羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸去甲苯福林对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法对盐酸去甲苯福林对映体进行分离研究。系统考察了流动相配比、pH值以及流速对分离的影响。结果表明:流动相中甲醇∶乙腈∶水=15∶70∶15(其中CM-β-CD的浓度为0.6 g/L)、流速=0.2 m L/min、pH=4.25、检测波长为214 nm时,盐酸去甲苯福林对映体的分离度为1.53。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸地匹福林对映体

采用高效液相色谱手性流动相添加剂法对盐酸地匹福林对映体进行了拆分研究。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:C18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15,pH 4.00),流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,对映体的分离度为2.27。该方法快速、简便、重现性好。     

手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体

建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体的方法。选用C18色谱柱,以0.5 g/L羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为添加剂,流动相为混合液(V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=70∶15∶15),紫外检测波长为202 nm,流量为0.2m L/min,pH 4.20。在此条件下,辛弗林对映体分离度为1.47。     

羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸氯丙那林

建立了以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂、拆分盐酸氯丙那林的方法。使用C18色谱柱,考察了有机修饰剂的种类及配比、流动相的流速对拆分的影响。结果表明,当流动相为乙腈-甲醇-水(体积比为80∶5∶15),HP-β-CD浓度为0.8mmol·L~(-1),流速为0.8m L·min~(-1),检测波长为216nm时,盐酸氯丙那林的分离度为1.45。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸安非他酮对映体

以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl -β - cyclodextrin,简称CM -β - CD)为手性流动相添加剂,建立了盐酸安非他酮对映体拆分的高效液相色谱方法.系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机改性剂的比例、pH值和流速等因素对拆分的影响.结果表明:乙腈:甲醇:水-40:30∶30(体积比),p...     

羧甲基-β-环糊精和离子液体联用拆分西酞普兰对映体

建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)共同作为手性选择剂,用于分离西酞普兰对映体的毛细管电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱,考察CM-β-CD的质量浓度、HOEt N1,1,1NTf2的浓度、背景缓冲液的浓度及其p H和分离电压对拆分西酞普兰对映体的影响。在20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中添加15 g/L CM-β-CD和40 mmol/L HOEt N1,1,1NTf2,分离电压为15 k V、检测波长210 nm、高差10 cm、进样10 s的条件下,西酞普兰对映体在16 min内获得了基线分离,分离度为1.70。实验结果表明,CM-β-CD和离子液体HOEt N1,1,1NTf2联用能够提高西酞普兰对映体的分离度。     

高效液相色谱手性柱拆分喹禾灵

论文以β-环糊精有机骨架晶体材料构筑反相高效液相色谱(HPLC)手性固定相拆分手性农药喹禾灵。分别从流动相配比、流速和缓冲溶液pH值等几个方面探究拆分喹禾灵的最佳色谱条件。实验结果表明,以柠檬酸三乙胺(浓度20 mmol/L、p H值4.00)和甲醇为流动相,在柠檬酸三乙胺缓冲液和甲醇体积比为45%∶55%,流速0.5 m L/min,检测波长240 nm,柱温25℃条件下,喹禾灵对映体分离度Rs为1.88,最大分离度可达2.65。本文建立了一种新的拆分喹禾灵两对映异构体的HPLC方法。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

高效液相色谱手性流动相添加法分离氟比洛芬对映体及其分离机制

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

高效液相色谱手性固定相法拆分山莨菪碱

以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相,以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相,探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液p H值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果的影响。在最佳分离条件(三氟乙酸浓度2mmol/L,p H值4.1,V_(甲醇)∶V_(缓冲液)=50%∶50%,流动相流速为0.5 m L/min,色谱柱温20℃,检测波长235nm)下山莨菪碱混合物被拆分为二个外消旋体,实现了基线分离,Rs达4.20;并得到了四个对映异构体拆分的结果。     

高效液相色谱手性柱拆分头孢克肟

用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物键合硅珠高效液相色谱固定相,以甲醇和醋酸-三乙胺缓冲液为流动相,检测波长254 nm,流动相流速0.60 m L/min,拆分手性药物头孢克肟,在p H值3.5,流动相甲醇和醋酸-三乙胺缓冲液体积比为V(甲醇)∶V(醋酸-三乙胺)=45%∶55%,缓冲液中三乙胺的浓度为0.02157mmol/L的最佳拆分条件下,头孢克肟两对映体实现了基线分离,分离度可达2.33,头孢克肟浓度在5.40×10-5~1.08×10-3mol/L范围内两对映体与浓度的线性相关系数r在0.9901至0.9974之间。     

β-环糊精手性流动相HPLC法拆分α-环己基扁桃酸对映体

以β 环糊精为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱上建立了α 环己基扁桃酸对映体的拆分方法。调整流动相配比,使其S型与R型对映体保留时间分别由文献值70min和85min缩短到7 83min和8 83min。最佳拆分条件为:β 环糊精浓度为9 5mmol/L;流动相组成及其比例为V〔c(KH2PO4)=0 075mol/L水溶液〕∶V(乙醇)∶V(乙腈)=65∶20∶15;流量为1mL/min;温度为室温。     

β-环糊精衍生物作为流动相添加剂在纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱上的应用

以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明,当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂时的效果最好。     

基于离子液体辅助的毛细管电泳法手性拆分阿替洛尔对映异构体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,以非手性离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12MIm Br)为手性分离添加剂的毛细管电泳分离阿替洛尔对映异构体的方法。实验详细考察了运行缓冲溶液p H值与浓度、手性选择剂用量、离子液体用量、分离电压等影响手性拆分的重要因素。同时,与未添加离子液体的毛细管电泳分离情况进行了对比,发现离子液体对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映异构体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。     

双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体

建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-口恶嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10,c(BPC)=0.4 mmol/L,流动相流速为0.8 mL/m in,检测波长为254 nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5~2.6 mg/mL,相对标准偏差为0.21%~0.59%,最小检测限为0.86μg。     

羧甲基-β-环糊精的改性及其在毛细管电泳中的应用

针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰形不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于离子液体的β-CD衍生物([Bmim](β-CD-OCH2COO)),并将其在毛细管电泳中作为缓冲液的手性添加剂分离盐酸布比卡因、扑尔敏,与CM-β-CD作为手性添加剂相比,分离度提高,峰型得到了改善,基线基本稳定,获得了较为理想的分离效果。     

HPLC手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用

高效液相色谱是拆分手性药物的重要手段。简要介绍了不同的手性流动相添加剂及其拆分机理,综述了2000年以来高效液相色谱手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用。