新型固定床气体氟化法制备低氧氟化钆

在固定床气体氟化反应器内,以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,采用控制变量法研究了温度、时间、气体流量、氟化氢用量和料层厚度对氧化钆氟化过程的影响。结果表明,氧化钆与氟化氢在90℃开始反应,反应初期有中间产物Gd4O3F6生成;在氟化温度为540℃、氟化氢过理论量为50%、氟化时间为7 h、氟化氢平均流量为1.5 kg·h-1、料层厚度为30 mm的条件下,可获得氟化率大于99.95%、氟含量大于26.59%、氧含量小于0.05%的低氧氟化钆。     

湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为

以水合氟化钆为原料,通过TG-DTA热分析法和多因素组合实验法,研究了湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为。结果表明,水合氟化钆的化学式为GdF3.0.53H2O,83℃前脱去0.2mol结晶水,259℃前脱去0.23 mol结晶水,568℃前脱去0.1 mol结晶水,270℃开始发生水解反应,生成GdOF使氟化钆产物中氧含量增加,除溶解和吸附氧外,O以GdOF形式存在;水合氟化钆脱水过程中加入NH4HF2可降低其氧含量;将水合氟化钆在空气中灼烧后加入8%NH4HF2混合压块,在300℃下充氩保温后进行真空脱水,可获氧含量为0.09%的低氧氟化钆。     

脱水—转化法制备低氧氟化钆过程中氧含量的变化规律

以水合氟化钆为原料,氟化氢铵为添加剂,研究了脱水—转化法制备低氧氟化钆过程中氟化氢铵的作用及其氧含量的变化规律。结果表明,氟化氢铵在脱水过程中可以抑制水合氟化钆发生水解反应,在转化过程中可以将水解产物GdOF转化为GdF_3;在脱水后的物料中加入7%的氟化氢铵,产物中的氧含量可降低到0.09%;在一定温度和压力范围内,氟化钆中的氧含量随脱水温度、转化温度以及压力的升高而降低,300℃、300 kPa时达到最低值;转化过程中充入氩气可使氧含量达到0.088%。     

固定床气体氟化反应器内温度场及流场的数值模拟

以固定床气体氟化反应器(480mm×1100mm)为对象,通过合理简化,建立了反应器的数学模型,利用fluent软件对反应器内的温度场和流场进行了数值模拟。结果表明,现行固定床氟化反应器温度分布不均匀、梯度大,气体入口处附近有一低温区域;气体在各区域流速差异较大、流场分布不均匀,在反应器周边和进、出口端均存在气体的回流,在局部区域出现涡流中心或流动停滞区,形成氟化反应"死区",降低了氟化效率;料盘侧面易形成气体短路,造成HF气体浪费。实测温度和产品氧含量分析表明,模拟模型假设合理,模拟结果准确、可行,可为改善反应器结构提供新思路。     

静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺研究

设计自制了干法氟化炉,研究了用静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺流程,结果表明:当氟化温度控制在600℃~650℃,氟化氢气体的实际用量为理论计算量的100%,气体流量为3~4kg/h时,氟化率达99.9%,并且工艺流程短,氟化稀土杂质含量小,便于工业化规模生产。     

氟化镨钕制备方法研究比较

文章用氢氟酸法、氟化氢铵法、氟化氢气体法三种方法制备氟化镨钕工艺进行了研究对比,分别对氟化镨钕在生产中的使用效果、成本、质量、环保等方面进行了讨论,给生产和使用厂家提供参考建议。     

钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备低氧低氟金属镝

对低氧低氟金属镝的制备工艺及机理进行研究,结果表明:采用氟化氢铵处理后,再用氟化氢气体氟化,并进行脱氟处理的干法氟化工艺,可得到高纯氟化镝,氟化率达99.9%;采用钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备工艺,可有效降低金属镝中的氧、氟含量,制备的金属镝纯度大于99.9%。     

