配合物催化法合成高纯甘油单硬脂酸酯

采用硼酸络合甘油做催化剂制备甘油单硬脂酸酯。试验了酯化反应时间、反应温度、物料比对产物的影响。甘油单硬脂酸酯含量达到９８．５％，总产率为８７．３５。     

氯化高锡催化合成甘油单月桂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明：SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油）：n（硼酸）：n（月桂酸）＝2：1：2,反应最佳条件如下：甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2．5g时,产率为86．5％。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇（6000）、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间,物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件：催化剂用量2％（摩尔比）,反应温度130℃,时间4h,n（硬脂酸酯）：n（聚乙二醇）=4：1。在此条件下反应收率达98％。     

聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯合成条件的优化

本文采用了硼酸酯化法合成了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯。通过四因素四水平的正交试验,考察了硼酸酯化时间(A)、催化剂浓度(B)、酯交换时间(C)及水解时间(D)四种因素对产物单酯收率及酸值的影响,确定了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯的最佳合成条件,得到的单酯收率为80％。     

油溶性表面活性剂甘油硼酸油酸酯的合成研究

以硼酸和油酸为原料采用直接酯化法合成水溶性的甘油硼酸酯,再在催化剂的作用下与油酸反应制得甘油硼酸油酸酷,设计出较佳的酸化条件：甘油硼酸酯与油酸摩尔比1：0．9,温度220℃,时间4h,催化剂甩量（脂肪酸质量分数）0．5％,酸转佬率98．5％。     

专利文摘

专利文摘高纯度聚甘油（Ⅰ）脂肪酸酯的制备将平均聚合度为１０的１７５８与硬脂酸５７、碳酸钠２００℃反应４ｈ．得约８１０ｇ聚甘油硬脂酸酯（Ⅱ）。将Ⅱ１００、与甲乙酮７５、水７５于６０℃混合，除去水相，蒸发．即得含１５％的丑聚甘油１５ｇ。（日公开９４－２２...     

单甘油硼酸酯镁阻燃剂的合成

以硼酸和甘油为起始原料,在75℃条件下反应2.5 h,合成中间体单甘油硼酸酯;再用中间体单甘油硼酸酯与氧化镁在110℃条件下反应3.5 h合成单甘油硼酸酯镁。产品收率达到87.77%。采用红外的表征方法对合成的产物进行分析,利用络合滴定的方法测定镁含量为17.5%。     

L-抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索

文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲醣为1：1．3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酪）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时闯24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1：1.3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酯）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。     

蔗糖硬脂酸酯界面吸附分离系数的研究

通过测定蔗糖硬脂酸单酯、双酯溶液和单酯双酯混合物溶液的表面张力,运用热力学方法研究计算蔗糖硬脂酸酯混合物体系的体相表面相分离系数,结果表明在实验条件下,蔗糖硬脂酸单酯和双酯的平均分离系数为13.24。     

猪油氢化及其综合利用新工艺

叙述了猪油常压催化氢化、硬化油水解制硬脂酸和甘油、甘油与硬化油发生交酯反应制备单硬脂酸甘油酯的工艺条件。     

甘油法制备环氧氯丙烷中间体二氯丙醇催化剂的研究

对甘油制环氧氯丙烷中间体二氯丙醇的催化剂进行了研究。考察了以冰醋酸、草酸、丁二酸、己二酸、辛酸五种有机酸为催化剂时,时间、温度、催化剂用量对目的产物二氯丙醇的收率以及反应速率的影响。研究结果表明,以己二酸为催化剂,甘油用量为3mol/kg,反应温度为110℃,反应时间为3h左右时达到平衡,二氯丙醇收率可达到85%。     

月桂酸单甘酯的催化合成

文章以磷钨酸为催化剂,4分子筛为脱水剂,在无溶剂条件下月桂酸和甘油为原料合成月桂酸单甘酯,考察了反应温度、摩尔比（月桂酸/甘油）、反应时间、催化剂用量、分子筛用量对反应产率的影响,并确定了反应最佳条件是：反应温度200℃,摩尔比（月桂酸/甘油）1∶2.5,反应时间为2 h,磷钨酸用量为3%,分子筛用量为5%（月桂酸与...     

