在pH值等于1时,生成的是2—5μm的单斜白钨矿结构的BiVO4四方块;pH值等于7时生成的是0．2—1μm的单斜白钨矿结构的BiVO4纳米片;pH值等于12时,得到的是1—10μm的单斜四面体结构的BiVO4纳米带．可见光降解酸性橙II的催化活性测试表明,白钨矿结构的BiVO4的活性高于单斜四面体结构的BiVO4;而pH值等于7制备的BiVO4则表现了最高的催化活性．     

Template Effect on Structure and Morphology of Ni(OH)2 Powders Prepared by Hydro-chemical Method

Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｗｄｅｒｓａｒｅｃｌｏｓｅｌｙｒｅｌａｔｅｄｔｏｔｈｅｉｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ ,ｍａｉｎｌｙｉｎｃｌｕｄｉｎｇｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ,ｓｈａｐｅａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆｐｏｗｄｅｒｓ[1].Ｆｏｒｐｏｗｄｅｒｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｈｙｄｒｏ ｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ ,ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｍｏｒ ｐｈｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｔｒｏｌｏｆｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｌｙｒｅａｌｉｚｅｄｂｙｔｈｅａｄｊｕｓｔｍ…     

山东月湖水环境因子与细菌生物量相关性的研究

采用总活异养菌2216E平板计数法（HPC,Heterotrophic Bacterial 2216E Plate,Count),弧菌TCBS平板计数法（VPC,Vibrio TCBS Plate Count),对山东荣城湾月湖水体中的细菌生物量分布及变化进行了研究,并同步进行各采样点的水质监测。监测内容包括：化学需氧量（COD）、氨氮（NH4^ -N)、硝酸盐（NO3^--N)、亚硝酸盐（NO2^--N）、溶解氧（COD）、磷（P）、酸度和重金属（Pb、Cr、Cd、Zn、Mn、Cu、Fe、Al)。水质检测结果显示酸度正常,重金属、P、总无机氮、溶解氧符合一类水质标准,COD属于三类水质标准。多元统计分析结果表明,1、2和6号站位的异养菌明显偏高,其主要影响因素是微生物的营养包括NO2^2--N、NO3^--N、NH4^ -N和P,主成分－因子分析提取3个主要因子,占全部因子贡献率为87．68％;聚类分析结果显示COD、NO2^--N、NO3^--N、NO3^--N、NH4^ -N和P对水体的污染程度相差不大,其中因子－1（营养盐）为重要的水环境因子,显著表明水质情况。     

Bi-TiO2纳米管阵列的制备及其光催化性能

以甲基橙光催化降解效率为指标、 Bi（ NO3）3-稀HNO3混合液为电沉积液,利用电化学沉积法探讨铋掺杂二氧化钛纳米管阵列（ Bi-TNTs）的制备条件,通过SEM、 XRD对其结构和形貌进行表征,考察Bi-TNTs光催化降解制糖废水的条件。结果显示,在电压为2.2 V 、0.33 g/L Bi（NO3）3和0.28 mol/L HNO3溶液电沉积4 min条件下制备的Bi-TNTs可以显著提高光催化降解甲基橙及制糖废水的效率。底物pH值对Bi-TNTs光催化活性有较大影响,较强碱性环境中, Bi-TNTs对制糖废水降解率最高,光照25 h制糖废水降解率达到90.24％。     

The growth units and hydrothermal preparation of lead tungstate (PbWO4) crystallites

The crystal structure of lead tungstate (PbWO4) can be regarded as ordered combination of the tungsten oxide tetrahedrons (WO4) and lead ions (Pb2 ). According to the growth unit model, the growth units of lead tungstate are the aggregations of the tungsten oxide tetrahedrons and lead cations with various geometry configurations. It is suggested that the favorable growth units of lead tungstate crystal are pyramidal, tetragonal prism and quadrangular units corresponding to geometric orientations of the simple forms of the crystal. Under low restricted growth conditions, the growth form of lead tungstate crystallites is the aggregation of the geometric configurations of these favorable growth units. The above conclusions are completely confirmed by the experiment on hydrothermal preparation of lead tungstate crystallites.     