料层厚度对粉末冶金用铁粉氢还原的影响

为了研究海绵铁粉料层厚度对钢带炉氢还原铁粉的影响,采用FeO还原及还原气体氧化相耦合的动力学,建立氢还原铁粉扩散还原动力学模型,用于计算带式还原炉内不同区域的铁粉还原分数分布。以实际生产数据为例,平均粒度为0.2 mm的海绵铁粉,残余氧含量0.74%,铺料厚度30 mm,加热时间1 h,温度850~900℃,氢气流量30 Nm~3/(t·h),实际产品残余氧含量为0.25%,计算得到的产品残余氧含量为0.27%,二者相吻合。铁粉中残氧很容易被氢还原,氢还原炉内的氢气向铁粉层内部渗透,铁粉向下逐层被还原。铺粉厚度为30 mm时,氢气穿透物料深度约为25 mm,靠近底部的5 mm几乎没有被还原。随铺料厚度加大,产品残氧升高、氢气利用率和产量都降低。将料层厚度从3 cm降低到2 cm,还原时间可缩短50%,产量提高33%,氢气用量降低50%。     

富氧燃烧时钢坯氧化特性研究

通过使用箱式电阻炉并向其中通入天然气、氧气和空气等气体来模拟加热炉内富氧燃烧时钢坯的氧化烧损过程,从而得到炉膛气体中氧含量和炉膛温度对钢坯氧化烧损率的影响状况。结果表明:炉内助燃空气含氧量的升高会加剧钢坯的高温氧化;高温区温度对钢坯的氧化影响大于助燃空气含氧量对其的影响,从1 000℃到1 200℃,虽然温度只提高了200℃,但钢坯的氧化增量却增加了2倍多;此外,低温区(900℃)气体中氧含量对钢坯氧化的影响很小。     

气体保护电渣重熔过程氧传递的动力学研究

基于渗透理论建立了气体保护电渣重熔过程渣-钢间氧传递的动力学模型,并在50 kg电渣炉进行模具钢S136(/%:0.39C、0.26Si、0.43Mn、0.020P、0.018S、13.37Cr、0.21Mo、0.34V)的重熔实验,得出渣中FeO含量-0～2.0%(FeO),电极端部钢液中原始氧含量-0～0.010 0%[O],自耗电极半径-40～300 mm和重熔速率-(0.5～5.0)×10^-6 m³/s对熔渣和钢液间传氧速率的影响。结果表明,熔渣中FeO含量-(FeO)存在一个临界值,(FeO)小于此临界值时,氧的传递过程为电极端部钢液向渣中传递;反之,氧的传递过程为渣中FeO向电极端部钢液内传递。随自耗电极半径的增加,钢-渣间传氧速率减小;随着重熔速率和钢液中原始氧含量增加,钢-渣间传氧速率增加。     

轴向流吸附器内部流场特性

以轴向流吸附器内部流场为研究对象,采用CFD软件对其内部气体流动特性进行数值模拟.比较轴向流吸附器内无气体分布器、仅加装单一多孔板气体分布器、加装多孔板气体分布器与单级挡板相结合等3种方式对吸附器内部流场均匀分布的影响.未加装气体分布器的轴向流吸附器内部气流分布严重不均;仅加装单一多孔板气体分布器的轴向流吸附器内部流场的气体流动稍有改善,但气流分布仍不均匀;加装多孔板气体分布器与单级挡板相结合的方式,吸附器内部流场的气体流动得到明显改善.多孔板气体分布器与单级挡板组合使用时,保持气体分布器开孔率不变,开孔孔径为0.003 m时气流分布最为均匀,效果最好;保持开孔孔径不变,气体分布器的开孔率为0.388时气流分布最为均匀.      

