从废稀土荧光粉中酸浸回收稀土的研究

从稀土荧光灯生产工艺过程产生的废稀土荧光粉中酸浸出稀土的实验结果表明,酸浸出法能够浸出废稀土荧光粉中的稀土。与用盐酸和硝酸浸出相比,用硫酸浸出废稀土荧光粉中稀土的浸出率较高,从技术、经济及环保角度考虑,优选用硫酸作为从废稀土荧光粉中浸出回收稀土的浸出剂。提高浸出反应温度、增加硫酸浓度和提升浸出器转速,都能提高稀土的浸出率。在温度45℃条件下,用2 mol.L-1硫酸浸出工艺废稀土荧光粉8 h,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别为67.9%,73.1%,66.4%,67.9%,非稀土成分Al的浸出率为39.2%。当升高温度到接近100℃进行硫酸浸出时,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别上升到80.4%,82.2%,81.4%,80.0%,非稀土成分Al的浸出率则增高到86.1%。扫描电镜图像显示废稀土荧光粉浸出前表面较平整,而其浸出渣的表面则有微小的絮状物和粒度变细,表明硫酸浸蚀废荧光粉而使稀土进入溶液中。浸出前后能谱分析显示,废稀土荧光粉浸出渣中稀土的相对含量已大大降低,表明稀土大部分已被硫酸浸出,浸出渣中的不溶物主要是C。     

从废荧光粉中回收稀土的工艺研究

研究了从废荧光粉(REO^12.00%)中回收稀土元素的工艺。采用碳酸钠焙烧-酸浸出工艺回收废荧光粉中的稀土,研究了碳酸钠加入量、焙烧温度、焙烧时间以及浸出条件对稀土回收率的影响。研究结果表明,碳酸钠焙烧试验的最佳条件为碳酸钠与荧光粉焙烧比例1∶2,焙烧温度700℃,焙烧时间1 h;焙烧产物用盐酸浸出,浸出试验最佳条件:盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间分别为3 mol/L、10∶1、70℃、2 h,在上述焙烧及浸出最优条件下,稀土总回收率(REO)达97%以上。     

用还原—酸浸—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土

研究了采用H_2O_2还原—盐酸浸出—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土,考察了温度、盐酸浓度、双氧水用量、浸出时间对稀土浸出率的影响。结果表明:控制温度为70℃,盐酸浓度为5mol/L、双氧水浓度为1.65mol/L、浸出时间1.5h,稀土浸出率为94.5%;酸浸液用NaOH调pH沉淀稀土,在溶液pH≥13条件下,氢氧化铝全部转化成偏铝酸钠,稀土以La(OH)3和Ce(OH)3混合物形式沉淀分离;适宜条件下,混合稀土回收率为92.8%,产品质量满足氧化镧铈原料的要求。     

从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中酸浸稀土和铝

研究了用盐酸从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中浸出稀土和铝,考察了盐酸浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对稀土、铝及杂质离子浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度1 mol/L、液固体积质量比10/1、温度40℃条件下浸出30 min,镧、钇、铝浸出率分别为85%、66%和48%,杂质离子铁、钾、镁浸出率均较低;酸浸液用100 g/L碳酸氢铵溶液调pH分步沉淀铝和稀土,铝和稀土最终回收率分别为46%和75%。采用该工艺可实现二次资源综合回收,有较好经济效益。     

从废石油裂解催化剂中回收稀土试验研究

研究了从粒度小于20μm、污染较重、不适宜复活的废催化剂中回收稀土。试验结果表明:控制浸出温度60℃、盐酸浓度3.33mol/L、浸出时间3h,废催化剂中91.3%~94.5%的镧、铈被浸出;用50%P507+50%磺化煤油,在温度25℃、萃取相比V_o∶Va=2∶1、萃取时间30min条件下从稀土浸出液中萃取镧铈,镧铈萃取率为94.5%;对负载有机相,采用1.8mol/L盐酸反萃取,控制相比V_o∶V_a=1∶3,稀土镧铈的反萃取率为98.1%;对反萃取液用草酸进行沉淀,沉淀物灼烧,获得工业级氧化镧铈产品。     

