聚苯胺/氧化铈复合涂层的防腐性能

制备苯胺与氧化铈质量比分别为1:100,1:200,1:300的聚苯胺/氧化铈复合物,将制备的不同质量比的聚苯胺/氧化铈复合物与环氧树脂溶液共混制备防腐蚀涂料,通过测试该涂料在酸、碱、盐溶液中的交流阻抗谱与腐蚀电位,研究了聚苯胺/氧化铈/环氧树脂复合防腐涂料的防腐蚀性能.实验结果表明,以苯胺与氧化铈质量比为1:100聚苯胺/氧化铈复合粒子为填料的涂料抗腐蚀性能最好,所制备涂料抗酸腐蚀性能较差,而抗碱和抗盐腐蚀性能较好.     

微波-超声波协同下合成氧化铈的制备与表征

以稀土氯化物溶液为原料,碳铵氢铵作为沉淀剂,在微波和超声波协同及常规加热下制备了氧化铈前驱体并焙烧成氧化铈粉体。研究了超声波功率和陈化时间对氧化铈粉体粒度的影响,样品表征结果:与常规加热相比,单一微波及协同模式制备的氧化铈形貌更规则、粒径更均匀,且微波及超声波制备的更细,分散性最好,控制较短的陈化时间可得到平均粒径在0.2μm左右超细氧化铈。     

碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈的研究

研究了碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺。结果表明,采用碳酸盐正向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为0.086μm、比表面积为59.489 m2.g-1,晶体结构为立方晶系,萤石型结构,形状为棒状,分散性较好。     

化学还原法原位制备石墨烯/纳米银复合粉体及其导电性能

以水合肼为还原剂,PVP为分散剂,在反应温度为60℃,p H为6条件下同时还原氧化石墨烯和硝酸银,原位制备石墨烯/纳米银复合粉体。通过扫描电镜、X射线衍射、红外吸收光谱和拉曼光谱等手段研究溶液中硝酸银的质量浓度对石墨烯/纳米银复合粉体形貌与结构的影响。用石墨烯/纳米银复合粉体替代部分微米银粉制备低温固化导电浆料,对其导电性能进行研究。结果表明:银纳米粒子分布于石墨烯片层之间。当反应溶液中硝酸银的质量浓度为0.75 g/L,氧化石墨烯质量浓度为0.25 g/L时,获得分散性好,粒径均匀的石墨烯/纳米银复合粉体,且负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径集中在100 nm左右。用石墨烯/纳米银复合粉体替代4%微米银粉制备导电浆料,浆料的体积电阻率为1.8×10-5Ω·cm,与未添加石墨烯/纳米银复合粉体的导电浆料相比,电阻率降低61.7%。     

氯化钠在直接热分解醋酸铈制备球形超细氧化铈粉末过程中的作用

采用醋酸与碳酸铈反应获得醋酸铈前驱体,通过直接热分解制备氧化铈粉末,运用XRD、SEM、粒度测试仪和表面电位微电泳仪等表征手段,探讨氯化钠加入到醋酸铈前驱体中对氧化铈粉末形貌和粒度大小的影响.研究结果表明,氯化钠能促进氧化铈的晶化,而且煅烧温度对氧化铈的形貌和粒度大小有重要影响.当煅烧温度从600℃升高到1000℃,所得氧化铈粉末的中位粒径(D50)先增加后下降然后又增加,其中在800℃发生转折,其CeO2粉末的D50为1.57μm,粒子形貌为球状而且大小均匀,晶粒间只存在轻度团聚;当煅烧温度高于800℃,熔融氯化钠加速晶粒长大,粉末粒度增加较明显;而无氯化钠参与的醋酸铈前驱体在800℃热分解得到的CeO2粉末形貌各异而且大小不均匀,存在明显的局部烧结长大和粒子团聚现象,其D50为1.75μm.运用盐助机理模型对氯化钠在直接热分解醋酸铈前驱体制备氧化铈过程中的作用进行探讨.     

湿固相机械化学反应法改性制备复合超细氧化铈

采用湿固相机械化学法对氧化铈粉体进行改性处理,考察了改性剂的反应率,机械化学反应时间、煅烧温度、添加剂用量等条件与超细氧化铈粉体的粒度、密度、悬浮性及硬度之间的关系,分析测定了物相和外观形貌。制备了复合超细氧化铈粉体,使常态下基本不发生化学反应的改性剂与被改性的粉体颗粒进行了良好的结合,从而改善了超细氧化铈的性能。     

乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈探索

利用浓硝酸和双氧水将不规则形貌氧化铈溶解，生成硝酸铈.采用水作为溶剂或水和乙二醇共同作为溶剂，聚乙烯醇作为分散剂，草酸铵作为沉淀剂，通过直接沉淀法合成草酸铈前驱体，在高温反应炉中按照8 ℃/min的升温程序，600 ℃保温2 h，得到氧化铈.结果表明，以水为溶剂，聚乙烯醇为分散剂时，所得氧化铈易碎，呈尺寸不均匀片状，厚度在100 nm左右，长度和宽度尺寸约3~10 μm和1~2 μm，比表面积为14.9 m2/g.以水和乙二醇共同为溶剂，聚乙烯醇为分散剂时，所得氧化铈具有花状结构，由表面光滑、尺寸均匀的纳米片组成，片状氧化铈的厚度、长度和宽度分别约100 nm、4 μm和1.5 μm，形成直径约2~5 μm的氧化铈花状团簇，比表面积为21.45 m2/g.利用乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈，有望应用于调节具有花状形貌的稀土氧化物.      

碳铵沉淀法制备纳米氧化铈的研究

采用碳铵沉淀工艺进行了纳米氧化铈制备的研究,探讨了表面活性剂的加入量对氧化铈颗粒大小的影响,随着表面活性剂量的增加氧化铈颗粒粒径减小;煅烧温度对氧化铈粉末性能影响较大,随着煅烧温度的升高氧化铈粉末的晶粒尺寸增大,比表面积减小,煅烧温度为450℃时就已经形成了立方相的氧化铈。优化工艺条件制备出了单一粒径小于50nm、团聚体粒度重量累积中值粒径D50<150nm,粉末比表面积大于15m2/g,粉末的团聚常数(D50/DBET)小于6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。     

Ni-TiN超细粉的制备与特性

在H₂-N₂-Ar混合气氛下,用直流电孤等离子体熔化Ni-Ti合金,制备了Ni-TiN超细粉,采用XRD,TEM,DTA-TGA等多种测试手段研究了粉体的相组成、形貌、粒度分布和氧化特性。结果表明,粉体由Ni、TiN和微量Ni₃Ti组成,复合粒子的形态主要有亚铃形、椭球形、骰子形。在空气中,粉体在300℃左右开始明显氧化,TiN粒子在480℃左右氧化分解。     

CeO2包覆SiO2复合粉体的制备及其抛光性能研究

以石英微粉为内核,六水硝酸亚铈(Ce(NO3)3.6H2O)为铈源,以碳铵(NH4HCO3)为沉淀剂,采用化学沉淀法制备出了包覆型的CeO2@SiO2复合粉体。利用热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅里叶红外分析仪(IR)等对所制备复合粉体的成分、晶相结构、形貌、粒径分布及团聚状况进行了表征。将制备的样品对K9玻璃进行了抛光实验,用原子力显微镜观察K9玻璃抛光前后的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒具有明显的包覆结构,纳米CeO2主要以物理吸附的方式包覆在微米石英微粉颗粒表面,AFM测量结果表明,抛光后K9玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由54.217 nm降至1.073 nm。     

超细WO3粉体的制备及表征

通过胶溶法、溶胶 凝胶法、聚合 络合法合成了超细三氧化钨粉体。并对 3种制备方法的不同制备条件进行了探讨 ,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响 ,研究得出了每种方法的最佳制备条件。胶溶法中pH约为 4.60 ,静置 2 4h ,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为 0 .15mol·L- 1 ;溶胶 凝胶法中pH约为 2 .3 1,加入草酸和CTAB浓度分别为 0 .40和 0 .2 0mol·L- 1 ;而聚合 络合法中前驱体在 2 5 0℃干燥后 ,在 60 0℃煅烧接着再在 65 0℃煅烧。用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征 ,结果表明所制三氧化钨为正交晶系 ,平均粒径在 5 0～ 2 0 0nm。团聚粒子大小不均 ,粒径范围较宽 ,颗粒为不规则形状。胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细Y_2O_3反应条件对粒度的影响

用共沉淀法制备超细Y2O3,研究了料液浓度、复合分散剂和体系反应温度对粒度的影响。在硝酸钇溶液中,加入PVA和SDBS分散剂,以NH4HCO3为沉淀剂,得到碳酸钇前驱体,过滤,120℃干燥,在700℃灼烧3h,制备出了分散性好、平均体积粒径为97.5nm的超细Y2O3粉体;得到了在硝酸体系中制备超细Y2O3的最佳工艺条件:硝酸钇的浓度为0.3mol/L,复合分散剂加入量3%,体系反应温度50℃~60℃。     