球型CaMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的水热合成及其光致发光性质

利用水热法在低温下制备了CaMoO4:Eu3+发光材料,考察了不同稀土掺杂浓度等条件对产物性能的影响,并利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)等手段对样品的微观结构和光谱性能进行了表征。结果表明:160℃下水热法制备的CaMoO4为纳米颗粒组装成的球状结构;当Eu3+掺杂质量分数为9%时,CaMoO4:Eu3+荧光粉呈现出2条较强发射峰,其中在615nm处的发光强度最强,红橙比(R/O)为6.5/1。     

微/纳米ZnO的水热合成及其光学性质

以醋酸锌和氢氧化钠为原料,在低温下联用沉淀法和水热法合成了未掺杂的ZnO,考察了pH和温度等条件对ZnO晶体的影响,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(PL)对产物进行了表征。结果表明:沉淀法制得的前躯体在低温下水热反应6h后可以生成晶型较好的六方晶系ZnO晶体。当反应条件变化时,ZnO呈现为微/纳米级的多种形态。130℃下制备的ZnO在380～700nm之间存在多条荧光发射峰,而且发光强度随着pH的增加而增大。     

Structure and photoluminescence of mullite-Ge nanocomposite

Al12Si3.75Ge0.25O26 ceramic powder was prepared by sol-gel method using Al（NO3）3,Si（OC2H5）4 and Cl3GeCH2-CH2COOH as precursors.The structural formation of Al12Si3.75Ge0.25O26 ceramic powder was analyzed by XRD.After reduction by flowing H2/Ar mixture gas,strong room temperature photoluminescence （PL） can be observed at 565 nm,613 nm,682 nm,731 nm and 777 nm,respectively.The PL intensity scarcely depends on the reduction temperature and duration,while the sample reduced at 500 ℃ for A^3 hours has the highest PL intensity.Before and after reduction at 500 ℃,the volume of unit cell of mullite solid solution decreases to 0.4699 3.Based on the analysis of XPS and Raman spectra,it can be approved that the PL phenomenon at room temperature is caused by the embedded Ge nanoparticles with the average size of about 1.95 nm.     

钙矾石对Pb（Ⅱ）的化学俘获

为查明钙矾石对Pb（Ⅱ）能否产生化学俘获以及发生俘获所需的必要条件,在室温下试用Pb（NO3）2与Al2（SO4）3、NaOH等进行人工液相合成Ph类钙矾石,即Pb6[Al（OH）6]2·3SO4·26H2O,并用CaO、Pb（NO3）2、Al2（SO4）,和蒸馏水等人工合成Ca—Pb钙矾石[（Ca,Pb）6[Al（OH）6]2·3SO4·26H2O]。试验表明：Ph6[Al（OH）6]2·3SO4·26H2O不能形成,但Ca—Pb钙矾石却能合成。这说明利用溶液反应法合成钙矾石时,若液相中缺Ca^2＋,则Pb（II）不能被钙矾石所俘获,只有当液相中出现了Ca^2＋时,Pb（Ⅱ）才能被钙矾石所俘获。另外,所合成的Ca—Pb钙矾石与纯钙矾石相比,其X射线衍射图谱发生了明显的改变,表明钙矾石在俘获了Pb（Ⅱ）后其晶格发生了一些变异。掺Pb（Ⅱ）的水泥熟料净浆在水化龄期为7d时,其XRD图谱也发生了一些变化,有Ca—Pb钙矾石存在的迹象。     

氨基功能化纳米Fe_3O_4的制备及在痕量Pb(II)分析中的应用研究

采用一步法合成出氨基功能化Fe3O4纳米粒子,并借助XRD、FT-IR、等对产品进行表征。所制备的氨基化纳米Fe3O4材料粒径在100nm左右,大小分布均匀,分散性较好。提出一种新的方法,氨基化纳米Fe3O4分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量Pb(II),考察该纳米材料对水溶液中痕量Pb(II)的分离富集性能。结果表明:在pH为7、T=303.15K的条件下,氨基化Fe3O4纳米材料对Pb(II)离子的吸附率可达98%。该方法的检出限(3σ)为0.17μg·mL-1(n=11),相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6)。