用盐酸从矿泥中浸出稀土的动力学控制分析

某风化矿泥含稀土在2%～5%,且稀土以氧化物形式存在于矿泥中。用盐酸加热浸取可将稀土浸出,转化为氯化稀土,再用草酸沉淀回收稀土。分析了盐酸浸出稀土的条件和动力学,其速率常数k=(760+0.64×1/ro2)exp(-10500/RT),表观活化能为10.5kJ/mol,是一个典型的内扩散控制过程。温度越高,矿泥粒度越细,越有利于稀土的回收。     

REO-SiO_2-Al_2O_3基熔渣盐酸浸出稀土的研究

以钕铁硼废料回收的REO-SiO_2-Al_2O_3-FeO-B_2O_3多组元熔渣为原料,考察了盐酸用量、温度和时间在盐酸低温常压和高温高压两种情况下对稀土浸出率的影响。熔渣低温常压浸出较佳条件为:盐酸理论用量1.45倍、时间60min、温度85℃,稀土的浸出率为96%。熔渣高温高压浸出较佳的条件为:盐酸理论用量1.05倍、温度110~120℃、时间30min,稀土的浸出率高达98%。高温高压浸出不但能够降低盐酸用量,还可以大大缩短浸出时间。     

独居石优溶渣浸出过程研究

独居石是典型伴生铀、钍的稀土矿资源,通过现有的碱溶转化、优溶等步骤提取稀土后,所得优溶渣是富含铀、钍、稀土的重要二次资源。为与稀土提取保持一致的盐酸体系,研究优溶渣的盐酸浸出过程对整体回收工艺十分关键。采取单因素试验考察浸出过程条件对铀、钍、稀土浸出率的影响。结果表明,使用下述优化参数：盐酸浓度6 mol/L、浸出时间1.5～2 h、浸出温度60℃、液固体积质量比3 mL/g时,优溶渣中铀、钍、稀土的浸出率分别可达90%～95%、92%～93%、>60%,实现了较高的资源回收率。浸出渣的工艺矿物学分析表明,其主要由锆石、钍化合物和石英等脉石矿物组成。剩余的稀土组分则主要集中在未分解的独居石中,其余为少量磷钇矿和褐钇铌矿。试验结果可为独居石优溶渣的综合回收技术提供基础数据和支撑。     

废镍氢电池中镍、钴和稀土金属回收工艺研究

介绍了湿法处理工艺对废镍氢电池中镍、钴、稀土(RE)金属的回收,考察了浸出时间、液固比、硫酸初始浓度及浸出温度等因素对镍、钴、稀土浸出率的影响;溶液pH、无水硫酸钠与浸出液中RE3+的摩尔比、反应温度等因素对稀土回收率的影响。通过正交试验确定了镍、钴、稀土在稀硫酸中的优化浸出条件以及产生稀土复盐沉淀的优化沉淀条件。实验结果表明,优化硫酸浸出条件为:浸出时间为3.8h,液固比为15,硫酸初始浓度为1.8mol·L-1,浸出温度80℃。在优化浸出条件下,镍的浸出率达96.8%,钴的浸出率达97.3%,稀土的浸出率达94.6%。稀土复盐的优化沉淀条件为:溶液pH为2.0,无水硫酸钠与浸出液中RE3+的摩尔比为4,反应温度为60℃。在此条件下,RE回收率为96.7%。     

从石油化学工业产生的废催化剂中回收贵金属

根据环境保护和资源再生的观点，从石油化学工业的废催化剂中回收有价贵金属是重要的。在本研究中使用了两种类型的废催化剂。一种为生产乙烯所用的在Al2O3基体中含有0．3％Pd的催化剂。另一种为石油精炼所用的含有0．3％Pt和0．3％Re的催化剂。两种废催化剂经焙烧除去碳和硫，然后，经磨碎、盐酸浸出和铁置换从钯的废催化剂中获得金属钯粉。为了从含铂-铼废催化剂中回收铂和铼，首先用盐酸或王水浸出，用铁粉置换从浸出液中回收金属铂粉，然后向回收铂以后的溶液中加硫化钠，以硫化物形态沉淀铼。发现对两种类型的废催化剂可以成功地使用6NHCl作为浸出剂，考虑到试剂和设备的成本，认为6NHCl比王水好。     