冷轧无取向硅钢片反复弯曲试验的影响因素

试验了弯曲圆弧半径(2.5～7.5 mm)、拉紧力(20～80 N)和试样轧制方向对进口冷轧无取向硅钢片反复弯曲次数的影响。结果表明,弯曲圆弧半径R为5 mm时,随拉紧力由20 N增加到60 N,纵向试样的反复弯曲次数由24次降低到11次,当拉紧力由60 N增至80 N时,反复弯曲次数不变;拉紧力为60 N时,弯曲圆弧半径R由2.5 mm增至7.5 mm时,纵向试样的平均反复弯曲次数由6.5次增加到20.7次。纵向试样的反复弯曲次数较横向试样高6.6%～22.7%。     

大规格纯钛铸锭脱氧现象及对策

利用真空自耗电弧炉进行了大规格纯钛铸锭的工业生产,研究并分析Ф1040 mm大规格高氧含量纯钛铸锭的底部脱氧现象和氧元素均匀性的问题。纯钛铸锭底部脱氧的原因是海绵钛中的Mg与添加剂TiO₂在一次铸锭熔炼时反应引起的。采用真空自耗电弧炉对梯度加氧自耗电极进行两次熔炼,结果表明:通过梯度加氧的方式可以有效解决纯钛铸锭脱氧的问题,并显著改善纯钛铸锭氧元素成分均匀性,使生产出的Ф1040 mm高氧含量纯钛铸锭头部、尾部氧含量的偏差控制在0.011%范围内。     

高炉无料钟参数对料流轨迹的影响

高炉炉料入炉其料面的落点分布受炉顶布料设备参数、操作参数以及煤气流的影响.在总结前人料流轨迹计算模型的基础上,考虑了科氏力及三个方向煤气曳力对炉料运动的影响,建立了料流轨迹数学模型.应用VC编写程序,计算并分析各参数对料流轨迹的影响,结果表明,科氏力对料流轨迹影响较大;径向煤气流由高炉中心流向边缘时,落点半径随粒径的增加而增大;煤气流由高炉边缘流向中心时,落点半径随粒径的增加而减小;小粒径焦炭和烧结矿受煤气流影响较大.     

密闭建筑空间缺氧环境下富氧特性研究

搭建了一套密闭建筑空间室内供氧实验装置,分别研究送氧口个数、送氧口管径、送氧流量及送氧方式的不同对建筑空间室内的富氧特性及富氧效果的影响.结果表明:送氧口个数、管径、流量及送氧方式不同时,氧气轴向最大浓度分布随轴向距离的增加呈递减趋势,且距离送氧口轴向距离0~0.55 m的范围内,氧气轴向浓度迅速降低;单送氧口时,送氧口管径及送氧流量不同时所形成的富氧范围大体呈扁椭圆形状,且送氧管径相同时送氧流量越大,富氧范围也越大;双送氧口竖直向前和相对45°方式进行送氧所形成的富氧范围接近"一头尖一头圆"的扇形,且竖直向前所形成的富氧范围比相对45°送氧所形成的富氧范围要大;采用双送氧口相背45°方式进行送氧时,管径为6 mm的双送氧口所形成的富氧范围大体呈2片扇叶形状;管径为10 mm的双送氧口所形成的富氧范围大体呈2个半圆形状;总送氧流量为1 m3·h-1时,6 mm管径的双送氧口相背45°送氧范围最大,10 mm管径的双送氧口竖直向前送氧范围最小;相同的总送氧流量及送氧方式下,单送氧口竖直向前送氧所得到富氧面积比双送氧口竖直向前送氧所得到富氧面积大20%左右;相同的送氧口个数、送氧口流量及送氧方式下,管径为6 mm的送氧口所得到的富氧面积比管径为10 mm的送氧口所得到的富氧面积大60%左右.      