湿固相机械法制备氧化铈抛光粉

以大比重碱式碳酸铈为前驱体,通过搅拌球磨和煅烧来制备氧化铈抛光粉。首先用正交试验法研究了球磨时间、球料比、液固比等因素对球磨产物的粒径及分布的影响,确定了影响产物粒径大小的因素排序是球料比球磨时间液固比,最佳球磨条件为液固比1∶1,球料比7.5∶1和球磨时间5 h。在不同温度下对最优条件下所得球磨产物煅烧制备了氧化铈,评价了它们的抛光性能与其形貌、粒径大小及分布、Zeta电位的关系。证明800℃和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负值,随着煅烧温度的进一步升高,颗粒急剧增大,Zeta电位绝对值减小。对K9玻璃的抛光速率随煅烧温度升高先增大而后降低,在900℃时呈最大值,材料去除速率(MRR)达342.31 nm/min,抛光表面的均方根(RMS)粗糙度为0.286 nm。此时的氧化铈颗粒为类球形,SEM观察的一次粒子平均粒径为114 nm。     

微波-超声波协同作用下氧化铈的制备与表征

以稀土氯化物溶液为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,在微波和超声波协同作用及常规加热条件下制备氧化铈超细粉体,考察了超声波功率和陈化时间对氧化铈粉体粒度的影响。试验结果表明:与常规加热相比,单一微波加热及协同加热模式下制备的氧化铈形貌更规则,粒径更均匀、更细,分散性更好,控制较短的陈化时间可得到平均粒径在0.2μm左右的超细氧化铈。     

CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.     

水热合成纳米SnO_2的制备与表征

以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO_2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液p H值对纳米SnO_2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO_2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO_2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12 nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0 mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO_2粉体的平均粒径从5.1 nm增大到9.8 nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30 h条件下,随反应时间延长,SnO_2粉体的平均粒径增大,在20 h时降低;随溶液p H值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0 mol/L、p H值10的反应溶液中,在200℃保温20 h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5 nm,粉体均匀性和分散性良好。     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

氧化铈刻蚀金刚石表面形貌表征

为研究氧化铈刻蚀对于金刚石表面形貌的影响，将金刚石单晶与氧化铈粉末以质量比1:5的比例混合，并在N₂气氛下对金刚石进行刻蚀处理。通过对刻蚀后金刚石的表面形貌、表面刻蚀深度、物相组成的表征与分析探究氧化铈粉末刻蚀对于金刚石表面形貌的影响。利用铜基结合剂金刚石试样的抗弯强度评估刻蚀对于金刚石与结合剂之间把持力的影响。结果表明:氧化铈能成功对金刚石单晶表面进行选择性刻蚀。随着温度的升高，金刚石各个晶面的刻蚀深度加深；在相同条件下，氧化铈对金刚石（100）面的刻蚀程度大于金刚石（111）面。当刻蚀温度为900 ℃时，金刚石（111）面刻蚀深度为753.23 nm，（100）面刻蚀深度为1.60 μm。在N₂气氛下，900 ℃氧化铈刻蚀后的金刚石单颗粒抗压强度低于未加氧化铈刻蚀剂刻蚀的金刚石抗压强度，但是高于在空气气氛下未加氧化铈刻蚀剂刻蚀的金刚石以及在空气中直接氧化铈刻蚀的金刚石抗压强度。与未处理金刚石相比，氧化铈刻蚀后的铜基结合剂金刚石试样的抗弯强度有较大提升。     

化学镀Al2O3/Cu复合粉烧结体的组织研究

采用化学镀法制备了Al2O3/Cu复合粉体,将复合粉体在160MPa的压力下保压5nin压制,在1 000℃保温1h、N2保护烧结,得到体积分数为50％的Al2O3p/Cu复合材料.通过SEM对复合粉体的形貌和复合材料的断口进行观察,通过光学显微镜对复合材料组织进行观察,通过能谱仪对复合材料中颗粒和基体的界面进行成分分析,并对其密度和热膨胀系数进行测定,结果表明:复合材料中Al2O3颗粒分布均匀,与Cu基体结合良好;复合材料相对密度为88.6％,100 ～ 300°C的热膨胀系数在(8.7～14.3) ×10-6/K之间.     

CeO2-SiO2复合氧化物的制备及性能表征

化学沉淀法制备了SiO2和CeO2以及复合氧化物CeO2-SiO2等纳米粉体。对粉体的形貌及物相结构、粒径大小通过TEM及XRD进行了检测分析。SiO2粉体为无定形结构,粒径约500 nm,立方萤石型结构的CeO2及复合氧化物CeO2-SiO2的平均粒径小于10 nm,说明复合氧化物的合成过程抑制了粒径的长大。制备了SiO2/CeO2质量比分别为5%、10%、15%、20%的复合氧化物,煅烧温度为400℃～1000℃,结果显示随着SiO2比例的增加,CeO2的特征峰在逐渐减弱,半高宽变宽,粒径变小;随着煅烧温度的升高,特征峰强度增加,半高宽变窄,颗粒的晶型发育越来越完善,但样品的粒径变大。