从抛光废料中回收稀土的研究

探索了从抛光废料中回收稀土并确保稀土回收率在80%以上的工艺.通过分析现有抛光废料成分,有针对地提出了初步回收其中稀土成分的方法.整个试验过程分为两部分,小试主要探索原料前处理方式、酸的种类、酸的浓度、浸出温度、浸出时间和添加剂种类等因素对抛光废料中稀土回收率的影响.试验最佳条件为:加入添加剂B,用8 mol/L的盐酸在92℃下直接浸出2 h.经过除杂、萃取分离、沉淀、灼烧工序后,稀土回收率最高可达85.94%.然后根据小试确定的最佳条件进行综合扩试,所得稀土回收率能稳定在81%以上.初步概算,处理1 t该废料收益可达2000元左右.      

电还原-P_(507)萃取分离法回收稀土新工艺试验研究

从废钕铁硼中回收稀土旧工艺,工艺流程长、消耗化工材料多,回收成本高;研究一种工艺流程短、消耗化工材料少、回收成本低的从废钕铁硼中回收稀土新工艺非常必要。试验表明:电还原-P507萃取分离法从废钕铁硼中回收稀土新工艺可行,与旧工艺比较,回收1 t稀土可节约成本6033.04元;新工艺回收稀土收率为96.10%。     

高铁稀土精矿硫酸焙烧—浸出试验

某稀土矿经选矿获得的稀土精矿,其稀土含量较低、铁含量高,分别进行了浓硫酸低温焙烧及浓硫酸高温焙烧试验。结果表明,以浓硫酸低温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率达96.94%,钍浸出率达97.36%,铁浸出率亦达92.71%;以浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率可达90.15%,钍浸出率为42.10%,铁浸出率仅12.44%。浓硫酸低温焙烧工艺获得的稀土浸出液铁含量高、酸度大(Fe含量23g/L左右,pH0.5),从高铁、高酸稀土溶液中回收稀土产品,其工艺过程较繁琐。浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,可获得铁含量较低(Fe含量约2.3g/L)的稀土浸出液,从低铁含量的稀土溶液中回收稀土产品,其工艺流程较简短,废水较易治理,在生产成本上也具有优势。     

自然氧化预处理钕铁硼废料浸出过程

为降低钕铁硼废料预处理成本,探讨利用盐酸润湿-空气自然氧化法对钕铁硼废料进行预处理,并对经盐酸润湿-空气自然氧化处理的钕铁硼废料中稀土的浸出工艺和浸出动力学进行研究.结果表明:以4 mol/L HCl润湿原料,在空气中放置20 d后铁的氧化率达到92.37 %,可满足铁硼废料中稀土回收的前期处理工艺要求,降低生产成本;在浸出的过程中,当反应温度为363 K,盐酸浓度为2 mol/L、粒度为0.055~0.088 mm、液固比V_L/W_S=8:1、搅拌速率500 r/min下,反应时间为60 min后经盐酸润湿-空气自然氧化Nd-Fe-B废料中稀土的浸出率可达89.36 %;研究表明,钕铁硼废料中稀土浸出过程主要是受扩散控制,其表观化学反应活化能E=17.49 kJ/mol.      