钢轨钢中氧含量的优化

完善精炼装置中的精炼工艺,采用保证钢轨中氧含量降低的脱氧新制度,依据氧含量来确定钢中非金属夹杂的特性和数量。在降低氧含量到25ppm时,基本上是脆性断裂氧化夹杂占据优势;氧含量增加到大于40ppm时,会形成塑性硅酸盐占据优势的态势。     

气体雾化制粉工艺中基于气体整流的卫星粉控制技术

金属熔体气体雾化法是制备增材制造专用金属粉末的重要方法。然而,气体雾化工艺制得的粉末中通常混有大量卫星粉,对金属增材制造工艺产生不利影响。本文通过施加辅助气流并采用阶梯状雾化室结构等气体整流措施抑制回流区中的粉尘回旋,进而控制卫星粉的形成。利用计算流体力学软件ANSYS Fluent进行数值模拟,研究施加辅助气流或采用阶梯状雾化室结构时,雾化室内宏观流场特征以及颗粒运动轨迹的变化规律。结果表明,在雾化室顶部距雾化室中心R/2(R为雾化室半径)处施加辅雾比(辅助气流与雾化气流的流量比)大于0.8的辅助气流时能够有效抑制回流区中的粉尘回旋;采用阶梯宽为300 mm、高为575～600 mm的雾化室结构能够有效抑制回流区中的粉尘回旋。根据数值模拟结果,采用气体整流措施制备TC4钛合金粉末,并检测粉末的粒径分布、球形度、赘生物指数等指标,发现与不采用气体整流措施制备的粉末相比,赘生物指数降低约45%。     

钆对AZ91合金组织和性能的影响

分析钆在AZ91合金中的形貌、相组成、组织成分对力学性能和耐腐蚀性能的影响。结果表明,钆的含量为1%~3%时,合金晶粒尺寸随着钆含量的增加而减小,且由树枝晶向等轴晶转变;当钆含量超过3%时,晶粒尺寸随钆含量增加开始逐步增大,且晶内缺陷增加;在钆含量达到5%时,合金中再次出现枝晶组织。当合金中钆含量为3%时,力学性能最好,其室温抗拉强度为261.6 MPa,延伸率为4.6%,分别比不添加钆的合金提高了34.6%和70.4%;200℃的抗拉强度为148.7 MPa,延伸率为4.1%,分别比不添加钆的合金提高了47.8%和32.3%。随着钆含量的增加,合金的腐蚀电流密度大幅度降低,自腐蚀电位略有增加。     

120 t复吹转炉底吹供气强度和炉底渣层控制的研究

通过将120 t顶底复吹转炉底吹供气强度由0.026 m~3/(t·min)提高到0.103 m~3/(t·min),为钢水提供动力学条件;同时降低炉底渣层厚度,由200～300 mm降低到50～100 mm,减少供气阻力,增加钢水的动力学条件,加强钢水搅拌使钢渣充分融合,促进碳氧反应降低钢水终点氧含量。转炉终点钢水碳氧积从0.003 1%降低至0.002 3%、终渣FeO质量分数从18.64%降低至18.12%,有效提高了钢水洁净度,改善了钢水质量。     

氩气雾化镍基高温合金粉末的氧化特性研究

采用氩气雾化法(AA法)制备出FGH96高温合金粉末,将筛分后的粉末在真空和氩气保护下存储,对储存条件、储存时间以及粉末特性对粉末中氧含量的影响进行研究,分析气雾化高温合金粉末的氧化特性.结果表明,随着储存时间的延长,粉末中的氧含量均呈现增长趋势,真空下粉末的氧含量变化曲线最趋平缓,储存一个月,氧含量由88.3×10(-6)增加至110×10(-6),适合做较长时间的储存;氩气气氛下,短时间内粉末的储存效果较好,随着时间延长储存效果下降,氧含量增长较快,储存一个月达到137×10(-6).AES分析结果表明粉末表面存在氧化造成的成分偏析以及碳、氧元素污染,氧元素主要与富集表面的Ti,Cr等元素生成氧化物,粉末表面状态对单个粉末的氧化特性有较大的影响,粉末表面越粗糙,粘附的卫星颗粒越多,粉末的氧含量越大,粉末的氧含量呈现先增加后减小的趋势,表现为高斯分布,其中氧的富集层厚度最大约为38 nm,粉末表面越光滑则氧含量越少,氧含量沿深度分布曲线表现为单调减小,氧元素以物理吸附为主.