以甘油和工业盐酸为原料合成环氧氯丙烷新工艺

介绍了环氧氯丙烷合成新工艺:在催化剂和添加剂存在下,甘油与工业盐酸反应制得二氯丙醇,然后二氯丙醇与碱反应制得环氧氯丙烷产品。研究了主要因素对工艺的影响。优化条件为:在5#催化剂和添加剂存在下,甘油氯代反应温度为115±2℃,回流比为1∶3;环氧化反应温度为90℃,反应时间为15min。在此条件下总收率(以甘油计)为84.6%,产品含量≥99.5%。     

环己酮和甘油在碳基固体酸催化剂上的缩合反应

通过膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备碳基固体酸催化剂,用XRD、红外光谱、元素分析和热分析进行了表征,研究了碳基固体酸催化剂在环己酮甘油缩酮合成中的催化性能,考察环己酮与甘油摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD分析和酸碱电位滴定结果表明,膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物部分炭化生成含有高密度-SO3H基团的芳香碳薄层组成的无定形炭。在n（环己酮）∶n（甘油）为1∶1.2、催化剂的质量分数为10%、环己烷15mL和回流反应时间为120min的条件下,环己酮甘油缩酮的收率可达到99.2%。催化剂重复使用6次后,活性下降很小。     

生物柴油副产物粗甘油催化氧化脱水制备丙烯酸

用生物柴油副产物粗甘油催化氧化脱水制丙烯酸,该过程耦合了甘油脱水制丙烯醛和丙烯醛选择性氧化制备丙烯酸两步反应。结果表明,在甘油脱水反应中,使用Cs3PW12O40, P-ZSM-5和Co0.5H2PO4/SiO2等固体酸催化剂,可得到较高的丙烯醛收率(最高86.9%)。利用上述催化剂和MoVW基氧化催化剂,在脱水/氧化双催化剂床层构型反应器中,以甘油为原料合成丙烯酸的收率达50%~80%,直接加入粗甘油可获得相似的丙烯酸收率。     

Thermal analysis of glycerol citrate/starch blends

The reaction of glycerol and citric acid was studied by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis. Reactions were performed in the DSC with a temperature oscillation of 1°C/min applied while scanning the range of 20–220°C. This modulated technique allowed separation of reversible and irreversible thermal effects. The energy associated with the esterification of glycerol and citric acid, 40 J/g, was calculated from the irreversible component of the heat flow. When cornstarch was blended with glycerol and citric acid, the weight loss curves displayed prominent shifts in maxima values attributable to starch degradation. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2008     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成三醋酸甘油酯

采用复合固体超强酸SO₄^2-/ZrO₂-TiO₂为催化剂，甘油和冰醋酸为原料，结合醋酸精馏回流工艺，合成了三醋酸甘油酯（TCG）。通过对合成工艺改进，免除了有毒带水剂的使用。使TCG合成更安全，更经济和环保。催化剂制备和TCG合成最佳工艺条件为：硫酸浸渍液浓度（0.5～0.55） mol·L^－1，焙烧温度（550～600） ℃，催化剂用量（占总投料量质量分数）2.5％～3.0%。投料比n（甘油）∶n（醋酸）=1∶ 5.5，反应温度130 ℃，反应时间3.0 h，产品收率达92.6%，催化剂可重复使用6次，易于再生。     

甘油法制备二氯丙醇工艺研究

研究了以甘油和氯化氢为原料制备二氯丙醇的反应,考察了催化剂的种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对二氯丙醇收率的影响,结果表明,在以丙酸作为催化剂,催化剂用量为甘油质量的5％,反应温度为110℃,反应时间为11h的条件下,二氯丙醇收率可达到94％以上.     

Synthesis of triacylglycerol from polyunsaturated fatty acid by immobilized lipase

More than 95% of polyunsaturated acid (PUFA) was converted to triacylglycerol by immobilized lipase fromCandida antarctica orRhizomucor miehei. The esterification was carried out at 50–60°C with shaking and dehydration for 24 h. The substrates consisted of glycerol and free fatty acid or ethyl esters of the fatty acid at a 1∶3 molar ratio. The docosahexaenoic acid (DHA) or eicosapentaenoic acid (EPA) in the substrate polymerized during the reaction, and they required 5–10% more than the stoichiometric amount to compensate for the PUFA loss. On the contrary, ethyl esters of DHA and EPA were not polymerized. Pure tridocosahexaenoyl, trieicosapentaenoly and triarachidonoyl glycerol were isolated after passing the product through a basic aluminum oxide column. Industrial feasibility of this process was discussed for the ethyl ester as substrate. Portions of this article were presented at the annual meeting of the Japan Society for Bioscience, Biotechnology, and Agrochemistry and at the annual meeting of The Japan Oil Chemists' Society held in Kyoto, Japan, March 31, 1991, and in Hamamatsu, Japan, October 4, 1991, respectively.