中钇型稀土的浸出及Gd?Tb分组串级萃取分离钇

研究了用盐酸从广西某中钇型稀土矿石中浸出稀土,考察了浸出温度、时间、液固体积质量比及盐酸浓度对稀土浸出率的影响,确定了最佳浸出条件。试验结果表明:稀土浸出最佳条件为浸出温度100℃,液固体积质量比6∶1,盐酸浓度9 mol/L,浸出时间3h;稀土串级萃取分离钇的级数为6,流比vF∶vS∶vW=1∶6.309 5∶0.724 1;在Gd/Tb进行分组分割,高钇富集物中w(Y2O3)≥70%。     

钕铁硼废料熔分渣盐酸浸出稀土的实验研究

以钕铁硼废料经H₂选择性还原-渣金熔分处理得到的多组元熔分渣为原料进行盐酸浸出,研究了低温常压和高温高压条件下各因素对稀土浸出率的影响,并对浸出过程的动力学进行了分析。实验结果表明：低温常压浸出最优条件为盐酸浓度2.84 mol/L、液固比10∶1、时间60 min和温度85℃,稀土浸出率达到96.04%;浸出过程受扩散和化学反应混合控制,表观活化能29.25 kJ/mol,指前因子2.020 9 s^-1,与盐酸浓度和粒度相关的反应级数分别为1.49和-0.55。高温高压浸出最优条件为盐酸浓度2.03 mol/L、液固比10∶1、时间30 min和温度110℃,稀土浸出率达到98.13%;回收得到的稀土氧化物主要为Pr₄O₇和Nd₂O₃,纯度达99.56%;浸出过程属于内扩散控制,表观活化能为9.63 kJ/mol,指前因子为3.57×10^-3 s^-1。     

含稀土磷灰石精矿酸浸试验研究

分别用硝酸、硫酸和盐酸对某复杂含稀土磷灰石精矿进行浸出试验。结果表明,硝酸浸出时,磷灰石中绝大部分磷进入溶液,而稀土则分散于浸出液和渣中;硫酸浸出时,稀土浸出率较低,磷浸出率较高,可控制合适的条件初步分离精矿中的磷和稀土;盐酸浸出时,磷和稀土的浸出率均较高,可以通过溶剂萃取的方法从溶液中分离磷和稀土。     

从失效汽车催化剂中回收稀土元素新工艺研究

为了从失效汽车催化剂中回收稀土元素,进行了稀土元素浸出以及从浸出液中回收稀土元素的多种方法比较实验研究。结果表明,采用稀硫酸或稀盐酸进行稀土元素浸出,铈、镧浸出率最高约50%,而采用浓硫酸熟化浸出稀土元素,铈、镧浸出率大于85%。从浸出液中回收稀土元素实验表明,采用硫酸钠复盐沉淀,其沉淀率大于95%。通过研究开发出了从失效汽车催化剂中回收稀土元素硫酸熟化浸出-复盐沉淀的新工艺,采用该工艺技术稀土元素回收率大于90%。     

从石油化学工业产生的废催化剂中回收贵金属

根据环境保护和资源再生的观点，从石油化学工业的废催化剂中回收有价贵金属是重要的。在本研究中使用了两种类型的废催化剂。一种为生产乙烯所用的在Ａｌ２Ｏ３基体中含有０．３％Ｐｄ的催化剂。另一种为石油精炼所用的含有０．３％Ｐｔ和０．３％Ｒｅ的催化剂。两种废催化剂经焙烧除去碳和硫，然后，经磨碎、盐酸浸出和铁置换从钯的废催化剂中获得金属钯粉。为了从含铂－铼废催化剂中回收铂和铼，首先用盐酸或王水浸出，用铁粉置换     

氢氧化钠焙烧法提取稀土电解渣中稀土的工艺研究

针对目前从氟盐体系稀土熔盐电解渣中回收稀土效率低的问题,提出了一种NaOH焙烧-盐酸优溶浸出法。系统考察了焙烧温度、焙烧时间、NaOH添加量,以及盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对渣中稀土提取效果的影响。结果表明:在焙烧温度600℃、焙烧时间1.5h、NaOH与稀土熔盐电解渣质量比0.8∶1、盐酸浓度2mol/L、液固比8∶1、浸出温度40℃、浸出时间15min的工艺条件下,稀土浸出率为99.22%。